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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
CENTRO TECNOLÓGICO
MESTRADO EM ENGENHARIA DE PRODUÇÃO
CHRISTIAN REIS DA SILVA
UTILIZAÇÃO DA FERRAMENTA ESTATÍSTICA DoE – design of experiments (desenho
do experimento) na validação de processos críticos da Indústria Farmacêutica
NITERÓI – RJ
2007
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CHRISTIAN REIS DA SILVA
UTILIZAÇÃO DA FERRAMENTA ESTATÍSTICA DoE – design of experiments (desenho
do experimento) na validação de processos críticos da Indústria Farmacêutica
Dissertação apresentada ao Curso de Pós-
Graduação em Engenharia de Produção da
Universidade Federal Fluminense, como
requisito parcial para obtenção do Título de
Mestre. Área de Concentração: Sistemas,
Apoio à Decisão e Logística.
Orientador: Prof. Dr. ANNIBAL PARRACHO SANT’ANNA
Niterói
2007
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CHRISTIAN REIS DA SILVA
UTILIZAÇÃO DA FERRAMENTA ESTATÍSTICA DoE – design of experiments (desenho
do experimento) na validação de processos críticos da Indústria Farmacêutica
Dissertação apresentada ao Curso de Pós-
Graduação em Engenharia de Produção da
Universidade Federal Fluminense, como
requisito parcial para obtenção do Título de
Mestre. Área de Concentração: Sistemas,
Apoio à Decisão e Logística.
Aprovada em 31 de julho de 2007.
BANCA EXAMINADORA
Prof. Dr. Annibal Parracho Sant’Anna – Orientador
UFF
Prof. Dr. Antonio Allen Meireles Alcantara
UFF
Prof. Dr. Paulo Afonso Lopes da Silva
IME
Niterói
2007
A Deus por sua imensa sabedoria.
À minha filha Giovanna que me tornou um
homem melhor.
À minha família e amigos, sem os quais nada
disso seria possível.
AGRADECIMENTOS
Ao Professor Doutor Annibal Parracho Sant’Anna.
À secretária Tânia Mara, que por duas vezes me fez retornar à caminhada.
Aos meus bisavós paternos por sua dedicação e infinito amor.
À minha mãe Neusa da Silva Baffa, que me cobrava o título sempre que tinha
chance.
À Saide Maria Tebet Barreto Queiroz por acreditar, incentivar e viabilizar
tantos projetos.
RESUMO
A indústria farmacêutica tem como requisito a validação de seus processos críticos, a
qual consiste, em sua maioria, na repetição destes processos, ou suas partes, por três vezes,
sendo estes resultados analisados e comparados, muitas vezes através de controle estatístico
de processo, o qual em sendo considerado repetitivo é classificado como validado e deve ser
executado daquela maneira até que haja uma alteração significativa no processo, ou por
decurso de prazo máximo, normalmente um ano, quando há a re-validação. Ocorre que o
desenvolvimento de tais processos se dá por tentativa e erro, o qual o torna potencialmente
vulnerável a qualquer mudança nos fatores, causando os chamados desvios de produção. Este
trabalho vem recomendar o uso da ferramenta estatística DoE – desenho do experimento, ou
planejamento de experimentos especialmente na resolução de problemas, no sentido de
aumentar o conhecimento do processo pela corporação e torná-lo robusto a eventuais
mudanças no decorrer da vida útil do processo. Para justificar tal recomendação, apresentam-
se dois estudos de casos, um com planejamento de caracterização, ou exploratório, onde a
quantidade de fatores (variáveis de entrada) é maior ou igual a seis, que visa destacar os
fatores principais dentre os triviais daquele processo e o segundo, planejamento do tipo
superfície, que gera uma equação de predição, a qual permite a otimização do processo, seja
maximizando, minimizando, ou mesmo atingindo um valor específico desejado. Ambas
iniciativas resolveram os problemas assinalados e possibilitaram à corporação um
conhecimento maior de seus processos de maneira simples e definitiva.
Palavras-chave: Industria farmacêutica. Validação. Planejamento. Experimento. Produção.
ABSTRACT
The pharmaceutical industry has to validate its critical processes, which consists in the
repetition of these processes or its parts for three times. The results are analyzed and
compared, most of the times using statistical process control, and if it is within the
specification limits, it is considered validated. After this, the process must be repeated always
in the same way until some change is necessary, or past a year period, where the re-validation
takes place. The development of these processes is done through try and fail, which turns it
potentially vulnerable to any factor change, causing deviations in production. This study
recommends the usage of DoE – Design of Experiments, especially in the resolution of
problems as a way to improve the process knowledge throughout the organization. In addition
to this, the DoE will turn the process robust to changes on its life time. This recommendation
is justified through the presentation of two case studies. The first one is a screening Taguchi
L12 DoE, where the quantity of factors (input variables) is equal or higher than six, which
aims to extract the critical factors from the trivial ones. The second one is a modeling full
factorial DoE, which generate a predict equation, which allows the process optimization
through output maximization, minimization or to reach a certain desired value. Both
initiatives solve the problems assigned and introduced in the organization a higher knowledge
of its processes in a simple and definitive way.
Keywords: Pharmaceutical industry. Validation. Planning. Experiment. Production.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1 - Planejamento 2² em dois blocos, f. 19
Figura 2 - Planejamento 2³ em dois blocos, com ABC confundida, f. 20
Figura 3 - Representação Geométrica de todas Rodadas da Tabela 4, f. 22
Figura 4 - Representação Gráfica de Todas as Rodadas da tabela 5, f. 23
Figura 5 - Gráfico de Tendência, f. 33
Figura 6 - Processo de Compactação e Compactador Chilsonator FitzPatrick IR 4L x 10D,
f. 34
Figura 7 - Diagrama IPO Compactador, f. 35
Figura 8 - S-hat (Desvio-Padrão) Marginal Means Plot – Taguchi L12, f. 37
Figura 9 - S-hat Pareto of Coeffs (Pareto da Influência dos Fatores no Desvio-Padrão), f. 38
Figura 10 - Y-hat (Média) Marginal Means Plot – Taguchi L12, f. 38
Figura 11 - Y-hat Pareto of Coeffs (Pareto da Influência dos Fatores na Média), f. 39
Figura 12 - Contour Plot of Mill Speed vs Air Pressure (Velocidade Moagem x Pressão Ar),
f. 39
Figura 13 - Diagrama IPO DoE Sal de Fruta, f. 42
Figura 14 - Fluxograma Macro do Processo de fabricação do Sal de Fruta, f. 43
Figura 15 - S-hat (Desvio-Padrão) Marginal Means Plot – Fatorial Total, f. 44
Figura 16 - Y-hat (Média) Marginal Means Plot – Fatorial Total, f. 45
Figura 17 - Interaction Plot – Nautamixer 1, f. 46
Figura 18 - Interaction Plot – Nautamixer 2, f. 47
Figura 19 - Contour Plot - Nautamixer 2, f. 47
Figura 20 - Contour Plot - Nautamixer 1, f. 48
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Sinais para os Efeitos no Planejamento 2², f. 19
Tabela 2 - Sinais para os Efeitos no Planejamento 2³, f. 21
Tabela 3 - Lista com todos os efeitos possíveis para um fatorial total com 3 fatores em 2
níveis, f. 21
Tabela 4 - Matriz codificada para um fatorial total de 3 fatores cada em 2 níveis
(Planejamento 2³), f. 21
Tabela 5 - Fatorial Total para 3 Fatores, com 3 Níveis cada, f. 22
Tabela 6 - Matriz do Planejamento Fatorial Fracional 2
4-1
, f. 24
Tabela 7 - Padrão Aliase para Planejamento Fatorial Fracional 2
4-1
com Gerador D=ABC,
f. 25
Tabela 8 - Tabela verdade para o Planejamento 2
7-3
, f. 26
Tabela 9 - 2
5-2
: I = BCD = ABCE = ADE (Planejamento de Resolução III), f. 29
Tabela 10 - 2
6-3
: I = ACD = BCE = ABCF = ABDE = BDF = AEF = CDEF (Planejamento de
Resolução III), f. 29
Tabela 11 - 2
5-1
: I = ABCDE (Planejamento de Resolução V), f. 30
Tabela 12 - 2
6-2
: I = ACDE = BCDF = ABEF (Planejamento de Resolução IV), f. 30
Tabela 13 - 2
8-4
: I = ABCE = ABDF = ACDG = BCDH = CDEF = BDEG = ADEH = BCFG
= ACFH = ABGH = AEFG = BEFH = DFGH = CEGH = ABCDEFG
(Planejamento de Resolução IV), f. 31
Tabela 14 - Design Sheet (Folha de Dados) em branco, f. 35
Tabela 15 - Design Sheet (Folha de Dados) Taguchi L12, f. 36
Tabela 16 - Regression Table 1 (Tabela de Regressão 1) – Taguchi L12, f. 36
Tabela 17 - Regression Table 2 (Tabela de Regressão 2) – Taguchi L12, f. 37
Tabela 18 - Resultados do Teste Confirmatório, f. 40
Tabela 19 - Process Capability Analysis of Confirmation Runs, f. 40
Tabela 20 - Design Sheet (Folha de Dados) Fatorial Total, f. 43
Tabela 21 - Regression Table 1 (Tabela de Regressão 1) – Fatorial Total, f. 44
Tabela 22 - Regression Table 2 (Tabela de Regressão 2) – Fatorial Total, f. 46
LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS
ANOVA Analysis of Variance (Análise da Variância)
ANVISA Agência Nacional de Vigilância Sanitária
DoE Design of Experiments (Desenho do Experimento)
DPM Defeitos por Milhão
FDA Food and Drug Administration
HFS Horizontal Feed Screw (Sem-Fim Horizontal)
IHM Interface Homem-Máquina
IPO Input, Process & Output (entrada, processo e saída)
MSA Measurement System Analysis (Análise do Sistema de Medição)
VFS Vertical Feed Screw (Sem-Fim Vertical)
SAC Serviço de Atendimento ao Cliente
Tol Tolerância
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO, p. 12
2 HISTÓRICO DAS APLICAÇÕES DE PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE
EXPERIMENTOS, p. 13
3 REVISÃO NA TEORIA DO PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS, p. 15
3.1 VISÃO GERAL, p. 15
3.2 TIPOS DE PLANEJAMENTOS DE EXPERIMENTO, p. 27
3.2.1 Fatorial Total, p. 21
3.2.2 Fatorial fracionado para o planejamento 2
k
, p. 23
4 PLANEJAMENTO DE PESQUISA NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA, p. 32
4.1 TAGUCHI L12 SCREENING DoE NA FASE DE COMPACTAÇÃO DA
FABRICAÇÃO (MANUFATURA), p. 32
4.2 FATORIAL TOTAL MODELLING DoE NA FASE DE MANIPULAÇÃO DO SAL DE
FRUTA 100g, p. 41
5 CONCLUSÃO, p. 50
6 REFERÊNCIAS, p. 51
7 ANEXOS, p. 52
1 INTRODUÇÃO
Todos os processos que impactem diretamente, ou que tenham impacto potencial na
qualidade do produto da indústria farmacêutica, devem ser garantidos mediante validação, ou
seja, seus resultados devem ser repetitivos através do controle de determinadas variáveis de
entrada. O modo de se fazer essa validação, em sua maioria, é por tentativa e erro, o que
expõe seus resultados às variações inerentes ao processo.
A questão de administração é saber se a validação conduzida do modo tradicional
garante a robustez dos processos analisados? De que forma otimizar os parâmetros,
garantindo assim a exploração de toda a potencialidade do processo e o conhecimento sobre
este?
Os processos críticos considerados neste estudo dizem respeito às etapas de fabricação
e embalagem primária dos produtos farmacêuticos por afetarem diretamente na qualidade
destes.
Os objetivos desta pesquisa são documentar, discutir e recomendar o uso da
ferramenta estatística DoE – Design of Experiments (Desenho do Experimento) como base
para a validação de processos na indústria farmacêutica, por ser essa uma poderosa ferramenta
para otimização de parâmetros, com confiabilidade estatística garantida e robustez de
processos assegurada pelos testes confirmatórios, além de ter um poderoso diferencial frente
aos modelos de experimentação do passado, que é o efeito da interação entre os diversos
fatores no resultado.
