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MARCELO ZÓZIMO DA SILVA
A ACIDEZ POTENCIAL DO SOLO NÃO É DETERMINADA A pH 7,0
Tese apresentada à Universidade
Federal de Viçosa, como parte das
exigências do Programa de Pós-
Graduação em Solos e Nutrição de
Plantas, para obtenção do título de
Magister Scientiae.
VIÇOSA
MINAS GERAIS – BRASIL
2005
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Ficha catalográfica preparada pela Seção de Catalogação e
Classificação da Biblioteca Central da UFV
T
Silva, Marcelo Zózimo da, 1954-
S586a A acidez potencial do solo não é determinada a pH 7,0
2005 / Marcelo Zózimo da Silva. – Viçosa : UFV, 2005.
xii, 34f. : il. ; 29cm.
Inclui apêndice.
Orientador: Reinaldo Bertola Cantarutti.
Dissertação (mestrado) – Universidade Federal de
Viçosa.
Referências bibliográficas: f. 26-28.
1. Solos – Acidez. 2. Solos – Análise. 3. Calagem dos
solos. 4. Íon-hidrogênio – Concentração. I. Universidade
Federal de Viçosa. II. Título.
CDD 22.ed. 631.42
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MARCELO ZÓZIMO DA SILVA
A ACIDEZ POTENCIAL DO SOLO NÃO É DETERMINADA A pH 7,0
Tese apresentada à Universidade
Federal de Viçosa, como parte das
exigências do Programa de Pós-
Graduação em Solos e Nutrição de
Plantas, para obtenção do título de
Magister Scientiae.
APROVADA: 20 de dezembro de 2005.
_______________________________ _______________________________
Prof. Victor Hugo Alvarez V. Prof. Júlio César Lima Neves
(Conselheiro) (Conselheiro)
_______________________________ _______________________________
Prof. Luiz Eduardo Dias Prof. Cláudio Pereira Jordão
_________________________________
Prof. Reinaldo Bertola Cantarutti
(Orientador)
ii
A Deus Pai Criador, pelo dom da vida.
A Nosso Senhor Jesus Cristo, pela coragem,
principalmente nos momentos mais difíceis.
Ao Espírito Santo, pela luz na difícil caminhada.
A Eles, devo tudo que sou e que consegui.
DEDICO
À minha mãe Aparecida, ao meu pai Geraldo (in
memoriam) e aos meus irmãos, pelo sacrifício realizado
para a concretização dos meus estudos.
OFEREÇO
À minha esposa Maria Elizabeth, aos meus filhos Ludimila,
Daniele e Marcus Vinícius, pelo amor, estímulo, incentivo e
apoio.
iii
Só sabemos com precisão
enquanto sabemos pouco. As
dúvidas aumentam com o
conhecimento.
GOETHE
iv
AGRADECIMENTOS
Muitos que passam em nossas vidas deixam algo e levam um pouco
de nós, de forma que somos, no presente, a dinâmica dessas passagens. Um
trabalho de dissertação assim também o é; a soma de todas as ajudas sem as
quais tal empreitada tornar-se-ia muito mais difícil. Nesse sentido, são muitos
os agradecimentos a fazer:
A DEUS, pelo êxito do trabalho e por me fortalecer diante dos
momentos difíceis e proteger-me durante as constantes viagens.
À minha família, pelo incentivo e apoio emocional durante meus
estudos.
Aos amigos Amarílio de Paula, Ronaldo Martins, Márcia de Carvalho e
Jorge Cotan, pela cooperação durante a nossa jornada e as constantes
viagens para Viçosa.
À Escola Agrotécnica Federal de Barbacena “Diaulas Abreu”, por
permitir a oportunidade de concluir o curso de mestrado na UFV, apesar de
não deixar de desenvolver minhas atividades profissionais.
À Universidade Federal de Viçosa e, em especial, ao Departamento de
Solos, nas pessoas dos professores Liovando Marciano da Costa, Hugo Ruiz e
Reinaldo Bertola Cantarutti, pela acolhida ao iniciar meus estudos, ainda, como
aluno especial.
Ao professor orientador Reinaldo Bertola Cantarutti, incansável,
compreensivo e amigo no desenvolvimento deste trabalho e em todos os
momentos.
v
Aos professores Júlio César Lima Neves e Victor Hugo Alvarez V.,
membros do Comitê de Orientação e amigos, cujas sugestões muito
contribuíram para o aperfeiçoamento deste trabalho.
Aos professores Júlio César Lima Neves e Liovando Marciano da
Costa, pelas palavras amigas, incentivadoras, pacientes e pela disposição em
me ouvir nos momentos de desânimo e de dúvidas.
À professora Aristéa Alves Azevedo, pela grande ajuda num momento
muito complicado.
Aos Professores, verdadeiros mestres que passaram pelo meu
caminho e despertaram em mim o imenso gosto pela arte de aprender e de
ensinar.
Aos amigos João Milagres e sua esposa, Regina Milagres, pelo
acolhimento e por sempre terem sido prestativos durante toda a minha
caminhada. Ao Jairo Antônio de Oliveira, incentivador, conselheiro, sempre
atencioso e companheiro nos trabalhos e momentos cruciais. Ao Mário Puiatti
e sua esposa Janice, amigos de longa data, pelas conversas de estímulo e
orientação.
A todos os laboratoristas, em especial a João Eudes, Cláudio, Bené,
Fernando, Carlos Fonseca, Jorge e Zélia, pela presteza durante os trabalhos
práticos. Aos funcionários, em especial à Luciana, pela atenção dispensada, e
aos Srs. Vicente e Ladinho, pelo cafezinho.
Ao estudante de Agronomia Diogo Pereira Neves, pela grande
colaboração durante os trabalhos práticos.
O meu muito obrigado e que DEUS lhes recompense!
vi
BIOGRAFIA
MARCELO ZÓZIMO DA SILVA, filho de Geraldo Cândido da Silva e
Aparecida da Costa Silva, nasceu em Lagoa Dourada, Estado de Minas Gerais,
em 11 de março de 1954.
Em março de 1978, ingressou no curso de Engenharia Agrícola da
Universidade Federal de Lavras (UFLA), concluindo-o em dezembro de 1982.
Entre 1985 e 1990, desempenhou suas atividades profissionais no
SENAR/MTb. A parir de dezembro de 1990, foi transferido para a Escola
Agrotécnica Federal de Barbacena-MG “Diaulas Abreu”, como técnico agrícola.
Em novembro de 1994, ingressou no quadro de docentes desta Escola, por
meio de concurso público. Além da atividade de docência, foi responsável pelo
Laboratório de Análise de Solo durante oito anos.
Em agosto de 2002, ingressou no Programa de Pós-Graduação em
Solos e Nutrição Mineral de Plantas, da Universidade Federal de Viçosa (UFV),
concluindo-o em dezembro de 2005.
vii
ÍNDICE
Página
RESUMO................................................................................................. ix
ABSTRACT ............................................................................................ xi
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................ 01
2. REVISÃO DE LITERATURA ....................................................................... 04
3. MATERIAL E MÉTODOS ............................................................................ 08
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................. 15
5. CONCLUSÕES ........................................................................................... 25
BIBLIOGRAFIA ............................................................................................... 26
APÊNDICE ...................................................................................................... 29
viii
RESUMO
SILVA, Marcelo Zózimo da, M.S. Universidade Federal de Viçosa, dezembro de
2005. A acidez potencial do solo não é determinada a pH 7,0.
Orientador: Reinaldo Bertola Cantarutti. Conselheiros: Júlio César Lima
Neves e Victor Hugo Alvarez V.
A acidez potencial é caracterizada pela acidez trocável e, sobretudo,
pela acidez não-trocável, que corresponde àquela acidez neutralizada até um
determinado valor de pH. O hidrogênio ligado de forma covalente aos colóides
do solo é o principal componente desta acidez. A acidez potencial caracteriza o
poder-tampão de acidez do solo, e sua estimativa acurada é fundamental para
se estimar a capacidade de troca catiônica a pH 7,0 (CTC) e, por conseguinte,
a saturação por bases (V). Estimativa confiável, tanto da CTC como de V,
cresce de importância à medida que se emprega o critério de elevação da
saturação por bases para o cálculo da necessidade de calagem. A acidez
potencial pode ser determinada por meio da incubação do solo com CaCO
3
,
pela extração com solução de acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 e por meio
do equilíbrio entre o solo e a solução tamponada SMP. Considerando que
nessas determinações, além do H hidrolisável, contribui, ainda, para a acidez a
hidrólise do Al
3+
, tais medidas são expressas por H+Al. A determinação por
meio do método SMP foi adaptada à rotina de determinação do pH do solo em
CaCl
2
. Ele fundamenta-se na correlação linear entre ln (H+Al) extraído pelo
acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 e o pH da suspensão de equilíbrio solo-
solução SMP (pH
SMP
). Dessa forma, estabelecem-se equações de regressão
de abrangência regional para estimar o H+Al a partir do pH
SMP
; atualmente,
estão em uso no Brasil 15 equações. Essa diversidade de equações contribui
ix
para a incerteza na estimativa do H+Al, visto que os laboratórios estendem
seus serviços além dos limites regionais de abrangência das equações. No
entanto, há de se considerar que as características dos solos são mais
relevantes do que o caráter regional. Além disso, o método em uso foi ajustado
para a rotina de determinação do pH em CaCl
2.