Este estudo se dará mediante a apresentação e análise de diversos estudos de casos
reais advindos da indústria farmacêutica.
2 HISTÓRICO DAS APLICAÇÕES DE PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE
EXPERIMENTOS
Considerando uma perspectiva histórica do planejamento de experimentos, seu
desenvolvimento se deu em 1920 com Fisher (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000). Seus textos
sobre predição, aleatoriedade, fatorial e ANOVA – análise da variância, datam de 1925 até
1935 (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000). Taguchi desenvolveu sua técnica de planejamento de
experimentos em 1950 e sua versão da Função Perda & Planejamento Robusto em 1980
(SCHMIDT; LAUNSBY, 2000). Mais recentemente, Schmidt e Launsby publicaram o
primeiro texto a combinar Taguchi e o chamado modelo Clássico de experimentos em 1988,
além do estudo de Regras Práticas para determinação do Tamanho da Amostra para Modelos
de Desvio-Padrão em 1991 (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000).
Como pode-se perceber, o planejamento de experimentos não é uma técnica nova,
porém, nos últimos anos teve sua abordagem renovada, sendo incorporada como ferramenta
avançada na metodologia de melhoria de processo conhecida como seis sigma.
Diversos são os exemplos de aplicações do planejamento de experimentos presentes
em livros, predominantemente advindos da indústria automobilística, mas não somente, e em
recentes artigos e dissertações disponíveis na Internet. Eis alguns exemplos:
• Tampa do Tubo de Enchimento de Óleo do Motor (ROSS, 1991, p. 303);
• Bico Pulverizador do Limpador de Pára-brisa (ROSS, 1991, p. 305);
• Torque no Parafuso em Biela do Motor (ROSS, 1991, p. 308);
• Experimento do Pneu de Automóvel (ROSS, 1991, p. 311);
• Marcas no Êmbolo do Motor (ROSS, 1991, p. 313);
• Sistema Lubrificante de Transmissão Manual (ROSS, 1991, p. 314);
• Desenvolvimento de Solda a Ponto (ROSS, 1991, p. 319);
14
• Experimento de Aglutinação de Material em Freio (ROSS, 1991, p. 325);
• Redução da Variabilidade em Dispositivo de Medição Usando Técnicas de
Planejamento do Experimento (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-7);
• Estudo de Corrosão (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-10);
• Planejamento de Motor Linear (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-12);
• Experimento Fatorial para Teste em Eletrodos Inferiores (SCHMIDT; LAUNSBY,
2000, p. 8-19);
• Planejamento de Experimento em Peça Plástica Moldada por Injeção (SCHMIDT;
LAUNSBY, 2000, p. 8-23);
• Considerar a Medição: Lidando com Gradientes de Temperatura e Misturas
(SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-28);
• Minimizando Variabilidade (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-37);
• Análise do Desempenho em Rede Computacional (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000,
p. 8-55);
• Otimizando o Processo de Anodização e Adesão de Pintura em Chapas de Metal
(SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-78);
• Construindo Helicópteros de Papel (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-81);
• Otimizando Concreto Lunar (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-87);
• O Estudo de Caso de uma Estratégia de Defesa (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p.
8-133);
• Aplicando Técnicas de Planejamento de Experimentos em Softwares e Sistemas
Operacionais (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-156);
• Reduzindo Variabilidade em um Processo Maquinário: Uma Aplicação Industrial
do Planejamento de Experimentos (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000, p. 8-160).
3 REVISÃO NA TEORIA DO PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS
3.1 VISÃO GERAL
O DoE estabelece uma equação de previsibilidade a qual, com determinada
combinação dos fatores, garante uma resposta conhecida, em termos de média e desvio-
padrão, devendo esta ser confirmada através de repetidos testes.
A forma geral da equação de predição é mostrada a seguir (SCHMIDT; LAUNSBY,
2000, p. 2-19):
(adicionando-se outros termos para planejamentos com mais fatores), onde
= a resposta prevista;
= a média de todos os valores de resposta dos dados experimentais (grande média);
= metade do efeito do fator A;
= metade do efeito do fator B;
= metade do efeito da interação AB;
(1) Apenas incluíram-se os fatores importantes na equação de predição;
(2) Esta equação de predição se aplica apenas para ortogonalidade –
fatores codificados para planejamentos de nível 2;
...
222
ˆ
+
∆
+
∆
+
∆
+= ABBAyy
ABBA
y
ˆ
y
2
A
∆
2
B
∆
2
AB
∆
16
Ayy
A
2
ˆ
∆
+=
(3) A origem da equação anterior para apenas um fator é a equação da
reta:
O órgão regulador de medicamentos e alimentos dos Estados Unidos da América,
FDA – U.S. Food and Drug Administration, correspondente à ANVISA – Agência Nacional
de Vigilância Sanitária – define validação de processos como sendo:
Process validation is establishing documented evidence which provides a high
degree of assurance that a specific process (such as the manufacture of
pharmaceutical dosage forms) will consistently produce aproduct meeting its
predetermined specifications and quality characteristics.
1
(BERRY, 1993, p. xiii).
O modo como o DoE é estruturado atende às condições acima discriminadas,
bastando, para tanto, documentar todas as etapas previstas e determinar o nível de qualidade
que se deseja alcançar, utilizando um dos fatores de qualidade conhecidos, tais como nível
sigma, C
p
, C
pk
ou DPM.
Qualquer processo farmacêutico que tenha, no mínimo, dois parâmetros, como
temperatura e velocidade, os quais possam ter um valor mínimo e máximo atribuído e uma
resposta igualmente mensurável, com limites de especificação determinados, é passível de ser
estudado mediante o uso do DoE.
Escolhendo-se o nível de trabalho dos fatores (2 para uma faixa, contendo um valor
mínimo e um máximo e 3 para incluir um valor intermediário) e de acordo com a quantidade
de fatores com que se deseja trabalhar, decide-se sobre o tipo do DoE, que pode ser Screening
(Peneiração) ou Modelling (Modelagem), além do modelo matemático apropriado.
Screening deve ser usado quando o número de fatores é maior ou igual a seis e serve
para distinguir os fatores mais importantes dentre os triviais.
Já o Modelling é o tipo indicado para a validação de processos, por gerar uma equação
de previsibilidade, que pode ser usada para alcançar a resposta desejada, com a melhor
parametrização dos fatores.
1
Validação de processos é estabelecer evidências documentadas que provêem um alto nível de qualidade que um
processo específico (como a manufatura de fórmulas de dosagem farmacêuticas) irá consistentemente fabricar
um produto de acordo com suas especificações e características de qualidade pré-determinadas.
17
Outras ferramentas de qualidade podem ser utilizadas para garantir o sucesso do DoE:
• Diagrama IPO – Input, Process & Output (entrada, processo e saída) para
visualização das entradas (fatores), do processo em si e da(s) saída(s);
• Fluxograma do Processo – para entender como as diversas atividades do processo
estão interligadas;
• Diagrama de Causa e Efeito – para elencar todos os fatores que possam influir na
resposta, mantendo constante aqueles que não forem fazer parte do experimento;
• MSA – Measurement System Analysis (Análise do Sistema de Medição) – para
verificar quanto da variação se deve ao sistema de medição e quanto se deve ao
processo.
A pesquisa consiste em provar que, seguindo uma metodologia estruturada, a
validação de processos se torna algo muito mais fácil e confiável. Para tanto, apresentam-se
dois casos práticos que endossam essa tese, a saber:
• DoE no Compactador Chilsonator de Ácido Cítrico em Efervescentes (Melhoria de
16% no perfil granulométrico do compactado);
• DoE na fabricação de sal de fruta efervescente (sigma capability ~ 3).
3.2 TIPOS DE PLANEJAMENTOS DE EXPERIMENTO
Nas seções seguintes apresentaremos vários tipos de planejamentos fatoriais, os quais
são usados para variar os fatores simultaneamente e observar sua influência na(s) resposta(s)
em termos de média e variabilidade. Para tanto introduziremos as noções de replicação, bloco
e confundimento.
“Por replicação entende-se a repetição do ensaio, pelo menos mais uma vez, para
cada condição experimental considerada no experimento. [...] As replicações
permitem não apenas fazer estimativas do erro experimental, como também realizar
estimativas mais precisas dos valores médios.” (MATTOS, 2004, p. 35).
18
“Do ponto de vista estatístico, é sempre desejável os experimentos terem um grande
número de replicações, pois isto aumenta a confiança no resultado.” (VIEIRA
2
, 1999 apud
MATTOS, 2004, p. 36).
“Por bloco, entende-se uma parcela dos ensaios realizados sob condições mais
homogêneas que os demais. Seu emprego tem o objetivo de aumentar a precisão da análise
dos resultados do experimento.” (MATTOS, 2004, p. 36). Por exemplo, considere um
planejamento 2³ que deve ser replicado duas vezes. Suponha que leve cerca de 1h para
completar cada rodada. Executando as oito rodadas da primeira replicação em um dia e as
demais em outro dia, eliminam-se quaisquer efeitos do tempo, logo os dois dias se tornam
dois blocos. A diferença média entre as respostas nos dois dias é o efeito do bloco
(MONTGOMERY, 2004, p. 396).
Para os casos onde não podemos executar uma replicação completa de um
experimento fatorial sob condições experimentais homogêneas, o confundimento é a técnica
de planejamento para um experimento fatorial em blocos, onde o tamanho do bloco é menor
do que o número de rodadas em uma replicação completa. A técnica faz com que certas
interações sejam indistinguíveis ou confundidas com blocos.
Considere o planejamento mostrado na figura 1. Note que o bloco 1 contém as rodadas
(1) e ab e que o bloco 2 contém a e b. Os contrastes para estimar os efeitos principais A e B
são:
Contraste
A
= ab + a – b – (1)
Contraste
B
= ab + b – a – (1)
Esses contrastes não são afetados pelos blocos, uma vez que em cada contraste há uma
rodada mais e uma menos de cada bloco.
2
VIEIRA, S. Estatística experimental. 2. ed. São Paulo: Editora Atlas, 1999. 185 p. P. 151.
19
Figura 1 - Planejamento 2² em dois blocos.
Isto é, qualquer diferença entre os blocos 1 e 2 se cancelará. O contraste para a
interação AB é
Contraste
AB
= ab + (1) – a – b
Como as duas rodadas com sinal mais, ab e (1), estão no bloco 1 e as duas com sinal
menos, a e b, estão no bloco 2, o efeito de bloco e da interação AB são idênticos, ou seja, AB é
confundido com blocos.
A razão para isso é evidenciada na tabela 1. Nela vemos que todas as rodadas que têm
o sinal + em AB estão associadas ao bloco 1, e todas as rodadas com sinal menos em AB estão
associadas ao bloco 2. Esse esquema pode ser usado para confundir qualquer planejamento 2
k
em dois blocos.
Efeito Fatorial
Rodada I A B AB
1 (1) + - - +
2 a + + - -
3 b + - + -
4 ab + + + +
Tabela 1 - Sinais para os Efeitos no Planejamento 2².
a
b
(1)
+ ab
+
-
-
= Rodada no bloco 1
= Rodada no bloco 2
Visão geométrica
(a)
Bloco 1
(1)
ab
Bloco 2
a
b
Atribuição das quatro rodadas aos
dois blocos
(b)
a
b
(1)
+ ab
+
-
-
= Rodada no bloco 1
= Rodada no bloco 2
Visão geométrica
(a)
Bloco 1
(1)
ab
Bloco 2
a
b
Atribuição das quatro rodadas aos
dois blocos
(b)
20
Como um segundo exemplo, considere um planejamento 2³, rodado em dois blocos.
Suponha que desejamos confundir a interação de três fatores ABC com blocos. Pela tabela 2,
associamos as rodadas que tem sinal - em ABC ao bloco 1, e aquelas com sinal + em ABC ao
bloco 2. A figura 2 mostra o planejamento resultante.