Assim, para a sua adoção por
laboratórios que determinam o pH em H
2
O, há necessidade de inclusão de
mais uma rotina. Objetivou-se com este trabalho: a) ajustar o método SMP aos
procedimentos dos laboratórios que adotam rotina para determinação do pH
em H
2
O e b) identificar um modelo matemático e ajustar uma equação de
regressão de aplicação geral para estimar a acidez potencial por meio do
método SMP. Na pesquisa foram utilizados 99 solos, de diferentes regiões do
Brasil, com ampla variação nos teores de H+Al, matéria orgânica, valores de P
remanescente e teor de argila. Em um primeiro ensaio, trabalhando com seis
solos, avaliou-se o ajuste do método SMP à rotina de determinação do pH em
H
2
O, testando-se alterações na concentração do CaCl
2
na solução SMP. Em
outro ensaio, com 13 solos, determinou-se a acidez a partir da incubação do
solo com CaCO
3
estabelecendo as curvas de incubação, definidas por
equações de regressão linear. A partir destas, estimou-se a acidez potencial
para pH 7,0; 6,5; 6,0; 5,9; 5,8; 5,7; e 5,5. Para os 99 solos determinou-se o
H+Al em acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 e o pH
SMP
de acordo com o
procedimento ajustado no primeiro ensaio. Constatou-se que o procedimento
SMP utilizado para a rotina de pH CaCl
2
ajustou-se sem alterações à rotina de
pH H
2
O. O H+Al determinado em acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 diferiu
estatisticamente da acidez estimada para o pH 7,0 pelas curvas de incubação.
As determinações em acetato foram equivalentes à acidez estimada para o pH
5,7 pelas curvas de incubação. Adotou-se a acidez para pH 6,0 estimado pelas
curvas de incubação como referência para correção das determinações em
acetato de Ca pH 7,0 e para estabelecer o ajuste da equação de regressão
com o pH
SMP.
Ajustaram-se as regressões para estimar um fator F de correção
da determinação em acetato de cálcio, a partir dos teores de matéria orgânica
e, ou, P remanescente. Foram ajustadas as regressões: ln (H+Al) = 8,93 –
1,255pH
SMP,
R
2
=
0,842 e ln (H+Al) = 6,18 + 0,142 MO – 0,859pH
SMP
R
2
=
0,936, nas quais todos os coeficientes foram significativos (p < 0,05). A
equação que inclui a matéria orgânica mostrou-se, potencialmente adequada
para uso generalizado.
x
ABSTRACT
SILVA, Marcelo Zózimo da, M.S. Universidade Federal de Viçosa, December
2005. The potential soil acidity is not determined at pH 7.0. Advisor:
Reinaldo Bertola Cantarutti. Committee members: Júlio César Lima Neves
and Victor Hugo Alvarez V.
The potential acidity is determined by the exchangeable acidity and
above all the non-exchangeable acidity, which corresponds to the neutralized
acidity, up to a particular pH value. Hydrogen, covalently linked to the soil
colloids, is the principal component of this acidity. The potential acidity
determines the acid buffer capacity of the soil and accurate estimates are
fundamental to estimate the cation exchange capacity (CEC) and,
consequently, base saturation (V) at pH 7.0. As the base saturation for the
calculation of the lime requirement is increased, reliable estimates of the CEC
as well as of V become increasingly important. The potential acidity can be
determined by means of soil incubation with CaCO
3
, by the extraction with 0.5
mol L
-1
pH 7.0 calcium acetate solution or through the equilibrium between the
soil and buffered SMP solution. In these determinations not only the
hydrolyzable H contributes to the acidity but also Al
3+
hydrolysis, so measures
are expressed by H+Al. The determination by the SMP method was adapted to
the routine soil pH determination in CaCl
2
. The procedure is based on the linear
correlation between ln(H+Al) extracted by 0.5 mol L
-1
pH 7.0 calcium acetate
and the pH of the suspension of equilibrium soil-solution SMP (pH
SMP
).
xi
Regression equations of regional scope were therefore established to estimate
pH
SMP
-based H+Al. Currently, 15 equations are being used in Brazil. This
diversity of equations contributes to the incertainty in H+Al estimation, since
laboratories work with the equations beyond their regional scope. However, one
should bear in mind that soil characteristics are more relevant than the regional
character. Besides, the method in use was adjusted to a routine pH
determination in CaCl
2.
For its adoption by laboratories that determine the pH in
H
2
O, one more routine must be included. Our study aimed to: a) adjust the SMP
method to laboratory procedures that routinely determines the pH in H
2
O and b)
identify a mathematical model and fit a regression equation of general
application to estimate the potential acidity through the SPM method. In the
present study 99 soil samples from different regions of Brazil were used, with
wide variation in the H+Al and organic matter contents and values of remaining
P and clay content. In a first trial with six soil samples, the adjustment of the
SMP method to the routine pH determination in H
2
O, was evaluated by testing
alterations in the CaCl
2
concentration in the SMP solution. In a second trial, with
13 soil samples, the acidity was determined by soil incubation with CaCO
3
to
establish incubation curves, defined by linear regression equations. With the
underlying equations, the potential acidity was estimated for pH 7.0; 6.5; 6.0;
5.9; 5.8; 5.7;and 5.5. For the 99 soil samples the H+Al was determined in 0.5
mol L
-1
pH 7.0 calcium acetate and the pH
SMP
according to the procedure
adjusted in the first trial. The SMP procedure used for the CaCl
2
pH routine
was adjusted without alterations to the H
2
O pH routine. The H+Al determined in
0.5 mol L
-1
pH 7.0 calcium acetate differed staistically from the acidity estimated
for pH 7.0 through the incubation curves. The determinations in acetate were
equivalent to the acidity estimated for pH 5.7 through the incubation curves. The
acidity at pH 6.0 estimated by the incubation curves was taken as reference for
the correction of the determinations in pH 7.0 Ca acetate and for fitting the
regression equations with pH
SMP.
The regressions to estimate the correction
factor F of the determination in calcium acetate were adjusted based on the
organic matter and/or P remainder contents. The following regressions were
adjusted: ln (H+Al) = 8.93 – 1.255pH
SMP,
,
R
2
=
0.842 and ln (H+Al) = 6.18 +
0.142MO – 0.859pH
SMP
, R
2
= 0.936, in which all coefficients were significant (p
< 0.05). The equation that includes organic matter proved potentially adequate
for a generalized use.
1
1. INTRODUÇÃO
A acidez potencial inclui a acidez trocável (Al
3+
) e a acidez não-
trocável, que corresponde ao hidrogênio (H) dissociável de ligações covalentes
dos compostos orgânicos e dos minerais de argilas silicatadas, sendo,
portanto, representada por H+Al. O hidrogênio ionizável é o seu principal
componente; assim, sua quantificação depende do potencial de ionização, que
é definido por um determinado potencial de hidrogênio, usualmente pH 7,0. A
acidez potencial caracteriza o poder-tampão de acidez do solo e,
conceitualmente, está relacionada com a determinação da necessidade de
calagem.
A necessidade de calagem pode ser determinada por meio da
incubação do solo com doses de CaCO
3
, até que ocorra a estabilização do pH.
A acidez equivalente à dose de CaCO
3
, em que se obtém o pH 7,0, é uma
estimativa do teor de H+Al. Esse é considerado o procedimento-padrão para
sua determinação. Alternativamente, pode ser determinado por meio do
equilíbrio entre o solo e uma solução tamponada, sendo a solução acetato de
cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 a de uso mais difundido no Brasil desde Vetori (1969).
O H+Al também pode ser estimado de forma indireta, por meio da variação no
pH da solução denominada SMP
1
tamponada em pH 7,5 – método SMP (Raij
et al., 1979; Quaggio et al.,1985). Esse método fundamenta-se na relação
1
A sigla corresponde às iniciais dos autores do método; Shoemaker, MacLean e Pratt que
emprega esta solução tamponada para estimar a necessidade de calagem. A solução é
constituída da mistura de CaCl
2
2H
2
O, K
2
CrO
4
, Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
, trietanolamina e p-nitrofenol
(Shoemaker et al., 1961).
2
linear entre o logaritmo natural do valor de H+Al e o pH de equilíbrio entre o
solo e a solução SMP. Para isso, é necessário dispor de regressões que
relacionem o teor de H+Al com o pH da solução SMP; segundo Quaggio et al.
(1985), essas regressões devem ter uma abrangência regional. Isso se
constitui em séria limitação à medida que a abrangência dos laboratórios se
expande e são analisados solos de diferentes procedências. Além disto,
considerando a relação entre a acidez potencial e a necessidade de calagem,
tais regressões deveriam ser estabelecidas em relação ao teor de H+Al
estimado por meio de incubações com CaCO
3
; no entanto, usualmente se
emprega o H+Al determinado em acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0.
Considerando que o procedimento em uso para o método SMP fundamenta-se
no ajuste proposto por Quaggio et al. (1985), ele apresenta vantagens
operacionais para laboratórios que determinam o pH em solução de CaCl
2
0,01
mol L
-1
.
A estimativa do teor de H+Al com exatidão é fundamental,
considerando que é utilizada para estimar a capacidade de troca catiônica a pH
7,0 (T), que por sua vez é usada no cálculo da saturação por bases (V). A
exatidão na estimativa do valor de V torna-se mais relevante à medida que
cresce o uso do critério de elevação da saturação por bases para cálculo da
necessidade de calagem. Sendo o teor de H+Al subestimado, a T (Soma de
Bases + H+Al) também o será, enquanto a saturação por bases (Soma de
bases x 100 / T) será superestimada e, dessa forma, subestimada à
necessidade de calagem. Com freqüência, as saturações por bases projetadas
não têm sido atingidas, o que pode estar relacionado com a subestimação da
necessidade de calagem. Ambos os métodos em uso atualmente podem gerar
medidas inexatas do H+Al. No caso do método SMP, o uso indiscriminado das
regressões que estimam o H+Al contribui para a incerteza na estimativa da
acidez potencial.
Diante do exposto, apesar de serem de amplo uso, ainda são
demandados estudos sobre os métodos de determinação da acidez potencial.
Considerando o crescente uso do método SMP, postula-se a hipótese de se
ajustar uma equação de regressão de uso geral para estimar o H + Al a partir
do pH da solução SMP. Para isso o uso de outras características relacionadas
com o poder tampão de acidez do solo pode ser uma alternativa. Assim, o
presente trabalho teve por objetivos avaliar a adequação do método SMP ao
3
procedimento de determinação do pH em H
2
O e ajustar uma equação de
regressão de aplicação geral para estimar o H+Al a partir do pH da solução
SMP.
4
2. REVISÃO DE LITERATURA
A capacidade de troca catiônica (CTC) do solo corresponde à
quantidade de cargas negativas das superfícies do complexo de troca, ou seja,
à quantidade de cátions que pode ser retida pelo seu complexo sortivo (Raij &
Küpper, 1966). Ela pode ser quantificada diretamente mediante utilização de
um cátion-índice para saturar o solo e o seu posterior deslocamento e
dosagem. Indiretamente, a CTC é determinada pela soma das bases trocáveis
(SB) com a acidez potencial (H+Al).
Quantifica-se o H+Al por meio do equilíbrio entre o solo e a solução de
uma substância receptora de prótons (Jackson, 1960), isto é, um sal de ácido
fraco. A quantidade de H deslocado do solo dependerá do equilíbrio entre o
solo e a solução extratora, que é determinado pelo poder-tampão da solução e
o pH de equilíbrio (Jackson, 1960; Raij & Küpper, 1966), cujo valor com que se
trabalha está entre 7,0 e 8,3. São utilizadas soluções tamponadas de
Ba(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
pH 8,1, NH
4
C
2
H
3
O
2
1 mol L
-1
pH 8,3, Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,24
mol L
-1
tamponado com p-nitrofenol a pH 7,0 (Jackson, 1960) ou Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
tamponado com ácido acético em pH 7,0 (Vetori, 1960). O
tamponamento da solução deve ser forte o suficiente para que o pH seja
mantido próximo do equilíbrio desejado (Raij & Küpper, 1966). Nesse aspecto,
o acetato de cálcio é pouco tamponado no pH 7,0 e, assim, o equilíbrio é
estabelecido em um menor pH (Raij & Küpper, 1966). A despeito dessa
característica, após Vetori (1960), o método do Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
pH 7,0
5
tem sido amplamente utilizado na determinação da acidez potencial (H+Al),
sendo referenciado como método-padrão (Raij et al., 1987).
O método do acetato de cálcio é considerado trabalhoso e com
problemas operacionais decorrentes da baixa qualidade do acetato de cálcio
disponível no mercado, da necessidade de preparo diário da solução e da
dificuldade de percepção da viragem na titulação para solos ricos em matéria
orgânica (Pavan et al., 1996; Raij et al., 1987; Quaggio et al., 1985). A partir
dessas restrições, propôs-se o uso da solução SMP como alternativa para
estimar a acidez potencial (Quaggio et al., 1985).
O método SMP foi originalmente proposto para estimar a necessidade
de calagem. O método proposto por Shoemaker et al. (1961) utiliza a solução
tamponada a pH 7,5, constituída por p-nitrofenol, trietanolamina, cromato de
potássio, acetato de cálcio e cloreto de cálcio. No método proposto para
estimar a necessidade de calagem para atingir os valores específicos de pH,
como 6,0, 6,5 e 6,8, requer-se uma calibração prévia da variação do pH do
tampão SMP com as necessidades de calagem para os respectivos valores de
pH, obtidas por meio da incubação dos solos com CaCO
3
. No Brasil, este
método é adotado nos Estados do Rio Grande do Sul e Santa Catarina.
Embora não seja adotado oficialmente em São Paulo, foram feitos ajustes
operacionais para as condições de solos desse Estado (Raij et al., 1979). O
tampão SMP é menos sensível em solos menos tamponados, requerendo para
esta situação, segundo Raij et al. (1979), maior relação entre os volumes de
solo e da solução SMP.
Quando em equilíbrio com o solo, a queda no pH do tampão SMP reflete
o tamponamento do solo, justificando a estreita correlação com o teor de H+Al
extraído pelo acetato de cálcio (Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
) 0,5 mol L
-1
pH 7,0, conforme
constatado por Raij et al. (1979) e Quaggio et al. (1985). A partir do trabalho
destes últimos autores passou-se a utilizar o método SMP para estimar a
acidez potencial no Estado de São Paulo, a exemplo de outros países.
Apontaram-se a simplicidade, a rapidez e o baixo custo como vantagens desse
método; para maior praticidade, o procedimento foi associado à rotina de
determinação do pH em CaCl
2
0,01 mol L
-1
(Raij et al., 2001). A eficiência do
método SMP para estimar o H+Al depende, entre outros fatores, de uma
equação de regressão que estabeleça um adequado ajuste entre os teores de
H+Al e o pH SMP. Para isso, Quaggio et al. (1985) indicam a necessidade do
6
estabelecimento de equações para regiões específicas, procurando abranger
os principais solos de ocorrência. Nesse sentido, estes autores propuseram
para o Estado de São Paulo a equação ln(H+Al) = 7,76 – 1,053 pH
SMP
com R
2
= 0,9604. Esta equação foi ajustada com base no H+Al determinado em
Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
pH 7,0.
A estimativa da acidez potencial por meio do método SMP expandiu-se
no Brasil e houve, conseqüentemente, proliferação das equações de regressão
(Quadro 1). Constata-se que foram ajustadas equações lineares e
exponenciais especificas para solos de Minas Gerais (Correa et al., 1985; Silva
et al., 2002) e Paraná (Pavan et al., 1996; Sambatti et al., 2003), assim como
uma equação geral para solos de cerrado (Souza et al., 1989).
Quadro 1 - Equações de regressão utilizadas para se estimar o H+Al por meio
do pH da solução SMP, para diferentes Estados e regiões do Brasil
Equações R
2
Estado/região Fonte
ln(H+Al) = 7,76 – 1,053 pH
SMP
0,96 SP Quaggio et al. (1985)
ln(H+Al) = 8,06 – 1,111 pH
SMP
0,99 MG Corrêa et al. (1985)
ln(H+Al) = 7,719 – 1,068 pH
SMP
0,96 Solos de Cerrado Sousa et al., (1989)
ln(H+Al) = 6,0687 – 0,744 pH
SMP
0,95 PR Pavan et ali. (1996)
ln (H + Al) = 8,086 – 1,062 pH
SMP
0,96 MS Maeda et al. (1997)
ln(H+Al) = 10,05 – 1,020 pH
SMP
0,90 RJ Pereira et al. (1998)
H+Al = 786,3 – 201,73 pH
SMP
+ 13,294 pH
SMP
2
0,90 PA /Nordeste Gama et al. (1998)
log(H+Al) = 3,914 – 0,391 pH
SMP
0,90 RS e SC Escosteguy & Bissani
(1999)
H+Al = 1.625,3 – 451,61 pH
SMP
+ 31,521 pH
SMP
2
0,87 Nordeste semi-
árido
Silva et al. (2000)
H+Al = 38,448 – 8,4855 p
SMP
+ 0,4837 pH
SMP
2
0,90 PE Nascimento (2000)
H + Al = 0,00359 + 1.556,5806 e
- pHSMP
0,96 MG/Norte Silva et al. (2002)
H + Al = 20,195 – 2,6484 pH
SMP
0,91 PR/Noroeste Sambatti et al. (2003)
log (H + Al) = 3,020 – 0,371 pH
SMP
1/ Brasil/Sul Kaminski et al. (2002)
H + Al = 30,646 – 3,848 pH
SMP
(em água)
H + Al = 30,155 – 3,834 pH
SMP
(em CaCl
2
)
0,89
0,91
AM
AM
Moreira et al. (2004)
Moreira et al. (2004)
1/ O valor de R
2
não foi apresentado na publicação.