Combinação de
Tratamento
I A B AB C AC BC ABC
(1) + - - + - + + -
a + + - - - - + +
b + - + - - + - +
ab + + + + - - - -
c + - - + + - - +
ac + + - - + + - -
bc + - + - + - + -
abc + + + + + + - +
Efeito Fatorial
Tabela 2 - Sinais para os Efeitos no Planejamento 2³.
Figura 2 - Planejamento 2³ em dois blocos, com ABC confundida.
bc
abc
c ac
a
ab
b
(1)
= Rodada no bloco 1
= Rodada no bloco 2
C
B
A
Visão geométrica
(a)
Bloco 1
(1)
ab
ac
bc
Bloco 2
a
b
c
abc
Atribuição das oito rodadas aos
dois blocos
(b)
bc
abc
c ac
a
ab
b
(1)
= Rodada no bloco 1
= Rodada no bloco 2
C
B
A
Visão geométrica
(a)
Bloco 1
(1)
ab
ac
bc
Bloco 2
a
b
c
abc
Atribuição das oito rodadas aos
dois blocos
(b)
21
3.2.1 Fatorial Total
Considere um experimento contendo 3 fatores (A, B e C), cada um com 2 níveis. O
planejamento usado para estimar todos os efeitos possíveis é o fatorial total. O conjunto com
todos os efeitos possíveis para este exemplo são descritos na tabela 3 (SCHMIDT;
LAUNSBY, 2000, p. 3-6).
Efeitos principais Interações de 2ª Ordem Interações de 3ª Ordem
A AB ABC
B AC
C BC
Tabela 3 - Lista com todos os efeitos possíveis para um fatorial total com 3 fatores em 2 níveis.
O número de combinações ou rodadas (n) para um fatorial total com k fatores será
n = 2
k
. O número de colunas ortogonais representando todos os efeitos possíveis será n – 1.
Neste exemplo, um total de 7 efeitos podem ser analisados em 8 rodadas. A matriz do fatorial
total para 3 fatores (2 níveis) tem 2³ rodadas conforme mostrado na tabela 4.
Rodada A B C AB AC BC ABC
1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
2 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
3 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
4 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
5 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
6 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
7 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Tabela 4 - Matriz codificada para um fatorial total de 3 fatores cada em 2 níveis (Planejamento 2³).
22
A
B
C
(-1, -1, -1)
(1, -1, -1)
(1, 1, 1)
(-1, 1, 1)
(-1, -1, 1)
Figura 3 - Representação Geométrica de todas Rodadas da tabela 4.
Para 3 fatores, cada um com 3 níveis, um fatorial total consiste em 3³ = 27 rodadas.
Pode-se verificar o balanceamento horizontal e vertical do fatorial total 3-fatores (3-níveis)
ortogonal na tabela 5.
Fatores Fatores Fatores
Rodada
A B C Rodada A B C Rodada A B C
1 + + + 10 0 + + 19 - + +
2 + + 0 11 0 + 0 20 - + 0
3 + + - 12 0 + - 21 - + -
4 + 0 + 13 0 0 + 22 - 0 +
5 + 0 0 14 0 0 0 23 - 0 0
6 + 0 - 15 0 0 - 24 - 0 -
7 + - + 16 0 - + 25 - - +
8 + - 0 17 0 - 0 26 - - 0
9 + - - 18 0 - - 27 - - -
Tabela 5 - Fatorial Total para 3 Fatores, com 3 Níveis cada.
Obs: Para ganhar espaço, as colunas de interações e quadráticas não foram mostradas.
23
Em suma, o principal objetivo do fatorial total é testar todas as combinações possíveis
dos fatores, bem como suas interações (n = 2
k
, para 2 níveis e n = 3
k
para 3 níveis).
As vantagens do fatorial total são:
• Ortogonalidade;
• Não há combinação linear;
• Todos os fatores principais e suas interações são avaliados.
A desvantagem é o alto custo, tempo e recursos necessários para efetuar todas as
rodadas, especialmente quando o número de fatores é alto (k > 4).
A
B
C
•
••
• •
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
A
B
C
•
••
• •
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
A
B
C
•
••
• •
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Figura 4 - Representação Gráfica de todas as Rodadas da tabela 5.
3.2.2 FATORIAL FRACIONADO PARA O PLANEJAMENTO 2
k
Freqüentemente não se dispõe de tempo, ou recursos para rodar um fatorial total. À
medida que se aumenta a quantidade de fatores (k), aumenta-se rapidamente a quantidade de
rodadas necessárias no experimento. Adicionalmente não é comum termos interações de 3ª.
ordem ou superiores com efeito significativo. O tipo de planejamento ortogonal que permite
estimar todos efeitos lineares e suas interações desejadas, necessitando de menos rodadas é o
fatorial fracionado. Dado qualquer número de fatores, k, pode-se construir um fatorial
fracional com n = 2
k-q
rodadas considerando os itens a seguir (SCHMIDT; LAUNSBY, 2000,
p. 3-10):
24
(1) Monte o fatorial total para [k – q] fatores (q sendo qualquer inteiro positivo < k
onde q = 1 indica a fração 1/2, q = 2 a fração 1/4, etc).
(2) Combine os q fatores extras com as interações de ordem superior que podem ser
consideradas insignificantes. Quando q > 1, tente usar interações com o mesmo
número de letras.
Considere o planejamento 2
4-1
na tabela 6 como exemplo. O fatorial total para k = 4
fatores requer 2
4
= 16 rodadas. Se assumirmos ser insignificante a interação ABC, então um
fatorial fracional pode ser concluído com 2
4
/2 ou 2
4-1
= 8 rodadas. Este planejamento é
referenciado como fração um meio. Entretanto, a única justificativa que possibilita este
planejamento é considerar ABC irrelevante. Se esta premissa é falsa, este planejamento deve
ser abandonado.
Rodada A B C AB AC BC D=ABC
1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
2 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
3 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
4 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
5 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
6 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
7 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Fatores
Tabela 6 - Matriz do Planejamento Fatorial Fracional 2
4-1
.
Qualquer coluna multiplicada por si mesma gera a coluna identidade, I, que contém
todos valores +1. Então DD ou D² = I. Multiplicando ambos os lados do gerador do
planejamento fração 1/2 D = ABC por D, conclui-se D² = ABCD = I. O termo ABCD é
chamado de a palavra definidora, e a relação I = ABCD é referida como a relação definidora
que define todas as combinações lineares contidas no planejamento fatorial fracional. Como
só se tem um gerador (D=ABC) representado na relação definidora deste planejamento, o
padrão aliase é obtido multiplicando ambos os lados da relação definidora (I = ABCD) pelo
efeito desejado. Por exemplo, AB(I) = AB (ABCD) = A²B²CD = IICD = CD; entretanto,
25
AB = CD. O lado direito se torna o aliase do lado esquerdo conforme tabela 7. Os padrões de
aliase devem ser avaliados antes do experimento começar. Se o planejamento gerar efeitos
aliase indesejáveis, então se deve (i) selecionar geradores diferentes, (ii) fazer mais rodadas,
e/ou (iii) considerar um ou mais fatores constantes.
efeito aliase
A BCD
B ACD
C ABD
D ABC
AB CD
AC BD
AD BC
BC AD
BD AC
CD AB
ABC D
ABD C
ACD B
BCD A
ABCD I
Tabela 7 - Padrão Aliase para Planejamento Fatorial Fracional 2
4-1
com Gerador D = ABC.
No caso de rodar um planejamento 2
4-1
e mais tarde desejar adicionar mais rodadas
para eliminar os problemas aliase mostrados na tabela 7, deve-se apenas rodar a outra metade
fracional, usando o gerador negativo ABC = D.
26
Por exemplo, construa outras 8 rodadas com fatores setados igualmente para A, B e C
conforme as primeiras 8 rodadas e depois faça D = - ABC. Depois acrescente a segunda
metade de 8 rodadas com as primeiras 8 para completar um 2
4
fatorial total. Para o
planejamento com 16 rodadas resultantes, o fator D estará de-aliased da interação ABC;
entretanto, a interação ABCD será agora combinação linear de qualquer efeito produzido por
diferenças nos dois blocos ou conjuntos de 8 rodadas. Se esta coluna tiver um efeito
considerável, deve-se investigar a causa, por exemplo, mudanças no material, mão-de-obra,
método, etc, ou possíveis interações ABCD.
Outro exemplo de fatorial fracional envolve termos 7 fatores em 2 níveis. Caso se
queira rodar n = 2
7
= 128 rodadas, pode-se escolher fracionar o planejamento tal que
n = 16 = 2
7-3
. O planejamento é um fatorial total para (7 – 3 = 4) fatores com 3 interações de
ordem superior dos originais 4 fatores (A, B, C, D) escolhidos como geradores para os fatores
E, F e G respectivamente.
Rodada A B C D E=ABC F=BCD G=ABD
1 + + + + + + +
2
+ + + - + - -
3
+ + - + - - +
4
+ + - - - + -
5
+ - + + - - -
6
+ - + - - + +
7
+ - - + + + -
8
+ - - - + - +
9 -
+ + +
- + -
10 -
+ + -
- - +
11 -
+ - +
+ - -
12 -
+ - -
+ + +
13 -
- + +
+ - +
14 -
- + -
+ + -
15 -
- - +
- + +
16 -
- - -
- - -
Fatores
Tabela 8 - Tabela verdade para o Planejamento 2
7-3
(Interações outras que não às dos geradores não
foram mostradas por conveniência; avaliação da matriz incluiria todas as 15 colunas ortogonais).
27
Para o Planejamento fracionado 1/8 mostrado na tabela 8, escolheu-se os geradores
E = ABC, F = BCD, e G = ABD o que resulta nas 3 palavras de definição: I = ABCE = BCDF
= ABDG. Multiplicando qualquer duas palavras obtém-se I² = I = ADEF = CDEG = ACFG e
multiplicando todos os três de uma vez obtém-se I³ = I = BEFH. As relações definidoras
completas consistem em:
I = ABCE = BCDF = ABDG = ADEF = CDEG = ACFG = BEFG
Estas relações permitirão calcular o padrão de combinação linear para todo o
planejamento. Por exemplo, se desejar determinar todos efeitos aliase com fator A, basta
multiplicar a relação definidora por A o que mostra:
A = BCE = ABCDF = BDG = DEF = ACDEG = ACDEG = CFG = ABEFG
Da mesma forma, a combinação linear de EF é:
EF = ABCF = BCDE = ABDEFG = AD = CDFG = ACEG = BG
Em geral, existem 2
q
frações diferentes de um planejamento 2
k-q
. Para o exemplo 2
7-3
,
existem 2
q
= 2³ = 8 diferentes planejamentos 1/8 fracionais, representados por “+” ou “-” no
conjunto anterior de geradores, exemplo:
E = ± ABC, F = ± BCD, e G = ± ABD.
Para reverter qualquer fator particular da sua interação de 3ª ordem, apenas adicione
1/8 fração à primeira. Por exemplo, para retirar o fator E de ABC, acrescente duas 1/8 frações,
uma com E = ABC e a outra com E = - ABC.
Um termo comumente usado para transmitir informação sobre um planejamento é a
resolução (R). Formalmente a resolução de um planejamento fatorial é o comprimento (em
número de letras) da menor palavra na relação definidora. Para o exemplo 2
7-3
, o
comprimento de cada palavra definidora é 4. Diz-se que o planejamento fatorial fracional 2
7-3
tem resolução IV ou R
IV
(o planejamento 2
7-3
é um planejamento resolução IV). Os
28
significados de diferentes resoluções estão relacionadas aos graus de combinação linear da
matriz do planejamento fatorial fracional. Definições específicas encontram-se a seguir:
R
II
: Um planejamento que contém os efeitos principais combinados com outros
efeitos principais. Esta não é uma abordagem desejável.
R
III
: Um planejamento que não possui combinação linear em seus principais efeitos,
mas tem combinação linear deles com suas interações de segunda ordem.
Planejamentos R
III
são usados para varredura de muitos fatores, escolhendo-se
os principais para futuro planejamento.
R
IV
: Um planejamento que não combina os principais com suas interações de
segunda ordem, mas combinam estas entre si. Planejamentos Rjv são úteis para
obter equações de previsibilidade quando limitações de recursos não permitem
planejamentos R
V
. Conhecimento prévio deve ser utilizado para determinar
qual combinação linear deve ser considerada na equação de predição.