7
Dois aspectos afetam a eficácia do método SMP para estimar a acidez
potencial. Um deles é o enfoque regional das regressões diante do fato de que
os laboratórios analisam solos que ultrapassam o limite de abrangência do
ajuste das equações de regressão. Mais relevantes que o caráter regional
seriam as características físico-químicas dos solos. O outro aspecto é que, em
geral, essas equações foram ajustadas tendo-se por referência o H+Al extraído
em Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
pH 7,0, que, reconhecidamente, subestima a
acidez potencial em relação àquela estimada por meio da incubação com
CaCO
3
, que é usualmente denominada “acidez potencial real” (Raij & Küpper,
1966; Vetori, 1969; Ernani & Almeida, 1986; Souza et al., 1989; Kaminski et al.,
2002). Esse fato é relevante ao se considerar que a incubação foi tida como o
método padrão para estimar a necessidade de calagem, que está diretamente
relacionada com a acidez potencial do solo. Das equações relacionadas no
quadro 1, apenas aquela ajustada por Kaminski et al. (2002) foi estabelecida
em relação à acidez potencial real.
8
3. MATERIAL E MÉTODOS
O estudo foi realizado nos laboratórios do Departamento de Solos da
Universidade Federal de Viçosa. Utilizou-se terra fina seca ao ar de amostras
da camada de 0 a 20 cm de 118 solos provenientes de várias regiões do País,
dentre os quais foram selecionados 99 (Quadro 2). Depois de
homogeneizadas, foram obtidas subamostras para a caracterização química
(Defelipo & Ribeiro, 1997) e granulométrica (Ruiz, 2005). Os solos
apresentaram ampla variação nas características químicas e físicas
relacionadas com o poder-tampão de acidez, como acidez potencial, teor de
matéria orgânica, valor de fósforo remanescente e teor de argila (Quadro 3).
Ensaio 1: Ajuste do método SMP à rotina de determinação do pH em água
Dentre os 99 solos, foram escolhidos seis (Quadro 4), com ampla
variação na capacidade-tampão de acidez, a fim de avaliar o uso da solução
SMP combinada com o procedimento de determinação do pH em H
2
O para
estimar a acidez potencial.
Trabalhou-se com a solução-tampão SMP
2
descrita por Raij et al.
(2001), na qual a concentração de CaCl
2
é de 0,727 mol L
-1
(SMP
p
), e com a
mesma solução, mas com CaCl
2
na concentração de 1,227 mol L
-1
(SMP
c
).
Foram testados três procedimentos:
2
106,2 g de CaCl2, 6,0 g de cromato de potássio, 4,0 g de Ca(CH3COO)2.H2O e 5,0 mL de
trietanolamina devolvidos em 700 mL de água desionizada; e 3,6 g de 4-nitrofenol dissolvidos
em 200 mL de água deionizada aquecida a 80ºC. Juntam-se os dois volumes em balão
volumétrico, completando o volume com água desionizada. Antes de sua utilização, ajusta-se
o pH da solução a 7,5 com 0,1 mol L-1 de NaOH.
9
Quadro 2 - Solos utilizados agrupados pela origem, ordem de acordo com a
classificação brasileira e o número de identificação
Origem Ordem Número de identificação
Amazônia Latossolo 8
Bahia Neossolo 86, 96
N.c.
1/
52
Goiás N.c.
1/
41
Mato Grosso do Sul Latossolos 1, 2, 11, 14, 27, 30
Argissolos 15, 16, 22, 23, 24, 25, 26, 29
Luvissolo 13,
Chernossolo 5
Gleissolo 9
N.c.
1/
4, 21
Minas Gerais Latossolos 84, 88, 89, 90, 91, 92, 93, 95, 97, 98, 99,
100, 101, 102, 103, 104, 108
Argissolo 46
Cambissolo 105; 106
N.c.
2/
32, 33, 34, 35, 44, 45, 47, 48, 49, 50, 51,
55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65,
66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 75, 76, 77,
78, 79, 80, 81
Pernambuco Argissolo 7
N.c.
1
53
Rio Grande do Sul Latossolos 3, 115
Argissolos 109, 110, 111, 113, 118
Cambissolo 114
Planossolo 116
Vertissolo 117
Rondônia Latossolo 6
Santa Catarina
Argissolos 38
Nitossolos 39
Cambissolo 40
1/ Solos não-classificados obtidos no banco de solos do Laboratório de Análises de Rotina
para Solo do Departamento de Solos da Universidade Federal de Viçosa.
2/ Solos não-classificados enviados por laboratórios integrantes do Programa Interlaboratorial
de Controle da Qualidade de Análise de Solo do Estado de Minas Gerais – PROFERT.
10
Quadro 3 - Estatísticas descritivas relativas às características químicas e
físicas dos 99 solos utilizados
Valor Característica
Mínimo Máximo
Média Moda Mediana
pH
(1)
3,97 7,32 5,39 4,30 5,36
------------------------------------------- cmol
c
dm
-3
------------------------------------------
Al
3+ (2)
0,00 6,00 0,64 0,00 0,20
Ca
2+ (2)
0,00 18,05 2,31 0,00 1,61
Mg
2+ (2)
0,30 9,62 0,78 0,20 0,52
H+Al
(3)
0,20 20,90 5,00 2,80 4,20
SB
0,06 27,75 3,30 0,30 2,38
------------------------------------------------- % -----------------------------------------------
V
2 97 38 2 35
M 0 90 26 0 8
-------------------------------------------- mg dm
-3
--------------------------------------------
P
(4)
0,2 168,5 9,0 0,8 2,8
K
(4)
6 487 80 40 57
--------------------------------------------- mg L
-1
---------------------------------------------
Prem
(5)
3,6 57,3 29,7 9,1 27,5
-------------------------------------------- dag kg
-1
--------------------------------------------
M.O.
(6)
0,3 7,6 3,2 1,4 3,0
------------------------------------------------ % ------------------------------------------------
Areia grossa 1 70 25 40 23
Areia fina 0 69 25 21 21
Silte 0 64 15 11 12
Argila 5 79 39 55 42
(1)
pH em H
2
O, relação 1:2.5.
(2)
Extraído em KCl 1 mol L
-1
, relação solo extrator 1:10.
(3)
Extraído em acetato de cálcio pH 7,0, relação solo extrator 1:7,5.
(4)
Extrator Mehlich-1, relação solo extrator 1:10.
(5)
Fósforo remanescente. Concentração de P da solução de equilíbrio após agitar por
1 h a TFSA com CaCl
2
10 mmol L
-1
, contendo 60 mg L
-1
de P, na relação 1:10.
(6)
Matéria orgânica pelo método de oxidação úmida, Walkley-Black.
11
Quadro 4 - Características químicas e granulométricas dos seis solos
empregados no ensaio de ajuste do método SMP à rotina de determinação
do pH em água
SOLO pH Al
3+
H+Al MO Prem Areia Silte Argila
---- cmol
c
dm
-3
---- - dag kg
-1
- - mg L
-1
- Grossa Fina
115 4,90 4,2 13,3 5,70 9,4 4 2 26 68
33 5,05 1,8 7,4 6,21 26,7 2 1 39 58
116 5,48 0,3 4,2 2,03 38,3 31 18 32 19
118 5,08 0,5 2,8 0,89 51,3 55 33 6 6
38 5,55 0,1 2,2 1,65 43,7 46 29 12 13
7 6,22 0,0 0,9 0,89 44,8 24 42 11 23
1. Utilizando 10 cm
3
de TFSA mais 25 mL de CaCl
2
0,01 mol L
-1
,
seguido de agitação por 15 min (220 rpm) e repouso por 30 min. Em seguida,
foram adicionados 5 mL da solução SMP
p
, seguido por 15 min de agitação
(220 rpm) e 60 min de repouso; posteriormente, fez-se a leitura de pH. Este
procedimento foi descrito por Raij et al. (2001), sendo considerado o
procedimento-padrão e representado por (pHCaCl
2
+ SMP
p
).