R
V
: Um planejamento que não combina seus principais efeitos entre si, ou com sua
interações de segunda ordem. Adicionalmente, as interações de segunda ordem
também não sofrem combinação entre si. Estas são adequadas para a
construção de equações de predição que não terão problemas de interação.
Quando n = k e interações de segunda ordem são insignificantes, ou se está se
caracterizando uma quantidade n > 5 de fatores, um R
III
é usado. Estes são referenciados
como saturados, pois todas ou quase todas as colunas ortogonais são fatores. Se interações de
segunda ordem são relevantes, planejamentos insaturados R
V
, ou superiores são
recomendáveis.
Uma pergunta a ser feita seria “qual a resolução de um planejamento fatorial total?”.
Como um fatorial total não possui confundimento, não existe uma relação definidora. Dessa
forma, não se usa o termo resolução para fatoriais totais, ou simplesmente considera-se sua
resolução como “fatorial total”.
Seguem alguns exemplos de fatoriais fracionais:
29
Rodada A B C AB AC D=BC E=ABC
1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
2 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
3 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
4 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
5 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
6 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
7 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Tabela 9 - 2
5-2
: I = BCD = ABCE = ADE (Planejamento de Resolução III).
Rodada A B C AB D=AC E=BC F=ABC
1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
2 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
3 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
4 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
5 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
6 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
7 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Tabela 10 - 2
6-3
: I = ACD = BCE = ABCF = ABDE = BDF = AEF = CDEF (Planejamento de
Resolução III).
30
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Fator A B AB C AC BC
ABC
D AD BD ABD CD ACD BCD ABC
Rodada
DE
CE
BE
AE
DE
Y1
Y2
Y3
Média
DP
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
Tabela 11 - 2
5-1
: I = ABCDE (Planejamento de Resolução V).
Rodada A B C D AB AC AD BC BD CD ABC ABD E=ACD F=BCD ABCD
1 + + + +
2
+ + + -
3
+ + - +
4
+ + - -
5
+ - + +
6
+ - + -
7
+ - - +
8
+ - - -
9 -
+ + +
10 -
+ + -
11 -
+ - +
12 -
+ - -
13 -
- + +
14 -
- + -
15 -
- - +
16 -
- - -
Tabela 12 - 2
6-2
: I = ACDE = BCDF = ABEF (Planejamento de Resolução IV).
31
Rodada A B C D AB AC AD BC BD CD E=ABC F=ABD G=ACD H=BCD
ABCD
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
Tabela 13 - 2
8-4
: I = ABCE = ABDF = ACDG = BCDH = CDEF = BDEG = ADEH = BCFG = ACFH
= ABGH = AEFG = BEFH = DFGH = CEGH = ABCDEFG (Planejamento de Resolução IV).
4 PLANEJAMENTO DE PESQUISA NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA
Tendo em vista a questão de pesquisa apresentada, o estudo será formal, usando o
método de coleta de dados por monitoramento, uma vez que os experimentos estudados serão
proposições de DoEs para situações específicas da indústria farmacêutica, tendo como
objetivo descrever as relações causais entre as variáveis com relação a resposta em estudo.
A dimensão de tempo dos estudos será transversal, porém contendo extrapolações
temporais por conta da necessidade de garantir a estabilidade dos princípios ativos dos
produtos durante toda o seu prazo de validade.
Serão apresentados dois estudos de caso em processos distintos na fase de fabricação.
Quanto a natureza e formato dos resultados, pode-se afirmar que os dados em sua
maioria serão do tipo contínuos e as análises envolverão ANOVA no caso de MSA e análise
da regressão para os DoEs em si.
Instalações e recursos especiais foram utilizados durante às análises dos dados. Estas
foram efetuadas através de dois softwares que utilizam o MS-Excel como base de operação.
São eles o SPC XL 2000 Build 4b marca registrada em 1999-2003 pela Digital Computations
Inc. e Air Academy Associates LLC (usados nos MSAs estudados) e DoE KISS 98 build 8,
marca registrada em 1994, 1996 e 1997 pela Digital Computations Inc. e Air Academy
Associates LLC (usados nos DoEs estudados).
4.1 TAGUCHI L12 SCREENING DoE NA FASE DE COMPACTAÇÃO DA
FABRICAÇÃO (MANUFATURA)
Como parte de um programa de melhoria iniciado em 01.06.2001, a família de
efervescentes foi escolhida como fluxo de valor principal a ser estudado inicialmente pela
33
0
50
100
150
200
250
300
350
400
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39
LOTES
Tempo de Embalagem ( min )
Machine 1
Non stable process.
Non controlled process.
Output = 524 unids/hr
Availability = 61%
Stable process.
Controlled process.
Output = 820 unids/hr
Availability = 93%
APÓS O CONTROLEANTES DO CONTROLE
0
50
100
150
200
250
300
350
400
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39
LOTES
Tempo de Embalagem ( min )
Machine 1
Non stable process.
Non controlled process.
Output = 524 unids/hr
Availability = 61%
Stable process.
Controlled process.
Output = 820 unids/hr
Availability = 93%
APÓS O CONTROLEANTES DO CONTROLE
nova sistemática. Houve um projeto para redução de paradas de máquina na linha de
embalagem o qual obteve como resultado um processo sob-controle, estável e repetitivo
quanto aos tempos de ciclo de seus diversos lotes (ver gráfico de tendência da figura 5).
Figura 5 - Gráfico de Tendência.
Porém, intermitentemente, alguns tempos de ciclo de determinados lotes extrapolavam
o limite de controle superior do processo de embalagem. Essa diferença de comportamento se
devia à má qualidade da mistura (bulk) do produto, que dificultava o processo de compressão,
o que aumentava o tempo de total de embalagem destes lotes.
A única matéria-prima que sofria um tratamento antes da mistura era o ácido cítrico.
Este era compactado numa etapa anterior a mistura.
O processo de compactação era feito pelo Compactador Chilsonator FitzPatrick IR 4L
X 10D, conforme mostrado na figura 6. O Compactador possuia diversos parâmetros de
controle, os quais foram selecionados por tentativa e erro durante a validação do processo.
Processo instável
Processo fora de controle
Saída = 524 unids./h
Disponibilidade = 61%
Processo estável
Processo sob controle
Saída = 820 unids./h
Disponibilidade = 93%
Máquina 1
34
Figura 6 - Processo de Compactação e Compactador Chilsonator FitzPatrick IR 4L x 10D.
Para otimizar o processo de compactação, propôs-se o planejamento de experimentos
afim de torná-lo robusto. Como a quantidade de parâmetros era igual a seis, a abordagem
screening foi escolhida, tendo como modelo matemático o Taguchi L12 com seis fatores, cada
um em dois níveis (mínimo e máximo) e quatro amostras para cada uma das 12 rodadas.
Os seis parâmetros considerados no experimento foram: velocidade do moinho,
velocidade dos rolos de compactação, pressão de ar do sistema hidráulico, velocidade do sem-
fim guia horizontal, velocidade do sem-fim guia vertical e distância entre os rolos de
compactação.
A variável dependente de saída escolhida para quantificar as respostas do experimento
foi o perfil granulométrico do compactado retido em peneira de malha 60 (mesh), cuja
especificação de processo previa estar entre 70% e 80%, sendo desejável uma maximização
desse resultado, ou seja, quanto maior a quantidade de compactado retido na peneira, melhor
para o processo. Na figura 7 apresenta-se o diagrama IPO representativo do estudo.
Peneira
Bag Dump Station
Segundo andar
Receptor
Silo
AccuRate
Elevador
Primeiro andar
Funil
Sem-fim
Vertical
Sem-fim
Horizontal
Rolos
Moinho
Tubo
Ácido Cítrico Cristalizado
Ácido Cítrico Compactado
Compactador
Compactador
Chilsonator
Chilsonator
FitzPatrick
FitzPatrick
IR 4L X 10D
IR 4L X 10D
Peneira
Bag Dump Station
Segundo andar
Receptor
Silo
AccuRate
Elevador
Primeiro andar
Funil
Sem-fim
Vertical
Sem-fim
Horizontal
Rolos
Moinho
Tubo
Ácido Cítrico Cristalizado
Ácido Cítrico Compactado
Compactador
Compactador
Chilsonator
Chilsonator
FitzPatrick
FitzPatrick
IR 4L X 10D
IR 4L X 10D
35
INPUTS
(Min-Máx)un.
OUTPUT
(ENTRADAS) (SAÍDA)
1) Veloc. Moinho (1000-4600)RPM
2) Veloc. dos Rolos (6-33)RPM
3) Pressão (0-80)psi
Perfil
4) Veloc. Sem-fim Horiz. (10-80)RPM Granulométrico (%)
5) Veloc. Sem-fim Vertical (300-900)RPM
6) Distância entre rolos (0.020-0.385)in.
PROCESSO
CHILSONATOR FITZPATRICK IR 4L X 10D
EFERVESCENTES
COMPACTAÇÃO ÁCIDO CÍTRICO
Figura 7 - Diagrama IPO Compactador.
Para condução do planejamento, utilizou-se a mesma quantidade de matéria-prima
contida em um lote normal de produção. As rodadas foram escolhidas aleatoriamente, sendo
que após ajuste dos parâmetros, o compactador era ligado, esperava-se aproximadamente um
minuto para estabilização do regime de funcionamento da máquina (acompanhado por um
gráfico de linha na IHM – Interface Homem-Máquina do equipamento), findo o qual o
compactador era desligado, e as quatro amostras de 100g eram retiradas por cima do funil
coletor, sendo identificadas pelo número da linha e da coluna correspondente da tabela 14.
Factor
A
B
C
D
E
F
Row # Mill Speed Roll Speed Air Pressure HSF VSF Roll Gap Y1 Y2 Y3 Y4 Y bar S
1 464 12 48 18 310 107 #DIV/0! #DIV/0!
2 464 12 48 18 310 125 #DIV/0! #DIV/0!
3 464 12 68 22 325 107 #DIV/0! #DIV/0!
4 464 16 48 22 325 107 #DIV/0! #DIV/0!
5 464 16 68 18 325 125 #DIV/0! #DIV/0!
6 464 16 68 22 310 125 #DIV/0! #DIV/0!
7 1005 12 68 22 310 107 #DIV/0! #DIV/0!
8 1005 12 68 18 325 125 #DIV/0! #DIV/0!
9 1005 12 48 22 325 125 #DIV/0! #DIV/0!
10 1005 16 68 18 310 107 #DIV/0! #DIV/0!
11 1005 16 48 22 310 125 #DIV/0! #DIV/0!
12 1005 16 48 18 325 107 #DIV/0! #DIV/0!
Tabela 14 - Design Sheet (Folha de Dados) em branco.
Terminadas as doze rodadas e recolhidas as 48 amostras, estas foram conduzidas até o
laboratório de controle químico, onde foram entregues a dois analistas diferentes a fim de
analisar a reprodutibilidade do método analítico utilizando a ferramenta estatística MSA-
Measurement System Analysis (Análise do Sistema de Medição). Os resultados obtidos
encontram-se na tabela 15.
36
Tabela 15 - Design Sheet (Folha de Dados) Taguchi L12.
Utilizou-se o ANOVA – Analisys of Variance (Análise da Variância) para
interpretação dos resultados através do software DoE KISS, que funciona como um add-in no
MS-Excel. A primeira tabela de regressão obtida é mostrada na tabela 16.
Multiple Regression Analysis
Y-hat Model S-hat Model
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Factor Name Low High Exper
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Const 67,927
0,0000
Const 6,28472
0,0001
A Mill Speed 6,46500
0,0000
1 X A Mill Speed 464 1005 734,5 A Mill Speed 1,40327
0,0390
1 X
B Roll Speed 1,62667 0,1442 1 B Roll Speed 12 16 14 B Roll Speed -0,05810 0,9129 1
C Air Pressure 6,11667
0,0000
1 X C Air Pressure 48 68 58 C Air Pressure -0,03749 0,9437 1
D HSF -0,23000 0,8343 1 D HSF 18 22 20 D HSF 0,55035 0,3255 1
E VSF 2,49833
0,0275
1
X
E
VSF
310
325
317,5
E
VSF
-0,55663
0,3206
1
F
Roll Gap
2,83833
0,0130
1
X
F
Roll Gap
107
125
116
F
Roll Gap
-0,64967
0,2546
1
Rsq 0,6628
Prediction
Rsq 0,7023
Adj Rsq 0,6134 Adj Rsq 0,3451
Std Error 7,5701
Y-hat 67,92666667
Std Error 1,7494
F 13,4305
S-hat 6,28471919
F 1,9661
Sig F 0,0000 Sig F 0,2376
99% Prediction Interval
Source SS df MS Source SS df MS
Regression 4617,9 6 769,7
Lower Bound 49,0725091
Regression 36,1 6 6,0
Error 2349,6 41 57,3
Upper Bound 86,78082424
Error 15,3 5 3,1
Total 6967,5 47 Total 51,4 11
Tabela 16 - Regression Table 1 (Tabela de Regressão 1) – Taguchi L12.
O software destaca nas colunas “P(2 Tail)” os fatores sugeridos para serem mantidos
nos modelos, por serem impactantes no processo em termos de média (Y-hat Model) e desvio-
padrão (S-hat Model).
Nas colunas “Active” de cada modelo, seleciona-se com X estes fatores impactantes.
No caso do modelo para o desvio-padrão (S-hat Model), a velocidade de moagem (Mill
Factor
A
B
C
D
E
F
Row #
Mill Speed
Roll Speed
Air Pressure
HSF
VSF
Roll Gap
Y1
Y2
Y3
Y4
Y bar
S
1
464
12
48
18
310
107
54,56
50,32
41,32
49,32
48,88
5,528206
2
464
12
48
18
310
125
58,12
55,72
47,76
54,48
54,02
4,438438
3
464
12
68
22
325
107
65
72,52
75,92
68,84
70,57
4,706124
4
464
16
48
22
325
107
56,88
50,48
51,4
43,64
50,6
5,432446
5
464
16
68
18
325
125
78,52
75,44
76,84
79,8
77,65
1,907843
6
464
16
68
22
310
125
76,56
58,84
66,16
66,64
67,05
7,275631
7
1005
12
68
22
310
107
82,12
75,88
60,08
81,08
74,79
10,17948
8
1005
12
68
18
325
125
85,52
74
81,36
89,92
82,7
6,771666
9
1005
12
48
22
325
125
61,92
60,72
71,48
73,24
66,84
6,432998
10
1005
16
68
18
310
107
61,8
73,6
76,88
73,72
71,5
6,64261
11
1005
16
48
22
310
125
75,04
81,52
66,96
81,8
76,33
6,983743
12
1005
16
48
18
325
107
68,68
75,96
65,84
86,28
74,19
9,117448
37
Speed) foi o único fator mantido. Já no modelo da média (Y-hat Model) foram quatro os
fatores mantidos, a saber: velocidade dos rolos (Roll Speed), pressão de ar (Air Pressure)
velocidade do sem-fim vertical (VSF) e distância entre rolos (Roll Gap). Feito isso, a segunda
tabela de regressão (tabela 17) foi gerada.
Multiple Regression Analysis
Y-hat Model S-hat Model
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Factor Name Low High Exper Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Const 67,927
0,0000
Const 6,28472
0,0000
A Mill Speed 6,46500
0,0000
1 X A Mill Speed 464 1005 464 A Mill Speed 1,40327
0,0154
1 X
C Air Pressure 6,11667
0,0000
1 X B Roll Speed 12 16 12
E VSF 2,49833
0,0277
1 X C Air Pressure 48 68 63 Rsq 0,4597
F Roll Gap 2,83833
0,0131
1 X D HSF 18 22 18 Adj Rsq 0,4056
E VSF 310 325 325 Std Error 1,6667
Rsq
0,6442
F
Roll Gap
107
125
0,107
F
8,5069
Adj Rsq 0,6111 Sig F 0,0154
Std Error 7,5930 Prediction
F 19,4626 Source SS df MS
Sig F 0,0000 Y-hat 30,469115 Regression 23,6 1 23,6
S-hat 4,881448008 Error 27,8 10 2,8
Source SS df MS Total 51,4 11
Regression 4488,4 4 1122,1 99% Prediction Interval
Error 2479,1 43 57,7
Total 6967,5 47 Lower Bound 15,82477098
Upper Bound 45,11345902
Tabela 17 - Regression Table 2 (Tabela de Regressão 2) – Taguchi L12.
Conforme previsto pela tabela 17 no campo “S-hat Model” e reforçado pelos gráficos
das figuras 8 e 9, o principal fator que afeta a variabilidade é a velocidade de moagem (Mill
Speed). Os outros fatores não foram considerados.
S-hat Marginal Means Plot
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
464 1005 12 16 48 68 18 22 310 325 107 125
Effect Levels
Mill Speed Roll Speed Air Pressure HSF VSF Roll Gap
Figura 8 - S-hat (Desvio-Padrão) Marginal Means Plot – Taguchi L12.
38
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
Absolute Coefficient
Mill Speed Roll Gap VSF HSF Roll Speed Air Pressure
Effect Name
S-hat Pareto of Coeffs
Figura 9 - S-hat Pareto of Coeffs (Pareto da Influência dos Fatores no Desvio-Padrão).
A tabela 17 revela ainda que a ortogonalidade dos modelos é garantida, pois os valores
de tolerância (coluna Tol) são maiores que 0,5.
Os fatores principais que afetam a média são mostrados no modelo da média (Y-hat
Model) da mesma tabela 17, a saber: velocidade de moagem (Mill Speed), pressão hidráulica
de ar (Air Pressure), velocidade do sem-fim vertical (VSF) e espaçamento entre os rolos de
compactação (Roll Gap). Os gráficos das figuras 10 e 11 corroboram tal influência.
Y-hat Marginal Means Plot
60
62
64
66
68
70
72
74
76
464 1005 12 16 48 68 18 22 310 325 107 125
Effect Levels
Mill Speed Roll Speed Air Pressure HSF VSF Roll Gap
Figura 10 - Y-hat (Média) Marginal Means Plot – Taguchi L12.
39
0
1
2
3
4
5
6
7
Absolute Coefficient
Mill Speed
Air Pressure
Roll Gap
VSF
Roll Speed
HSF
Effect Name
Y-hat Pareto of Coeffs
Mill Speed
Air Pressure
Roll Gap
VSF
Roll Speed
HSF
464
518,1
572,2
626,3
680,4
734,5
788,6
842,7
896,8
950,9
1005
48
50
52
54
56
58
60
62
64
66
68
Mill Speed
Air Pressure
Contour Plot of Mill Speed vs Air Pressure
Constants: Roll Speed = 12 HSF = 18 VSF = 325 Roll Gap = 125
80-90
70
-
80
60-70
50-60
40
-
50
30-40
20-30
10
-
20
0-10
Figura 11 - Y-hat Pareto of Coeffs (Pareto da Influência dos Fatores na Média).
Para obter a menor variação do processo (Desvio-Padrão = 4,881), com o resultado de
70% de glanulometria, usou-se a função Expert Optimizer (Otimizador Especializado) do
software, aliado ao gráfico da figura 12, gerando os valores da coluna Exper da tabela 17.
Figura 12 - Contour Plot of Mill Speed vs Air Pressure (Velocidade Moagem x Pressão Ar).
A ausência do fator velocidade do rolo (Roll Speed) em ambos os modelos da tabela
17, aliado a sua baixa influência no processo revelada pelos gráficos das figuras 8, 9, 10 e 11,
40
permitiu que este fator fosse mantido no menor valor para preservar o equipamento causando-
lhe um desgaste menor.
Da mesma forma que no estudo inicial, os testes confirmatórios foram conduzidos
utilizando a mesma quantidade de matéria-prima presente num lote normal de produção,
dividindo-se o tempo total de compactação em partes iguais para coleta das nove amostras
necessárias, interrompendo-se o funcionamento do compactador e coletando cada amostra da
superfície do funil coletor.
Os resultados obtidos através da glanulometria feita pelo laboratório de controle
químico são mostrados na tabela 18.
Tabela 18 - Resultados do Teste Confirmatório.
O software permite uma análise dos testes confirmatórios, conforme mostrada na
tabela 19. Esta análise revela que a média obtida foi de 81%, ou seja, uma melhoria real de
27% em relação à média prevista inicialmente pelo modelo (64%).
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
100
Lower Spec Limit
70
Mean
81,18222222
Standard Deviation
2,297486549
Sigma Capability
6,375101798
Cpk
1,6224
Cp
2,1763
Defects Per Million
1
Tabela 19 - Process Capability Analysis of Confirmation Runs.
85,96
82,68
Enter Confirmation Data On This Sheet. Then select
79,8
DoE KISS 97 - Confirmation/Capability - Analyze Confirmation Runs
82,2
from the menu bar when ready to analyze
80,64
78,84
78,28
81,12
81,12
41
Em suma, dos seis fatores considerados no planejamento do experimento para a
compactação (velocidade do moinho, velocidade dos rolos de compactação, pressão de ar do
sistema hidráulico, velocidade do sem-fim guia horizontal, velocidade do sem-fim guia
vertical e distância entre os rolos de compactação), pode-se afirmar que:
• quatro deles afetam a média (velocidade do moinho, pressão de ar do sistema
hidráulico, velocidade do sem-fim guia vertical e distância entre os rolos de
compactação);
• a velocidade de moagem é o fator que mais afeta a variabilidade do processo;
• a velocidade dos rolos não afeta nem o desvio-padrão, nem a média, sendo setado
no menor valor para reduzir o desgaste do equipamento.
O planejamento de experimentos excedeu a expectativa inicial ao ter seu modelo
preditivo confirmado pelos testes, reduzindo assim a variabilidade do processo, tornando-o
robusto e repetitivo, além de proporcionar um maior conhecimento deste para a corporação.
4.2 FATORIAL TOTAL MODELLING DoE NA FASE DE MANIPULAÇÃO DO SAL DE
FRUTA 100g
Em fevereiro de 2003 foi detectado um aumento nas reclamações referentes ao anti-
ácido efervescente sal de fruta na apresentação frasco 100g especialmente devido a
empedramento do produto e até casos de “explosões” (o produto expulsava a tampa lacrada
espalhando-se pelo entorno do frasco, causando prejuízos aos clientes).
Um time multidisciplinar com membros das áreas de engenharia, logística, produção,
qualidade e SAC (Serviço de Atendimento ao Cliente) foi designado para analisar o caso.
O processo havia sido transferido de uma fábrica antiga para outra nova e pequenas
modificações foram introduzidas na transferência do bulk da fabricação para a linha de
embalagem. A fase de mistura fora mantida inalterada. Utilizavam-se dois misturadores
cônicos (nautamixers) para a preparação da mistura das matérias-primas (bulk).
Durante acompanhamento do processo de fabricação notou-se que na fase final de
mistura das matérias-primas, o processo era interrompido por já ter alcançado o tempo de
mistura previsto (15 minutos), porém a reação química não havia terminado, fato que era
42
notado devido a um aumento no volume da mistura provocando seu crescimento tal qual uma
massa de bolo, o que era interrompido devido ao decurso de prazo.
Em pesquisa mundial através da corporação, obteve-se um documento de produção
denominado instrução de fabricação a qual mencionava a necessidade de se medir a
temperatura das matérias-primas antes da mistura e após a mistura. A diferença entre esses
dois valores denominada gradiente deveria estar entre 8°C e 15°C.
Para determinar o tempo ótimo de mistura para atingir tal faixa de temperatura do
gradiente, sugeriu-se a aplicação do planejamento de experimentos considerando três fatores,
a saber: misturador (nº 1 ou nº 2), posição do lote no dia (1º ou 3º, justifica-se tal escolha pois
notava-se a diferença de comportamento dos lotes ao longo do dia. Os misturadores sempre
eram lavados ao final do dia) e tempo de mistura na fase crítica (atuais 15 minutos e propostos
30 minutos). Na figura 13 apresenta-se o diagrama IPO representativo do estudo.
INPUTS
(Min-Máx)un.