2. Empregando 10 cm
3
de TFSA mais 25 mL de H
2
O, seguido de
agitação por 5 min (220 rpm) e repouso por 30 min. Em seguida foram
adicionados 5 mL da solução SMP
p
, seguido por 15 min de agitação (220 rpm)
e 60 min de repouso, quando se fez a leitura do pH. Será representado por
(pHH
2
O + SMP
p
).
3. Igual ao descrito no item anterior, mas utilizando a solução SMP
c
.
O procedimento será representado por (pHH
2
O + SMP
c
).
Dessa forma, as
concentrações de CaCl
2
no volume final (30 mL), nos procedimentos 1, 2 e 3,
foram de 0,205, 0,121 e 0,205 mol L
-1
, respectivamente. Em todos os
procedimentos, o pH foi medido no sobrenadante, fazendo-se com que a ponta
do eletrodo tocasse ligeiramente na camada sedimentada.
Este ensaio foi realizado com três repetições. Os dados foram
analisados estatisticamente, de acordo com o esquema inteiramente
casualizado. Após a análise de variância, os procedimentos alternativos foram
comparados ao procedimento-padrão, por meio dos contrastes: -1(pHCaCl
2
+
SMP
p
) +1(pHH
2
O + SMP
c
); -1(pHCaCl
2
+ SMP
p
) +1(pHH
2
O + SMP
p
); e -1(pHCaCl
2
+
SMP
p
) -1(pHH
2
O + SMP
p
) +2(pHH
2
O + SMP
c
), para cada solo.
12
Ensaio 2: Acidez potencial determinada pela incubação com CaCO
3
Para 13 solos - selecionados entre os 99 - com ampla variação quanto ao
poder-tampão de acidez (Quadro 5), determinou-se a acidez potencial por meio do
método de incubação com CaCO
3
((H+Al)
i
). Para isso, 20 cm
3
de TFSA de cada
solo foram acondicionados em frascos com capacidade de 75 mL, aos quais
aplicaram-se doses de CaCO
3
equivalentes a 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; e 2,0 vezes a acidez
potencial determinada em Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
pH 7,0, na caracterização
química dos solos (Quadro 3). Após homogeneização, a umidade foi elevada a
80 % do equivalente de umidade de cada solo e mantida por meio de irrigações
periódicas durante os 120 dias de incubação. Ao final desse período, adicionaram-
se 50 mL de água a cada frasco (relação solo:água 1:2,5), que foram agitados por
15 min e mantidos em repouso por 30 min, determinando-se em seguida o pH na
suspensão. Para cada solo, ajustaram-se diferentes modelos, tendo o pH como
variável dependente das quantidades de OH
-
(cmol
c
dm
-3
) equivalentes às doses de
CaCO
3
, definindo-se as curvas de incubação. A escolha das regressões
fundamentou-se na significância dos seus coeficientes e na magnitude do
coeficiente de determinação (R
2
).
Quadro 5 - Características químicas relacionadas com o complexo sortivo e
acidez dos 13 solos utilizados para estimar a acidez potencial real por meio
da incubação com CaCO
3
Solo pH
(1)
Al
3+ (2)
H+Al
(3)
SB t T Arg. M.O.
(4)
Prem
(5)
---------------------------- cmol
c
dm
-3
---------------------------- % dag kg
-1
mg L
-1
15 4,73 1,22 4,2 1,82 3,04 6,02 18 2,15 38,2
34 5,15 2,16 6,8 2,38 4,54 9,18 54 3,55 22,5
40 4,63 5,08 12,7 2,88 7,96 15,58 39 4,94 11,7
50 5,38 0,56 3,7 0,19 0,75 3,89 45 2,03 25,5
58 4,96 0,30 2,6 0,06 0,36 2,66 22 1,14 32,5
60 5,35 0,30 7,8 3,67 3,97 11,47 76 6,84 25,0
63 4,66 0,47 5,0 1,97 2,44 6,97 55 3,39 21,2
71 4,59 1,03 5,1 0,99 2,02 6,09 47 3,01 25,8
91 4,30 1,25 10,6 0,46 1,71 11,08 57 6,18 9,1
104 5,50 2,70 13,9 0,30 3,00 14,20 68 7,10 11,5
105 5,50 2,10 8,5 0,60 2,70 9,10 43 5,80 17,6
109 4,71 1,97 3,4 1,11 3,08 4,51 27 2,03 26,6
114 3,97 6,02 20,9 2,52 8,54 23,42 55 5,96 10,5
(1)
pH em H
2
O, relação 1:2,5.
(2)
Extraído em KCl 1 mol L
-1
, relação solo extrator 1:10.
(3)
Extraído em acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0, relação solo extrator 1:7,5.
(4)
Matéria orgânica pelo método de oxidação úmida, Walkley-Black.
(5)
Fósforo remanescente. Concentração de P da solução de equilíbrio após agitar por 1 h a TFSA com
CaCl
2
10 mmol L
-1
, contendo 60 mg L
-1
de P, na relação 1:10.
13
Ensaio 3: Acidez potencial determinada em acetato de cálcio (H+Al)
ac
De acordo com Defellipo & Ribeiro (1997), porções de 5 cm
3
de TFSA
foram acondicionadas em erlenmeyers de 125 mL, aos quais adicionaram-se
75 mL de Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
pH 7,0, seguindo-se agitação por 10 min e
repouso por aproximadamente 16 h. Em seguida, foram tomadas alíquotas de
25 mL, nas quais a acidez foi dosada por titulação com solução-padrão de
NaOH 0,025 mol L
-1
, utilizando solução alcoólica de fenolftaleína como
indicador.
pH da solução SMP em equilíbrio com os solos
Foi utilizada a solução SMP descrita por Raij et al. (2001), combinada
com a rotina de determinação do pH em água (Defellipo & Ribeiro, 1997). Para
tanto, porções de 10 cm
3
de TFSA foram acondicionados em frascos com
capacidade de 75 mL, aos quais se adicionaram 25 mL de água, seguindo-se
agitação por 5 min (220 rpm) e repouso por 30 min. Após essa seqüência, o
pH da suspensão deveria ser determinado, o que não foi feito. Posteriormente,
foram adicionados 5 mL da solução SMP, agitando por 15 min e deixando em
descanso por 60 min, determinando-se em seguida o pH nos sobrenadantes,
de modo que o eletrodo tocasse suavemente a superfície do decantado.
Análise dos dados
A partir das curvas de incubação estimou-se a acidez potencial (H+Al)
i
como sendo a acidez equivalente a cmol
c
dm
-3
de OH
-
correspondente aos
valores de pH 7,0; 6,5; 6,0; 5,9; 5.8; 5,7; e 5,5. As estimativas (H+Al)
i
e (H+Al)
ac
para os 13 solos foram comparadas por meio do método desenvolvido por
Leite & Oliveira (2002). Este método fundamenta-se no teste simultâneo de
β
0
e
β
1
, que são os parâmetros da regressão Y
j+
=
β
0
+
β
1
Y
l
+ e
i
ajustada entre os
dados dos métodos, Y
j
e Y
i
, respectivamente. Se
β
0
não difere de 0 e
β
1
não
difere de 1, os dois métodos são estatisticamente iguais; neste caso, R
2
e
l
Y
j
Y
r tenderão para um.
14
Para os dados dos 13 solos, estabeleceu-se a razão entre a (H+Al)
i
para pH 6,0 e a (H+Al)
ac
, que foi denominada de F. Ajustaram-se regressões
tendo o valor F como variável dependente do teor de matéria orgânica, do
valor de P remanescente e do teor de argila. A melhor regressão foi
selecionada com o procedimento REGREAMD1 do software SAEG 9.0 (UFV,
2004), tendo-se por base a significância dos parâmetros e a magnitude do
coeficiente de determinação ajustado (R
2
). As estimativas do F para os 99
solos foram utilizadas para correção da acidez potencial determinada em
acetato de cálcio (H+Al)
ac
.
Com os dados dos 13 solos, também se ajustaram regressões entre o
(H+Al)
i
para pH 6,0 e o pH
SMP
, teor de matéria orgânica, valor de P
remanescente e teor de argila, de acordo com o modelo matemático
Xi bi
e aY
−
= . A melhor regressão foi obtida com o procedimento Stepwise do
software Statistica 7.1 (StatSoft, 2005). Com essas regressões, a partir do pH
da solução SMP, estimou-se a acidez potencial ((H+Al)
SMP
) para os 99 solos. A
identidade das estimativas (H+Al)
ac
e (H+Al)
SMP
foi testada por meio do
procedimento desenvolvido por Leite & Oliveira (2002).
15
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaio 1: Ajuste do método SMP à rotina de determinação do pH em água
Os valores do pH da solução SMP em equilíbrio com os solos (Quadro
6) evidenciam a amplitude do poder-tampão de acidez dos solos (Quadro 4). O
método que emprega a solução SMP para estimar a acidez potencial foi
calibrado para a rotina de determinação do pH em CaCl
2
0,01 mol L
-1
(Raij et
al., 2001), sendo por isso considerado, neste ensaio, o procedimento-padrão
(pHCaCl
2
+ SMP
p
). De acordo com este procedimento, a concentração de CaCl
2
na solução de equilíbrio é de 0,205 mol L
-1
.