OUTPUTS
1) Nautamixer (nº 1 ou nº 2)
2)
Posição do lote no dia (1
°
ou
3
°
)
Temperatura (°C)
3) Tempo de Mistura (15-30) minutos
PROCESSO
MISTURA DO SAL DE FRUTA
PELOS NAUTAMIXERS
Figura 13 - Diagrama IPO DoE Sal de Fruta.
Um fluxograma macro do processo de fabricação do sal de fruta é apresentado na
figura 14. As matérias-primas em pó são dispensadas na peneira (Bag Dump Station) e
transportadas por vácuo (Pneuvac) para os misturadores cônicos (nautamixers) de onde são
novamente peneiradas (Russel-Finex) antes de serem acondicionadas nos Bin Containers, já
em forma de bulk, onde são pesadas (Bin Scale) e abastecem as linhas de enchimento.
43
Figura 14 - Fluxograma Macro do Processo de fabricação do Sal de Fruta.
Para cobrir as oito rodadas previstas pelo modelo, foram necessários oito lotes de sal
de fruta com 800 kg cada, com previsão entre três a quatro horas de fabricação para dois lotes,
devido aos dois nautamixers disponíveis, num total de três dias de experimento.
As temperaturas das três matérias-primas foram medidas antes do primeiro
dispensamento (ainda nas sacarias) e após a mistura em cinco pontos de amostragem
localizados três no topo do misturador (meio e extremidades diagonalmente opostas) e duas
na parte inferior. A diferença entre estes valores e a média do início foram os resultados
apresentados nas colunas Y1 à Y5 da tabela 20 abaixo.
Factor
A
B
C
Row #
Nautamixer
Batch position in a day
Mixing time
Y1
Y2
Y3
Y4
Y5
Y bar
S
1
1 1 15 1,533333 2,433333 4,033333 2,933333 3,233333 2,833333 0,930054
2
1
1
30
6,833333
6,533333
6,533333
7,533333
7,733333
7,033333
0,565685
3
1
3
15
4,133333
4,433333
4,333333
4,133333
4,433333
4,293333
0,151658
4
1
3
30
5,633333
5,933333
6,233333
6,333333
6,633333
6,153333
0,383406
5
2
1
15
2,333333
2,233333
3,333333
3,133333
3,733333
2,953333
0,649615
6
2 1 30 4,433333 6,933333 6,733333 7,533333 7,733333 6,673333 1,318332
7
2
3
15
4,333333
3,933333
4,433333
4,333333
4,333333
4,273333
0,194936
8
2 3 30 8,233333 8,433333 8,433333 9,033333 9,333333 8,693333 0,466905
Tabela 20 - Design Sheet (Folha de Dados) Fatorial Total.
Utilizou-se o ANOVA – Analisys of Variance (Análise da Variância) para
interpretação dos resultados através do software DoE KISS. A primeira tabela de regressão
obtida é mostrada na tabela 21.
BAG DUMP STATION
BAG DUMP STATION
PNEUVAC
PNEUVAC
NAUTAMIXER
NAUTAMIXER
RUSSEL-FINEX
RUSSEL-FINEX
BIN CONTAINER
BIN CONTAINER
BIN SCALE
BIN SCALE
44
Multiple Regression Analysis
Y-hat Model S-hat Model
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Factor Name Low High Exper
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Const 5,36333
0,0000
Const
0,58257
Not Avail
A Nautamixer 0,28500
0,0132
1 X A Nautamixer 1 2 1,5 A Nautamixer 0,07487 Not Avail 1
B Batch position in a day 0,49000
0,0001
1
X
B
Batch position in a day
1
3
2
B
Batch position in a day
-0,28335
Not Avail
1
X
C
Mixing time
1,77500
0,0000
1
X
C
Mixing time
15
30
22,5
C
Mixing time
0,10101
Not Avail
1
AB 0,34500 0,0033 1 X AB -0,04318 Not Avail 1
AC 0,26000 0,0226 1 X
Prediction
AC 0,13416 Not Avail 1
BC -0,20500 0,0681 1 X BC 0,02492 Not Avail 1
ABC 0,38000
0,0014
1 X
Y-hat 5,363333333
ABC -0,12411 Not Avail 1
S-hat 0,582573828
Rsq 0,9107 Rsq 1,0000
Adj Rsq 0,8911
99% Prediction Interval
Adj Rsq Not Avail
Std Error 0,6866 Std Error Not Avail
F 46,6114
Lower Bound 3,615611849
F Not Avail
Sig F 0,0000
Upper Bound 7,111054818
Sig F Not Avail
Source SS df MS Source SS df MS
Regression
153,8 7 22,0
Regression
1,1 7 0,2
Error
15,1 32 0,5
Error
0,0 0 Not Avail
Total
168,9 39
Total
1,1 7
Tabela 21 - Regression Table 1 (Tabela de Regressão 1) – Fatorial Total.
O gráfico da figura 16 revela que o fator “Posição do lote no dia” (Batch position in a
day) é o que mais afeta a variabilidade do processo, sendo o único mantido no modelo para a
segunda análise (esta informação é corroborada na tabela 21 devido ao valor do coeficiente do
fator B, em módulo, ser maior do que a metade do valor do coeficiente da constante).
S-hat Marginal Means Plot
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1 2 1 3 15 30
Effect Levels
Nautamixer Batch position in a day Mixing time
Figura 15 - S-hat (Desvio-Padrão) Marginal Means Plot – Fatorial Total.
45
A ortogonalidade do modelo é respeitada devido aos valores da coluna “Tol” (de
Tolerância) serem iguais a um em todas as linhas dos dois modelos (desvio-padrão e média).
Analisando o modelo da média (Y-hat Model) na tabela 21, percebemos que o fato de
todos os valores da coluna P (2 Tail) estarem destacados, revela que tantos os fatores quanto
as suas interações afetam significativamente a média. O gráfico da figura 16 mostra que o
fator que mais afeta a média é justamente o tempo de mistura (Mixing Time).
Y-hat Marginal Means Plot
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
1 2 1 3 15 30
Effect Levels
Nautamixer Batch position in a day Mixing time
Figura 16 - Y-hat (Média) Marginal Means Plot – Fatorial Total.
A nova tabela de regressão considerando apenas o fator “Posição do lote no dia”
(Batch position in a day) é apresentada na tabela 22 a seguir.
46
Multiple Regression Analysis
Y-hat Model S-hat Model
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Factor Name Low High Exper
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Const 5,36333
0,0000
Const 0,58257
0,0008
A Nautamixer 0,28500
0,0132
1 X A Nautamixer 1 2 1 B Batch position in a day -0,28335
0,0224
1 X
B Batch position in a day 0,49000
0,0001
1 X B Batch position in a day 1 3 1
C
Mixing time
1,77500
0,0000
1
X
C
Mixing time
15
30
45
Rsq
0,6083
AB 0,34500 0,0033 1 X Adj Rsq 0,5430
AC 0,26000 0,0226 1 X
Prediction
Std Error 0,2625
BC -0,20500 0,0681 1 X F 9,3181
ABC 0,38000 0,0014 1 X
Y-hat 11,23333333
Sig F 0,0224
S-hat 0,865921684
Rsq 0,9107
Source SS df MS
Adj Rsq 0,8911
99% Prediction Interval
Regression 0,6 1 0,6
Std Error 0,6866 Error 0,4 6 0,1
F 46,6114
Lower Bound 8,63556828
Total 1,1 7
Sig F 0,0000
Upper Bound 13,83109839
Source SS df MS
Regression
153,8 7 22,0
Error
15,1 32 0,5
Total
168,9
39
Tabela 22 - Regression Table 2 (Tabela de Regressão 2) – Fatorial Total.
Nota-se uma diferença interessante entre os gráficos de interação considerando os
fatores “Posição do lote no dia” (Batch position in a day) e “Tempo de Mistura” (Mixing
time) para cada misturador cônico (Nautamixer): para o Nautamixer 1 (figura 17) existe
interação, o que não acontece com o Nautamixer 2 (figura 18).
Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 1,7 2,4 3,1 3,8 4,5 5,2 5,9 6,6 7,3 8
Batch position in a day
Response Value
15 35
Figura 17 - Interaction Plot – Nautamixer 1.
47
Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 2
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
1 1,7 2,4 3,1 3,8 4,5 5,2 5,9 6,6 7,3 8
Batch position in a day
Response Value
15 35
Figura 18 - Interaction Plot – Nautamixer 2.
Existe outra diferença agora considerando os gráficos de contorno para os fatores
“Posição do lote no dia” (Batch position in a day) e “Tempo de Mistura” (Mixing time) em
cada misturador cônico (Nautamixer): para o Nautamixer 2 (figura 19) o 1º lote do dia vai
precisar de 35 minutos para atingir o valor mínimo do gradiente (8°C). Depois disso, os
valores dos resultados aumentam a medida que a posição do lote vai crescendo no dia.
1 1,7 2,4 3,1 3,8 4,5 5,2 5,9 6,6 7,3 8
15
19,5
24
28,5
33
37,5
42
46,5
51
55,5
60
Batch position in a day
Mixing time
Contour Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 2
16-17
15-16
14-15
13-14
12-13
11-12
10-11
9-10
8-9
7-8
6-7
5-6
4-5
3-4
2-3
1-2
0-1
Figura 19 - Contour Plot – Nautamixer 2.
48
Para o Nautamixer 1 (figura 20), deve-se ir aumentando o tempo de mistura a medida
que a posição do lote aumenta no dia, partindo de 35 minutos. Porém isso vale até o 3° lote
apenas, já com 45 minutos de mistura, pois depois disso o misturador não atinge o valor
mínimo do gradiente (8°C).
1 1,7 2,4 3,1 3,8 4,5 5,2 5,9 6,6 7,3 8
15
19,5
24
28,5
33
37,5
42
46,5
51
55,5
60
Batch position in a day
Mixing time
Contour Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
16-17
15-16
14-15
13-14
12-13
11-12
10-11
9-10
8-9
7-8
6-7
5-6
4-5
3-4
2-3
1-2
0-1
Figura 20 - Contour Plot – Nautamixer 1.
Esta diferença de desempenho entre os misturadores se deve a uma diferença entre o
comprimento de suas roscas, uma vez que o Nautamixer 1 teve sua rosca reduzida devido a
uma quebra causada por falha no procedimento de fabricação, o que levou a um
endurecimento do bulk e posterior quebra da rosca, ainda na fábrica antiga.
Os testes confirmatórios foram realizados com cinco lotes, os quais tiveram como
resultado as seguintes modificações: para o 1° lote do dia após lavagem dos misturadores,
foram estipulados os valores de 45 minutos para o Nautamixer 2 e 55 minutos para o
Nautamixer 1, sendo que os demais lotes no dia ficariam com 35 minutos até o limite de três
lotes por misturador.
49
Não foram registrados mais casos de empedramento, ou “explosões” após a
implementação das modificações e não foram registradas reclamações devido a estes dois
problemas após o produto ter entrado em venda.
Analisando este caso, pode-se concluir que o planejamento de experimentos aplica-se
a parametrização de processos farmacêuticos, mesmo quando a solução parece difícil, basta
ter o conhecimento amplo do assunto (equipes multifuncionais costumam ser suficientes para
cumprir este item).
Modificações podem comprometer o bom andamento do processo por se desconhecer
seu impacto nos resultados. Um exemplo disto é a redução na rosca de um dos misturadores, o
que causou seu mau funcionamento, embora estes fossem inicialmente iguais.
A mudança no processo de uma planta para outra, aliado ao desgaste natural do
equipamento levou a uma necessidade de mais que dobrar o tempo de mistura para ambos os
misturadores. Além disso, o impacto da posição do lote no dia revela uma troca de calor entre
as paredes internas dos misturadores e as matérias-primas, o que leva a uma diferenciação dos
tempos de mistura para estes principalmente no início.
5 CONCLUSÃO
A validação de processos farmacêuticos, tradicionalmente feita por tentativa e erro,
possibilita potenciais vulnerabilidades ao processo, principalmente ao haver sutis alterações
no decorrer do tempo. A proposta inicial do trabalho recomendava o uso do planejamento de
experimentos para otimizar tais processos a fim de torná-los robustos o suficiente para
garantir a confiabilidade ao longo da vida útil deste processo.
O primeiro caso aqui apresentado foi um planejamento do tipo exploratório, onde, dos
seis fatores considerados inicialmente no Taguchi L12, quatro deles afetavam
significativamente a média dos resultados e apenas um afetava a variabilidade. Mesmo não
sendo esse um tipo de planejamento o qual gere uma equação de predição, seu teste
confirmatório provou ser possível atingir seu valor previsto, superando até a expectativa
inicial esperada. Assim, o planejamento exploratório permitiu à corporação ter um
conhecimento melhor sobre uma etapa crítica do seu processo, que vinha trazendo problemas
para o restante da cadeia, uma vez que este intermitentemente gerava matéria-prima em
processo não conforme, ou de baixa qualidade, tudo isso com apenas dois lotes.
O segundo caso foi fruto de um problema a princípio de difícil solução, mas que
provou ser extremamente eficaz e revelador. O experimento realizado trouxe à tona, além da
necessidade de mais que dobrar o tempo de mistura da fase crítica do processo, a diferença de
capacidade entre os equipamentos, por erro de operação, causando a necessidade de
intervenção na sua rosca orbital o que comprometeu seu desempenho ao longo do tempo.
Os resultados desses experimentos abrem perspectivas para aplicações similares do
planejamento de experimentos em outros tipos de indústria como alimentícia, bebidas,
química.
6 REFERÊNCIAS
BERRY, I. R. Pharmaceutical process validation. USA: Marcel Dekker, 1993.
DIGITAL COMPUTATIONS, DoE KISS 97 Build 8, 1997. 1 suplemento do Microsoft Excel.
DIGITAL COMPUTATIONS, SPC XL 2000 Build 4b, 2003. 1 suplemento do Microsoft
Excel.
MATTOS, Viviane Leite Dias de. Identificação de efeitos de dispersão em experimentos com
poucas replicações. Florianópolis, 2004. 159 f. Tese de Doutorado (Programa de Pós-
Graduação em Engenharia de Produção). Universidade Federal de Santa Catarina.
Florianópolis, 2004. Disponível em: <http://teses.eps.ufsc.br/defesa/pdf/10618.pdf>. Acesso
em: 02 jul. 2007.
MONTGOMERY, Douglas C. Introdução ao controle estatístico da qualidade. 4. ed. Rio de
Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2004. 513 p.
ROSS, Phillip J. Aplicações das técnicas Taguchi na engenharia da qualidade. São Paulo:
Makron Books do Brasil Editora Ltda., 1991. 333 p.
SCHMIDT, Stephen R.; LAUNSBY, Robert G. Understanding industrial designed
experiments. 4. ed. Colorado Springs: Air Academy Press & Associates, 2000.
VIEIRA, S. Estatística experimental. 2. ed. São Paulo: Editora Atlas, 1999. 185 p.
7 ANEXOS
53
7.1 IPO Taguchi L12
INPUTS
(Min-Máx)un.
OUTPUTS
1) Mill Speed (1000-4600)RPM
2) Roll Speed (6-33)RPM
3) Air Pressure (0-80)psi
Granulometry
4) Horizontal Feed Screw (10-80)RPM Profile (%)
5) Vertical Feed Screw (300-900)RPM
6) Roll Gap (0.020-0.385)in.
PROCESS
CHILSONATOR FITZPATRICK IR 4L X 10D
SONRISAL EFERVESCENT
CITRIC ACID COMPACTATION
54
7.2 MSA Data Template
MSA Data Template
Date:
Part Type:
USL:
LSL:
Operator 1 Operator 2
Part #
Reference
Rep 1 Rep 2 Rep 1 Rep 2
1
54.56 50.32 41.32 49.32
2
58.12 55.72 47.76 54.48
3
65 72.52 75.92 68.84
4
56.88 50.48 51.4 43.64
5
78.52 75.44 76.84 79.8
6
76.56 58.84 66.16 66.64
7
82.12 75.88 60.08 81.08
8
85.52 74 81.36 89.92
9
61.92 60.72 71.48 73.24
10
61.8 73.6 76.88 73.72
11
75.04 81.52 66.96 81.8
12
68.68
75.96
65.84
86.28
07/02/2007
Compacted Citric Acid
100.0
70.0
For Attribute data enter A for Accept
and R for Reject
Description:
55
7.3 MSA Range Chart
MSA- Range Chart
0
5
10
15
20
25
30
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Part Number
Part Range
Operator 1
Operator 2
UCL = 25,679
Center = 7,86
LCL = ,
56
7.4 MSA Xbar Chart
MSA- Xbar Chart
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Part Number
Part Average
Operator 1
Operator 2
UCL = 82,703
Center = 67,927
LCL = 53,15
57
7.5 MSA Operator By Part
Operator By Part
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Part #
Measurement
Operator 1
Operator 2
58
7.6 MSA Sigma Product vs Sigma Total
Sigma Product vs Sigma Total
30 40 50 60 70 80 90 100
Measurement
Sigma Total
Sigma Product
LSL
USL
59
7.7 MSA Misclassification Due To Measurement Error
Misclassification Due To Measurement Error
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
Measurement
Sigma Total
LSL Sigma Meas
USL Sigma Meas
LSL
USL
dpm Potentially
Misclassified = 1.057.564,83
60
7.8 MSA Measurement System Variance Components
Part-to-Part
Repeatability
Reproducibility
0
20
40
60
80
100
120
Z Axis
XAxis Category
Measurement System Variance Components
61
7.9 MSA ANOVA Method Results
MSA ANOVA Method Results
Source Variance Standard Deviation % Contribution
Total Measurement (Gage)
45.0319276 6.710583255 28.81%
Repeatability
45.0319276 6.710583255 28.81%
Reproducibility
0 0 0.00%
Operator
0 0 0.00%
Oper * Part Interaction
Product (Part-to-Part)
111.272461 10.54857623 71.19%
Total
156.304388
12.50217534
100.00%
USL
100
LSL
70
Precision to Tolerance Ratio
1.34211665
Precision to Total Ratio
0.53675325
Resolution
2.2
BIAS ANALYSIS
Reference
Bias
Not Available
62
7.10 Design Sheet Taguchi L12
Factor
A
B
C
D
E
F
Row #
Mill Speed
Roll Speed
Air Pressure
HSF
VSF
Roll Gap
Y1
Y2
Y3
Y4
Y bar
S
1
464 12 48 18 310 107 54.56 50.32 41.32 49.32 48.88 5.528206
2
464
12
48
18
310
125
58.12
55.72
47.76
54.48
54.02
4.438438
3
464
12
68
22
325
107
65
72.52
75.92
68.84
70.57
4.706124
4
464
16
48
22
325
107
56.88
50.48
51.4
43.64
50.6
5.432446
5
464
16
68
18
325
125
78.52
75.44
76.84
79.8
77.65
1.907843
6
464
16
68
22
310
125
76.56
58.84
66.16
66.64
67.05
7.275631
7
1005
12
68
22
310
107
82.12
75.88
60.08
81.08
74.79
10.17948
8
1005
12
68
18
325
125
85.52
74
81.36
89.92
82.7
6.771666
9
1005
12
48
22
325
125
61.92
60.72
71.48
73.24
66.84
6.432998
10
1005 16 68 18 310 107 61.8 73.6 76.88 73.72 71.5 6.64261
11
1005
16
48
22
310
125
75.04
81.52
66.96
81.8
76.33
6.983743
12
1005 16 48 18 325 107 68.68 75.96 65.84 86.28 74.19 9.117448
63
7.11 Y-hat Pareto of Coeffs Taguchi L12
0
1
2
3
4
5
6
7
Absolute Coefficient
Mill Speed Air Pressure Roll Gap VSF Roll Speed HSF
Effect Name
Y-hat Pareto of Coeffs
Mill Speed
Air Pressure
Roll Gap
VSF
Roll Speed
HSF
64
7.12 Y-hat Marginal Means Plot Taguchi L12
Y-hat Marginal Means Plot
60
62
64
66
68
70
72
74
76
464 1005 12 16 48 68 18 22 310 325 107 125
Effect Levels
Mill Speed
Roll Speed
Air Pressure
HSF
VSF
Roll Gap
65
7.13 S-hat Pareto of Coeffs Taguchi L12
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
Absolute Coefficient
Mill Speed Roll Gap VSF HSF Roll Speed Air Pressure
Effect Name
S-hat Pareto of Coeffs
66
7.14 S-hat Marginal Means Plot Taguchi L12
S-hat Marginal Means Plot
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
464 1005 12 16 48 68 18 22 310 325 107 125
Effect Levels
Mill Speed
Roll Speed
Air Pressure
HSF
VSF
Roll Gap
67
7.15 Regression Table 1 Taguchi L12
Multiple Regression Analysis
Y-hat Model S-hat Model
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Factor Name Low High Exper
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Const 67.927
0.0000
Const 6.28472
0.0001
A Mill Speed 6.46500
0.0000
1 X A Mill Speed 464 1005 734.5 A Mill Speed 1.40327
0.0390
1 X
B Roll Speed 1.62667 0.1442 1 B Roll Speed 12 16 14 B Roll Speed -0.05810 0.9129 1
C Air Pressure 6.11667
0.0000
1 X C Air Pressure 48 68 58 C Air Pressure -0.03749 0.9437 1
D HSF -0.23000 0.8343 1 D HSF 18 22 20 D HSF 0.55035 0.3255 1
E VSF 2.49833
0.0275
1 X E VSF 310 325 317.5 E VSF -0.55663 0.3206 1
F Roll Gap 2.83833
0.0130
1 X F Roll Gap 107 125 116 F Roll Gap -0.64967 0.2546 1
Rsq 0.6628
Prediction
Rsq 0.7023
Adj Rsq 0.6134 Adj Rsq 0.3451
Std Error 7.5701 Y-hat 67.92666667 Std Error 1.7494
F 13.4305 S-hat 6.28471919 F 1.9661
Sig F 0.0000 Sig F 0.2376
99% Prediction Interval
Source SS df MS Source SS df MS
Regression
4617.9 6 769.7
Lower Bound 49.0725091
Regression
36.1 6 6.0
Error
2349.6 41 57.3 Upper Bound 86.78082424
Error
15.3 5 3.1
Total 6967.5 47 Total 51.4 11
68
7.16 Regression Table 2 Taguchi L12
Multiple Regression Analysis
Y-hat Model S-hat Model
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Factor Name Low High Exper
Factor Name Coeff P(2 Tail) Tol
Active
Const 67.927
0.0000
Const 6.28472
0.0000
A Mill Speed 6.46500
0.0000
1 X A Mill Speed 464 1005 464 A Mill Speed 1.40327
0.0154
1 X
C Air Pressure 6.11667
0.0000
1 X B Roll Speed 12 16 12
E VSF 2.49833
0.0277
1 X C Air Pressure 48 68 63 Rsq 0.4597
F Roll Gap 2.83833
0.0131
1 X D HSF 18 22 18 Adj Rsq 0.4056
E VSF 310 325 325 Std Error 1.6667
Rsq
0.6442
F
Roll Gap
107
125
107
F
8.5069
Adj Rsq 0.6111 Sig F 0.0154
Std Error 7.5930
Prediction
F 19.4626
Source SS df MS
Sig F 0.0000 Y-hat 64.18 Regression 23.6 1 23.6
S-hat 4.881448008
Error 27.8 10 2.8
Source SS df MS Total
51.4 11
Regression 4488.4 4 1122.1 99% Prediction Interval
Error 2479.1 43 57.7
Total
6967.5 47 Lower Bound 49.53565598
Upper Bound 78.82434402
69
7.17 Interaction Plot of Mill Speed vs Air Pressure
Interaction Plot of Mill Speed vs Air Pressure
Constants: Roll Speed = 12 HSF = 18 VSF = 325 Roll Gap = 125
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
464 518.1 572.2 626.3 680.4 734.5 788.6 842.7 896.8 950.9 1005
Mill Speed
Response Value
48
68
70
7.18 Contour Plot of Mill Speed vs Air Pressure
464 518.1 572.2 626.3 680.4 734.5 788.6 842.7 896.8 950.9 1005
48
50
52
54
56
58
60
62
64
66
68
Mill Speed
Air Pressure
Contour Plot of Mill Speed vs Air Pressure
Constants: Roll Speed = 12 HSF = 18 VSF = 325 Roll Gap = 125
80-90
70-80
60-70
50-60
40-50
30-40
20-30
10-20
0-10
71
7.19 Confirmation Sheet Taguchi L12
85.96
82.68 Enter Confirmation Data On This Sheet. Then select
79.8 DOE KISS 97 - Confirmation/Capability - Analyze Confirmation Runs
82.2 from the menu bar when ready to analyze
80.64
78.84
78.28
81.12
81.12
72
7.20 Confirmation Analyisi Taguchi L12
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
100
Lower Spec Limit
70
Mean
81.18222222
Standard Deviation
2.297486549
Sigma Capability
6.375101798
Cpk
1.6224
Cp
2.1763
Defects Per Million
1
ZUSL 8.19059323
ZLSL 4.867154598
PuSL 1.11022E-16
PLSL 5.66866E-07
PUSL + PLSL 5.66866E-07
Sigma Level 4.8672
73
7.21 Interaction Plot of Roll Gap vs Air Pressure
Interaction Plot of Roll Gap vs Air Pressure
Constants: Mill Speed = 464 Roll Speed = 12 HSF = 18 VSF = 325
0
10
20
30
40
50
60
70
80
107 108.8 110.6 112.4 114.2 116 117.8 119.6 121.4 123.2 125
Roll Gap
Response Value
48
68
74
7.22 Contour Plot of Roll Gap vs Air Pressure
107 108.8 110.6 112.4 114.2 116 117.8 119.6 121.4 123.2 125
48
50
52
54
56
58
60
62
64
66
68
Roll Gap
Air Pressure
Contour Plot of Roll Gap vs Air Pressure
Constants: Mill Speed = 464 Roll Speed = 12 HSF = 18 VSF = 325
72-80
64-72
56-64
48-56
40-48
32-40
24-32
16-24
8-16
0-8
75
7.23 IPO Fatorial Total
INPUTS
(Min-Máx)un.