No procedimento (pHH
2
O + SMP
c
)
em que a concentração de CaCl
2
da solução SMP foi maior para que, ao final,
se atingisse a concentração de 0,205 mol L
-1
, os valores de pH foram, exceto
para o solo 116, estatisticamente menores do que aqueles verificados com o
procedimento-padrão (contraste C
1
, Quadro 6).
O pH da solução SMP associada à rotina de determinação do pH em
H
2
O (pHH
2
O + SMP
p
) não diferiu significativamente do pH no procedimento-
padrão (pHCaCl
2
+ SMP
p
) (contraste C
2
, Quadro 6). Apenas para o solo 38, um
dos menos tamponados, o pH no procedimento (pH
2
O + SMP
p
) foi
significativamente menor. Ao associar a solução SMP com a determinação do
pH em H
2
O, a concentração final de CaCl
2
foi de 0,121 mol L
-1
, menor do que
no procedimento-padrão, o que, no entanto, não proporcionou mudanças
significativas nos resultados.
16
Quadro 6 - pH da solução SMP após equilíbrio com o solo (pH
SMP
) de acordo
com três procedimentos e os valores dos contrastes estatísticos entre os
procedimentos para cada solo, com as respectivas significâncias
Contrastes
1/
Solo Procedimento pH
SMP
C
1
C
2
C
3
115 pHCaCl
2
+ SMP
p
2/
4,57 -1 -1 -1
pH H
2
O + SMP
p
3/
4,53 0 1 -1
pH H
2
O + SMP
c
4/
4,35 1 0 2
(-0,22) ** (-0,04) ns (-0,4) **
33 pHCaCl
2
+ SMP
p
5,15 -1 -1 -1
pH H
2
O + SMPp
5,11 0 1 -1
pH H
2
O + SMP
c
5,02 1 0 2
(-0,13) ** (-0,04) ns (-0,22) **
116 pHCaCl
2
+ SMP
p
6,05 -1 -1 -1
pH H
2
O + SMPp
6,01 0 1 -1
pH H
2
O + SMP
c
5,99 1 0 2
(-0,06) ns (-0,04) ns (-0,08) ns
118 pHCaCl
2
+ SMP
p
6,39 -1 -1 -1
pH H
2
O + SMPp
6,30 0 1 -1
pH H
2
O + SMP
c
6,27 1 0 2
(-0,12) ** (-0,09) ns (-0,15) ns
38 pHCaCl
2
+ SMP
p
6,57 -1 -1 -1
pH H
2
O + SMPp
6,43 0 1 -1
pH H
2
O + SMP
c
6,28 1 0 2
(-0,29) ** (-0,14) ** (-0,44) **
7 pHCaCl
2
+ SMP
p
6,96 -1 -1 -1
pH H
2
O + SMPp
6,95 0 1 -1
pH H
2
O + SMP
c
6,70 1 0 2
(-0,26) ** (-0,01) ns (-0,51) ns
1/ Números entre parênteses correspondem aos valores dos contrastes. ns: não-significativos
até 10% de probabilidade e **: significativos com a probabilidade de 1%.
2/ Procedimento associado à determinação do pH em CaCl
2
0,01 mol L
-1
, segundo Quaggio &
Raij (2001).
3/ Solução SMP e relações solo: solução estabelecida por Quaggio & Raij (2001), associadas
ao procedimento de determinação do pH em H
2
O.
4/ Solução SMP com concentração de CaCl
2
aumentada, associada ao procedimento de
determinação do pH em H
2
O.
Esses resultados indicam que o método SMP pode ser combinado com
a rotina de determinação do pH em água, mantendo-se a relação
solo:H
2
O:solução SMP de 2:5:1, de acordo com o procedimento proposto por
Raij et al. (2001). Para isso, determina-se o pH em água na relação solo: H
2
O
de 1:2,5 e, em seguida, adicionam-se 5 mL da solução SMP. Dessa forma, as
equações de regressão ajustadas para o método SMP associado à
determinação do pH em CaCl
2
podem ser utilizadas para estimar o H+Al
quando a medida do pH SMP é feita em água.
17
Ensaio 2: Acidez potencial determinada pela incubação com CaCO
3
Para a amplitude das doses de CaCO
3
aplicadas (0,52 a 41,8 cmol
c
dm
-3
de OH
-
), as variações no pH dos solos ao final da incubação foram
descritas por regressões lineares (Quadro 7). Os coeficientes lineares dessas
regressões apresentaram correlação significativa (p < 0,05) de -0,82, 0,75, -
0,61 e 0,84 com os teores de matéria orgânica, valor de P remanescente, teor
de argila e pH da solução SMP em equilíbrio com o solo, respectivamente,
evidenciando estreita relação com o poder-tampão de acidez dos solos.
Embora as maiores doses de CaCO
3
tenham sido equivalentes ao dobro do
teor de H+Al, os maiores valores de pH foram próximos a 7; nos solos 60 e
109 não se alcançou este pH (Quadro 7). Isso se deve ao fato de que a ação
corretiva depende da dissolução do CaCO
3
e das reações de dissociação dos
ânions CO
3
2-
e HCO
3
-
, que são afetadas por vários fatores, entre eles o CO
2
produzido pela atividade microbiana. A complexidade dessas reações se
aproxima daquelas que ocorrem com o calcário no campo; assim, a incubação
com CaCO
3
tem sido utilizada na calibração de critérios para estimar a
necessidade de calagem (Shoemaeker et al., 1961; Freitas et al., 1968; Raij et
al., 1978) e dos métodos para determinação da acidez potencial (Kaminski et
al., 2002).
A acidez potencial estimada para pH 7,0, por meio das curvas de
incubação (H+Al)
i
, foi significativamente maior (p < 0,10) do que aquela
determinada em Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
0,5 mol L
-1
pH 7,0, (H+Al)
ac
, (Quadros 8 e 9).
Isso se justifica pelo fato de o acetato de cálcio ser fracamente tamponado em
pH 7,0 (Vettori, 1948, 1961; Raij & Küpper, 1966). Diante desta característica,
Vettori (1948, 1961) propôs o fator de correção de 1,10 (10%) para os teores
determinados em acetato, que, no entanto, parece não ser suficiente. O desvio
entre (H+Al)
i
para pH 7,0 e (H+Al)
ac
foi maior nos solos mais tamponados, visto
que se correlacionou significativamente (p < 0,01) com o teor de matéria
orgânica (R = 0,83) e o valor de P remanescente (R = -0,70). O H+Al
determinado em acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 aproximou-se daquele
estimado pelas curvas de incubação para valores de pH inferiores a 6,
18
Quadro 7 - Equações de regressão relacionando pH (Y) com doses de CaCO
3
expressas em equivalente a cmol
c
dm
-3
de OH
-
(X), ajustadas com dados
obtidos após 120 dias da aplicação, com os respectivos coeficientes de
determinação (R
2
) e os maiores valores de pH atingidos
Solo Curva de incubação
R
2
pH
maior
15 Y = 4,58 + 0,32**X 0,949 7,30
34 Y = 4,23 + 0,22**X 0,962 7,12
40 Y = 3,82 + 0,13**X 0,974 7,13
50 Y = 5,16 + 0,30**X 0,993 7,42
58 Y = 4,51 + 0,60**X 0,988 7,50
60 Y = 4,03 + 0,16**X 0,986 6,67
63 Y = 4,52 + 0,26**X 0,991 7,05
71 Y = 4,32 + 0,30**X 0,926 7,25
91 Y = 4,16 + 0,16**X 0,961 7,32
104 Y = 4,37 + 0,10**X 0,980 7,30
105 Y = 4,85 + 0,12**X 0,841 7,14
109 Y = 4,33 + 0,23**X 0,956 5,95
114 Y = 4,12 + 0,07**X 0,943 7,20
Quadro 8 - Acidez potencial estimada com as curvas de incubação com CaCO
3
(H+Al)
i
para valores de pH entre 5,5 e 7,0, determinada em acetato de
cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 (H+Al)
ac
, fator F e valores do pH da solução SMP
em equilíbrio com o solo (pH
SMP
)
(H+Al)
i
estimado para pH Solo
5,5 5,7 5,8 5,9 6,0 6,5 7,0
(H+Al)
ac
F
1/
pH
SMP
------------------------------------------ cmol
c
dm
-3
------------------------------------------
15 2,88 3,50 3,81 4,13 4,44 6,00 7,56 2,69 1,65 5,87
34 5,77 6,68 7,14 7,59 8,05 10,32 12,59 6,43 1,25 5,20
40 12,92 14,46 15,23 16,00 16,77 20,62 24,46 14,35 1,17 4,87
50 1,13 1,80 2,13 2,47 2,80 4,47 6,13 3,82 0,73 6,01
58 1,65 1,98 2,15 2,32 2,48 3,32 4,15 2,56 0,97 6,40
60 9,19 10,44 11,06 11,69 12,31 15,44 18,56 7,90 1,56 5,64
63 3,77 4,54 4,92 5,31 5,69 7,62 9,54 5,61 1,01 5,69
71 3,93 4,60 4,93 5,27 5,60 7,27 8,93 5,93 0,94 5,51
91 8,38 9,63 10,25 10,88 11,50 14,63 17,75 10,09 1,14 5,18
104 11,30 13,30 14,30 15,30 16,30 21,30 26,30 12,20 1,34 5,15
105 5,42 7,08 7,92 8,75 9,58 13,75 17,92 7,67 1,25 5,36
109 5,09 5,96 6,39 6,83 7,26 9,43 11,61 7,17 1,01 5,67
114 19,12 22,06 23,53 25,00 26,47 33,82 41,18 22,82 1,80 4,41
1/ F = (H+Al)
i
pH 6,0/ (H+Al)
ac
19
Quadro 9 - Comparação
1/
entre a acidez potencial estimada a partir da curva de
incubação
(H+Al)
i
para diferentes valores de pH entre 5,5 e 7,0 (Y
j
) e a
acidez potencial determinada pelo acetato de cálcio pH 7,0 (H+Al)
ac
(Y
i
)
Estatísticas
2/
pH
(H+Al)
i
= f [(H+Al)
ac
]
R
2
F(H
0
) t(ē) ry
j
y
i
≥ 1- |ē| Y
j
= Y
i
5,5 Y
j
= -0,602 + 0,900 Y
i
0,9495 * * sim não
5,7 Y
j
= - 0,418 + 1,021 Y
i
0,9567 ns ns sim sim
5,8 Y
j
= -0,326 + 1,080 Y
i
0,9585 ns ns não não
5,9 Y
j
= -0,234 + 1,140 Y
i
0,9594 * ns sim não
6,0 Y
j
= -0,142 + 1,200 Y
i
0,9596 * * sim não
6,5 Y
j
= 0,317 + 1,500 Y
i
0,9561 * * sim não
7,0 Y
j
= 0,777 + 1,800 Y
i
0,9498 * * sim não
1/ Empregou-se procedimento estatístico para testar identidade de métodos analíticos (Leite &
Oliveira, 2002). O procedimento fundamenta-se no teste das hipóteses:
H
0
: β’ = [0,1], isto é, se os coeficientes β
0
e β
1
da regressão ajustada entre os dados de dois
métodos são simultaneamente iguais a 0 e 1, por meio do teste de F(H
0
); rejeita-se H
0
se
F(H
0
) ≥ Fα(2. n-2 g.l.)
H
0:
ē = 0 por meio do teste de t para o erro médio (tē). Rejeita H
0
se t(ē) ≥ tα(n-1 g.l.) e
comparação do coeficiente de correlação (r
y
j
y
i
) com o módulo do erro médio (1-|ē|)
2/ Os métodos produzem estimativas idênticas se F(H
0
) for não-significativo (≤ Fα(2. 12 g.l.));
t(ē) for não-significativo (≤ tα(n-1 g.l.)) e (r
y
j
y
i
≥ 1-|ē|). Adotou-se o nível de probabilidade α
de 10%.
sendo estatisticamente idêntico ao estimado a pH 5,7 (Quadro 9). Isso evidencia
que a acidez potencial, determinada pelo acetato de cálcio a pH 7,0, está
relacionada com uma faixa de pH de interesse agronômico. Nesse sentido, justifica-
se adotar o pH 6, que proporciona no solo condições favoráveis à maioria das
culturas, como referência para corrigir os teores de acidez determinados em
acetato de cálcio. O desvio entre a acidez potencial em acetato de cálcio pH 7,0 e a
estimada para pH 6,0 pela curva de incubação aumentou com o tamponamento do
solo, correlacionando-se (R = 0,83) (p < 0,01), também, com o teor de matéria
orgânica.
Com a razão entre a acidez estimada para pH 6,0 pela curva de incubação
e a determinada em acetato de cálcio pH 7,0, obteve-se o fator (F) (Quadro 8), com
o qual os valores da determinação em acetato poderão ser corrigidos. O fator F
pode ser estimado em função dos teores de matéria orgânica e do valor de P
remanescente por meio de equações de regressão (Quadro 10), o que se justifica
por serem características relacionadas com o poder-tampão de acidez do solo.
Constatou-se a eficácia deste fator de correção ao se comparar a acidez potencial
20
determinada em acetato e corrigida com o fator F com aquela estimada para pH 6,0
pela curva de incubação (Figura 1). As equações 2 e 3 (Quadro 10), que
consideram simultaneamente o teor de matéria orgânica e o P remanescente,
promoveram melhor correção da determinação da acidez potencial em acetato de
cálcio (Figura 1B e C). O ponto discrepante na Figura 1C corresponde ao solo 60
(Quadro 5), que, apesar de ser argiloso (70 %) e com alto teor de matéria orgânica
(6,8 dag kg
-1
), apresentou P remanescente de 25 mg L
-1
.
Quadro 10. Equações de regressão para estimar o fator (F) para correção da
acidez potencial determinada em acetato de cálcio pH 7,0, de acordo com
o teor de matéria orgânica (MO) e o valor de fósforo remanescente (Prem)
Equação de regressão
1/
R
2
1
F = 0,99 – 0,028
**
MO + 0,015
**
MO
2
0,925
2
F= 2,85 - 0,592
**
MO + 0,049
**
MO
2
- 0,052
**
Prem + 0,0103
**
MO Prem
0,969
3
F= 8,01- 1,698
*
MO + 0,108
*
MO
2
- 0,344
*
Prem + 0,0042
*
Prem
2
+
0,041 MO Prem
*
0,992
*, **,
Significativo a 1 e 5 %, respectivamente.
1/ Para as equações 1 e 3, os solos 15, 34, 50 e 60 e, para a regressão 2, os solos 15, 34 e 50
foram considerados outline.
O pH da solução SMP em equilíbrio com os solos variou de 4,4 a 6,4
refletindo a amplitude do poder-tampão de acidez dos 13 solos (Quadro 8).
Considerando que a acidez potencial determinada em acetato de cálcio pH 7,0
aproximou-se daquela estimada para pH 6,0 pelas curvas de incubação e que este
valor de pH é agronomicamente satisfatório, adotou-se esta estimativa para
relacioná-la com o pH SMP. A acidez potencial estimada para pH 6,0 pelas curvas
de incubação, (H+Al)
i
pH 6,0, decresceu exponencialmente com o aumento do
pH
SMP
(Figura 2), o que está de acordo com a tendência verificada em vários
trabalhos (Quaggio et al., 1985; Corrêa et al., 1985; Maeda et al., 1997; Souza et
al., 1989). Assim, foi utilizado o modelo exponencial negativo para estabelecer a
relação funcional entre essas variáveis, incluindo-se também, como variáveis
independentes, os teores de argila e de matéria orgânica e o P remanescente.
Considerando apenas a relação entre o (H+Al)
i
pH 6,0 e o pH
SMP
, obteve-se a
equação:
21
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 10,0 20,0 30,0
(H+Al)
i
pH 6
(H+Al)
ac C
A
Y
j
= -0,482 + 1,014Y
i
R
2
= 0,9800
β
' = [0,1]
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 10,0 20,0 30,0
(H+Al)
i
pH 6
(H+Al)
ac C
B
Y
j
= -0,279 + 1,006Y
i
R
2
= 0,9810
β
' = [0,1]
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 10,0 20,0 30,0
(H+Al)
i
pH 6
(H+Al)
ac C
C
Y
j
= -0,007 + 0,967Y
i
R
2
= 0,9880
β
' = [0,1]
Figura 1 - Relação entre a acidez potencial estimada para pH 6,0 por meio da
curva de incubação com CaCO
3
((H+Al)
i
pH 6) e a acidez potencial
determinada com acetato de cálcio pH 7,0 corrigida com o fator F
((H+Al)
acC
), estimado de acordo com o teor de matéria orgânica (A) e os
teores de matéria orgânica e P remanescente(B e C), utilizando as equações
de regressão do quadro 10.
A hipótese H
0
: β’ = [0,1] foi verificada pelo procedimento estatístico para testar
identidade de métodos analíticos, segundo Leite & Oliveira (2002). Adotou-se o nível de
probabilidade α de 10%. A linha corresponde à equação de regressão com β
0
= 0 e β
1
= 1.
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
4,0 5,0 6,0 7,0
pH
SMP
(H+Al)
i
Figura 2 - Variação nos valores da acidez potencial estimada para pH 6,0 pela
curva de incubação com CaCO
3
((H+Al)
i
) de acordo com o pH da solução
SMP em equilíbrio com 13 solos (pH
SMP
).