OUTPUTS
1) Nautamixer (1-2)
2)
Batch position in a day (1
st
-3
rd
)
Temperature (°C)
3) Mixing Time (15-25) minutes
PROCESS
MANUFACTURING
ENO FRUIT SALT
NAUTAMIXER
76
7.24 Auxiliar Sheet
MP
A
B
C
Lote #
Ác. Cítrico
Bicarbonato de Sódio
Carbonato
Y1
Y2
Y3
Y4
Y5
Y bar
S
25855
23.1
22.5
23.3
23.0
24.5
25.4
27
25.9
26.2
25.8
0.930054
25872
22.3 24.2 24.5 23.7 29.8 29.5 29.5 30.5 30.7 30 0.565685
25853
22.5 23.3 22.5 22.8 27.1 27.4 27.3 27.1 27.4 27.26 0.151658
25959
23 22.9 22.1 22.7 28.6 28.9 29.2 29.3 29.6 29.12 0.383406
25856
23.1 22.7 22.4 22.7 25.3 25.2 26.3 26.1 26.7 25.92 0.649615
25873
23.8
27.6
22.4
24.6
27.4
29.9
29.7
30.5
30.7
29.64
1.318332
25854
23
23
24.4
23.5
27.3
26.9
27.4
27.3
27.3
27.24
0.194936
25871
26.9 27.8 22.5 25.7 31.2 31.4 31.4 32 32.3 31.66 0.466905
77
7.25 Design Sheet Fatorial Total
Factor
A
B
C
Row #
Nautamixer Batch position in a day Mixing time Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y bar S
1
1 1 15 1.533333 2.433333 4.033333 2.933333 3.233333 2.833333 0.930054
2
1
1
30
6.833333
6.533333
6.533333
7.533333
7.733333
7.033333
0.565685
3
1
3
15
4.133333
4.433333
4.333333
4.133333
4.433333
4.293333
0.151658
4
1
3
30
5.633333
5.933333
6.233333
6.333333
6.633333
6.153333
0.383406
5
2
1
15
2.333333
2.233333
3.333333
3.133333
3.733333
2.953333
0.649615
6
2 1 30 4.433333 6.933333 6.733333 7.533333 7.733333 6.673333 1.318332
7
2 3 15 4.333333 3.933333 4.433333 4.333333 4.333333 4.273333 0.194936
8
2 3 30 8.233333 8.433333 8.433333 9.033333 9.333333 8.693333 0.466905
78
7.26 Y-hat Marginal Means Plot Fatorial Total
Y-hat Marginal Means Plot
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
1 2 1 3 15 30
Effect Levels
Nautamixer
Batch position in a day
Mixing time
79
7.27 S-hat Marginal Means Plot Fatorial Total
S-hat Marginal Means Plot
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1 2 1 3 15 30
Effect Levels
Nautamixer
Batch position in a day
Mixing time
80
7.28 Regressiona Table 1 - Fatorial Total
81
7.29 Regressiona Table 2 - Fatorial Total
82
7.30 Contour Plot of Batch position in a day vs Mixing time (Nautamixer = 1)
1 1.7 2.4 3.1 3.8 4.5 5.2 5.9 6.6 7.3 8
15
19.5
24
28.5
33
37.5
42
46.5
51
55.5
60
Batch position in a day
Mixing time
Contour Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
16-17
15-16
14-15
13-14
12-13
11-12
10-11
9-10
8-9
7-8
6-7
5-6
4-5
3-4
2-3
1-2
0-1
83
7.31 Contour Plot of Batch position in a day (1-8) vs Mixing time (Nautamixer = 2)
1 1.7 2.4 3.1 3.8 4.5 5.2 5.9 6.6 7.3 8
15
19.5
24
28.5
33
37.5
42
46.5
51
55.5
60
Batch position in a day
Mixing time
Contour Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 2
16-17
15-16
14-15
13-14
12-13
11-12
10-11
9-10
8-9
7-8
6-7
5-6
4-5
3-4
2-3
1-2
0-1
84
7.32 Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time (Nautamixer = 1) 15x35
Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 1.7 2.4 3.1 3.8 4.5 5.2 5.9 6.6 7.3 8
Batch position in a day
Response Value
15
35
85
7.33 Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time (Nautamixer = 1) 15x60
Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
-5
0
5
10
15
20
1 1.7 2.4 3.1 3.8 4.5 5.2 5.9 6.6 7.3 8
Batch position in a day
Response Value
15
60
86
7.34 Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time (Nautamixer = 2) 15x35
Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 2
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
1 1.7 2.4 3.1 3.8 4.5 5.2 5.9 6.6 7.3 8
Batch position in a day
Response Value
15
35
87
7.35 Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time (Nautamixer = 1) 15x80
Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25
1 1.7 2.4 3.1 3.8 4.5 5.2 5.9 6.6 7.3 8
Batch position in a day
Response Value
15
80
88
7.36 Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time (Nautamixer = 1) 15x100
Interaction Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25
30
1 1.7 2.4 3.1 3.8 4.5 5.2 5.9 6.6 7.3 8
Batch position in a day
Response Value
15
100
89
7.37 Confirmation Sheet – Fatorial Total
6.166667 6.966667 7.166667 6.066667 5.366667 5.566667 6.066667 4.066667 0.766667
Enter Confirmation Data On This Sheet. Then select
DOE KISS 97 - Confirmation/Capability - Analyze Confirmation Runs
from the menu bar when ready to analyze
5.666667 4.766667 5.766667 5.566667 5.466667 4.966667 4.666667 5.066667 4.666667
5.066667 5.866667 6.066667 5.366667 5.366667 5.566667 3.766667 4.166667 4.066667
8.066667 8.766667 8.866667 9.366667 9.466667 8.666667 7.666667 8.466667 8.966667
8.766667 8.666667 8.666667 8.166667 8.366667 8.566667 8.766667 9.066667 9.066667
90
7.38 Model Prediction 2_2 – Fatorial Total
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
17
Lower Spec Limit
8
Mean
9.04
Standard Deviation
0.582573828
Sigma Capability
3.290310393
Cpk
0.5951
Cp
2.5748
Defects Per Million
37116
ZUSL 13.66350429
ZLSL 1.785181465
PuSL 0
PLSL 0.037115893
PUSL + PLSL 0.037115893
Sigma Level 1.7852
91
7.39 Confirmation Analysis 2_2 – Fatorial Total
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
17
Lower Spec Limit
8
Mean
5.355555556
Standard Deviation
1.946435489
Sigma Capability
#NÚM!
Cpk
-0.4529
Cp
0.7706
Defects Per Million
912865
ZUSL 5.98244561
ZLSL -1.358608831
PuSL 1.10295E-09
PLSL 0.912864653
PUSL + PLSL 0.912864654
Sigma Level -1.3586
92
7.40 Confirmation Analysis 1_1 – Fatorial Total
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
17
Lower Spec Limit
8
Mean
5.033333333
Standard Deviation
0.8336666
Sigma Capability
#NÚM!
Cpk
-1.1862
Cp
1.7993
Defects Per Million
999814
ZUSL 14.35425944
ZLSL -3.558576854
PuSL 0
PLSL 0.999813525
PUSL + PLSL 0.999813525
Sigma Level -3.5586
93
7.41 Contour Plot of Batch position in a day (1-10) vs Mixing time (Nautamixer = 1)
1 1.9 2.8 3.7 4.6 5.5 6.4 7.3 8.2 9.1 10
15
19.5
24
28.5
33
37.5
42
46.5
51
55.5
60
Batch position in a day
Mixing time
Contour Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 1
16-17
15-16
14-15
13-14
12-13
11-12
10-11
9-10
8-9
7-8
6-7
5-6
4-5
3-4
2-3
1-2
94
7.42 Contour Plot of Batch position in a day (1-10) vs Mixing time (Nautamixer = 2)
1 1.9 2.8 3.7 4.6 5.5 6.4 7.3 8.2 9.1 10
15
19.5
24
28.5
33
37.5
42
46.5
51
55.5
60
Batch position in a day
Mixing time
Contour Plot of Batch position in a day vs Mixing time
Constants: Nautamixer = 2
16-17
15-16
14-15
13-14
12-13
11-12
10-11
9-10
8-9
7-8
6-7
5-6
4-5
3-4
2-3
1-2
0-1
95
7.43 Model Prediction 2_1 – Fatorial Total
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
15
Lower Spec Limit
8
Mean
12.87333333
Standard Deviation
0.865921684
Sigma Capability
3.954750076
Cpk
0.8187
Cp
1.3473
Defects Per Million
7026
ZUSL 2.455957282
ZLSL 5.62791465
PuSL 0.007025498
PLSL 9.14496E-09
PUSL + PLSL 0.007025507
Sigma Level 2.4560
96
7.44 Confirmation Analysis 2_1 – Fatorial Total
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
15
Lower Spec Limit
8
Mean
8.7
Standard Deviation
0.57662813
Sigma Capability
2.722225113
Cpk
0.4047
Cp
2.0233
Defects Per Million
112383
ZUSL 10.92558562
ZLSL 1.213953957
PuSL 0
PLSL 0.112382716
PUSL + PLSL 0.112382716
Sigma Level 1.2140
97
7.45 Model Prediction 1_1 – Fatorial Total
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
15
Lower Spec Limit
8
Mean
11.23333333
Standard Deviation
0.865921684
Sigma Capability
5.213013175
Cpk
1.2447
Cp
1.3473
Defects Per Million
101
ZUSL 4.349892992
ZLSL 3.73397894
PuSL 6.8154E-06
PLSL 9.42674E-05
PUSL + PLSL 0.000101083
Sigma Level 3.7340
98
7.46 Confirmation Analysis 1_1 – Fatorial Total
Process Capability Analysis
Of Confirmation Runs
Upper Spec Limit
15
Lower Spec Limit
8
Mean
8.677777778
Standard Deviation
0.293446948
Sigma Capability
3.809714174
Cpk
0.7699
Cp
3.9757
Defects Per Million
10452
ZUSL 21.54468558
ZLSL 2.309711459
PuSL 0
PLSL 0.01045204
PUSL + PLSL 0.01045204
Sigma Level 2.3097
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