22
ln (H+Al) = 8,93 – 1,255 pH
SMP
R
2
=
0,842 Eq. 1
Constatou-se que, além do pH
SMP
, apenas o teor de matéria orgânica
contribuiu significativamente para explicar a variação no teor de H+Al, ajustando-se
à equação:
ln (H+Al) = 6,18 + 0,142 MO – 0,859 pH
SMP
R
2
= 0,936 Eq. 2
Os coeficientes de ambas as equações foram significativos (p < 0,01), e a
inclusão do teor de matéria orgânica na regressão aumentou a sua capacidade
preditiva, conforme se constata pelo maior valor do coeficiente de determinação
(R
2
). Essa contribuição da matéria orgânica se deve à sua efetiva importância na
definição do poder-tampão de acidez do solo.
Validação das equações de regressão ajustadas
As estimativas da acidez potencial pelas equações 1 e 2 ((H+Al)
pHSMP
)
aproximaram-se satisfatoriamente daquela estimada para pH 6,0 pela curva de
incubação (Figura 3 A e B). Embora a aceitação da hipótese H
0
: β´ = [0,1] não
tenha ocorrido, a declividade da equação ajustada entre as estimativas dos dois
métodos (β1) não diferiu significativamente de 1. Com isso, há suporte para aceitar
as duas medidas da acidez potencial como estatisticamente iguais. Adicionalmente,
constatou-se que os valores de H+Al estimados pelas Equações 1 e 2 não diferem
estatisticamente daqueles da acidez potencial determinada em acetato de cálcio
0,5 mol L
-1
pH 7,0 com a devida correção (Figura 3 C e D). Observa-se que a
presença da matéria orgânica (Eq. 2) proporciona, em ambas as comparações,
menor dispersão das estimativas, o que se evidencia pelo maior R
2
(Figura 3 B e
D).
O pH da solução SMP em equilíbrio com os 99 solos variou entre 4,4 e 7,1
e a acidez potencial determinada em acetato de cálcio pH 7,0 variou entre 1 e 23
cmol
c
dm
-3
, evidenciando a ampla faixa de tamponamento desses solos. A correção
do H+Al determinado em acetato com aplicação do fator F, estimado pela equação
dois do Quadro 10, promoveu maiores correções nos solos com H+Al inferior e
superior a 3 e 6 cmol
c
dm
-3
, respectivamente (Figura 4). O teor de H+Al decresceu
exponencialmente com o pH
SMP
, seguindo a tendência esperada (Figura 5),
observando-se maior dispersão para os teores de H+Al não-corrigidos (Figura 5A)
do que para os teores corrigidos (Figura 5B).
23
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
(H+AL)
i
pH 6
(H+Al)
pHSMP
A
Y
j
= 0,043 + 0,98 Y
i
R
2
= 0,866
β
' ≠ [0,1]
β
1 = [1]
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
(H+AL)
i
pH 6
(H+Al)
pHSMP
B
Y
j
= 0,606 + 0,926 Y
i
R
2
= 0,9567
β
' ≠ [0,1]
β
1 = [1]
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
(H+AL)
ac C
(H+Al)
pHSMP
C
Y
j
= 0,585 + 0,947 Y
i
R
2
= 0,833
β
' = [0,1]
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
(H+AL)
ac C
(H+Al)
pHSMP
D
Y
j
= 1,011 + 0,905 Y
i
R
2
= 0,9434
β
' = [0,1]
Figura 3 - Relação entre a acidez potencial estimada para pH 6,0 por meio das
curvas de incubação com CaCO
3
((H+Al)
i
pH 6) (A e B), determinada em
acetato de cálcio e corrigida
1/
((H+Al)
ac C
) (C e D) e a acidez potencial
estimada a partir do pH
SMP
, de acordo com a Eq. 1 (A e C), e a partir do pH
SMP
e do teor de matéria orgânica ((H+Al)
SMP
), de acordo com a Eq. 2 (B e D).
1/ Fez-se a correção da determinação em acetato de cálcio pH 7,0 com o fator F
estimado com base no teor de matéria orgânica e valor de P remanescente, utilizando a
equação de regressão 2 (Quadro 10).
As hipóteses H
0
: β’ = [0,1] e H
0
: β1 = [1] foram verificadas pelo procedimento
estatístico para testar identidade de métodos analíticos, segundo Leite & Oliveira (2002).
Adotou-se o nível de probabilidade α de 10%.
A linha corresponde à equação de regressão linear com β
0
= 0 e β
1
= 1.
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
(H+Al)
ac
(H+Al)
ac C
Figura 4 - Relação entre a acidez potencial determinada em acetato de cálcio a
pH 7,0 sem correção ((H+Al)
ac
) e corrigida ((H+Al)
ac C
) e o fator F, estimado
de acordo com o teor de matéria orgânica e valor de P remanescente,
conforme equação 2 do Quadro 10, para 93 solos. A linha corresponde à
equação de regressão linear com β
0
= 0 e β
1
= 1.
24
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
4,04,55,05,56,06,57,07,5
pH
SMP
(H+Al)
ac
A
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5
pH
SMP
(H+Al)
ac C
B
Figura 5 - Variação nos valores da acidez potencial determinada em acetato de
cálcio sem correção ((H+Al)
ac
) (A) e corrigida ((H+Al)
ac C
) (B) com o fator F
estimado em função do teor de matéria orgânica e P remanescente, de acordo
com o pH da solução SMP (pH
SMP
), ao final do equilíbrio mantido com 93 solos.
A acidez potencial estimada a partir do pH
SMP
(Eq. 1) e do pH
SMP
mais o
teor de matéria orgânica (Eq. 2) ((H+Al)
SMP
) foram, de acordo com o critério
proposto por Leite & Oliveira (2002), estatisticamente diferentes (p < 0,10) dos
teores determinados em acetato de cálcio pH 7,0 e corrigidos (Figura 6). Embora
este critério rejeite a hipótese H
o
: β’ = [0, 1], verificou-se que a declividade (β
1
) da
equação linear ajustada entre os dois métodos é estatisticamente igual a 1. Com a
Eq. 2, que considera tanto o pH
SMP
como o teor de matéria orgânica, houve menor
dispersão das estimativas em relação à determinação em acetato.
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
(H+Al)
ac C
(H+Al)
SMP
A
Y
j
= 0,13 + 0,908 Y
i
R
2
= 0,829
β
' ≠ [0,1]
β
1 = [1]
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
(H+Al)
ac C
(H+Al)
SMP
B
Y
j
= 0,65 + 0,892 Y
i
R
2
= 0,9428
β
' ≠ [0,1]
β
1 = [1]
Figura 6 - Relação entre a acidez potencial determinada em acetato de cálcio
pH 7,0 corrigida
1
((H+Al)
ac C
) e a acidez potencial estimada a partir do pH
SMP
((H+Al)
SMP
), de acordo com a Eq. 1 (A) e a Eq. 2 (B), que consideram o
pH
SMP
e o pH
SMP
mais o teor de matéria orgânica, respectivamente.
1/ Fez-se a correção da determinação em acetato de cálcio pH 7,0 com o fator F
estimado com base no teor de matéria orgânica e no valor de P remanescente, utilizando a
equação de regressão 2 (Quadro 10).
As hipóteses H
0
: β’ = [0,1] e H
0
: β1 = [1] foram verificadas pelo procedimento
estatístico para testar identidade de métodos analíticos, segundo Leite & Oliveira (2002).
Adotou-se o nível de probabilidade α de 10%. A linha corresponde à equação de regressão
com β
0
= 0 e β
1
= 1.
25
5. CONCLUSÕES
Os resultados permitiram as seguintes conclusões:
− O procedimento SMP pode ser associado à rotina de determinação
do pH em H
2
O, mantendo-se o protocolo atualmente adotado. Com isso,
viabiliza-se o uso do procedimento SMP para estimar o H+Al em laboratórios
que adotam a rotina de determinação do pH em H
2
O.
− A acidez potencial determinada pelo acetato de cálcio 0,5 mol L
-1
pH 7,0 equivale à acidez para o pH 5,7 estimada por meio de incubação com
CaCO
3
.
− A acidez potencial determinada pelo acetato de cálcio pH 7,0 deve
ser corrigida por um fator variável com o teor de matéria orgânica e, ou, com o
valor de P remanescente.
− Apenas o teor de matéria orgânica contribui de forma significativa,
junto com o pH da solução SMP em equilíbrio com o solo, para o ajuste de
uma regressão que possibilite a estimativa do H+Al.
− A equação ln (H+Al) = 6,18 + 0,142** MO – 0,859** pH
SMP
parece
adequada para uso geral na estimativa da acidez potencial. A consolidação
desta equação requer amplo exercício de validação.
26
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