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Universidade Federal de Santa Maria
Centro de Ciências Naturais e Exatas
Programa de Pós-Graduação em Física
Propriedades estatísticas do ruído Barkhausen em
materiais magnéticos artificialmente estruturados
TESE DE DOUTORADO
Felipe Bohn
Santa Maria, RS, Brasil
2009
Trabalho parcialmente financiado pelo Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
(CNPq), Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) e pela Fundação de Amparo à
Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul (FAPERGS).
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Propriedades estatísticas do ruído Barkhausen em materiais
magnéticos artificialmente estruturados
por
Felipe Bohn
Tese apresentada ao Curso de Doutorado em Física do Programa de Pós-Graduação em Física
da Universidade Federal de Santa Maria (UFSM, RS) como requisito parcial para obtenção do
grau de Doutor em Física
Orientador: Prof. Dr. Rubem Luis Sommer
Santa Maria, RS, Brasil
2009
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c
2009
Todos os direitos reservados a Felipe Bohn.
A reprodução de parte ou do todo deste trabalho poderá ser realizada com autorização por
escrito do autor.
Endereço: Laboratório de Magnetismo e Materiais Magnéticos, Departamento de Física, Centro
de Ciências Naturais e Exatas, Universidade Federal de Santa Maria, Faixa de Camobi, km 9,
Santa Maria, RS, CEP 97105-900.
Telefone: +55(55)3220-8618, +55(55)8114-8403
Universidade Federal de Santa Maria
Centro de Ciências Naturais e Exatas
Programa de Pós-Graduação em Física
A Comissão Examinadora, abaixo assinada, aprova a Tese:
Propriedades estatísticas do ruído Barkhausen em materiais
magnéticos artificialmente estruturados
elaborada por
Felipe Bohn
Como requisito parcial para o obtenção do título de
DOUTOR EM FÍSICA
COMISSÃO EXAMINADORA:
Prof. Dr. Rubem Luis Sommer - Orientador, CBPF
Prof. Dr. Paulo Pureur Neto, UFRGS
Prof. Dr. Sergio Luiz Alves de Queiroz, UFRJ
Prof. Dr. Lucio Strazzabosco Dorneles, UFSM
Prof. Dr. Sergio Garcia Magalhães, UFSM
Santa Maria, 13 de março de 2009.
Com muito amor, aos meus pais e a Letícia.
Agradecimentos
Ao final do doutorado, o número de pessoas que passaram, e, de alguma forma, deixaram
suas marcas, faria desta seção de agradecimentos uma lista bastante longa. É sempre injusto
mencionar, pelo nome, somente alguns, deixando anônimos tantos que muito fizeram para que
este trabalho se tornasse uma realidade. Aos últimos, sou especialmente grato pois o desenvol-
vimento deste exigiu muito. Dentre os primeiros, gostaria de agradecer. . .
Ao prof. Dr. Rubem Luis Sommer, pela orientação, paciência, amizade, discussões e
importantíssimos ensinamentos;
Ao profs. Drs. André Gündel, Gianfranco Durin, Luiz F. Schelp, Marcos Carara, Lucio S.
Dorneles, Marcio A. Corrêa, Alexandre D. C. Viegas e Aguinaldo M. Severino, pelas várias e
frutíferas discussões em inúmeros momentos;
A todos os colegas e, principalmente, amigos do LMMM: João, Matheus, Fábio, Rafael (1
e 2), Thiago, Ricardo, Luciana, Antonio Marcos, Sabrina, Marcelo, Gustavo, Kelly, Claudiosir,
Dieivase, Paloma, Vivian, Josué, . . . que, certamente, foram fundamentais, seja no trabalho ou
nas risadas, chimarrões, cafés, limpezas, pinturas, festas, almoços na cozinha do CCNE, entre
outros. Também não posso esquecer o pessoal da pós pelo futebol, vulgo, quebra-canelas;
Ao pessoal da Pós-graduação: Magalhães, Schelp, entre outros e, em especial, a Saionara;
A CAPES, FAPERGS e CNPq, pelo suporte financeiro;
A Letícia, que, desde que entrou em minha vida, tornou-se fundamental, pois esteve sempre
ao meu lado me incentivando e auxiliando em tudo que possível. Um grande muito obrigado
para a Le, pois sem ela, o dia-a-dia seria muito chato e, com certeza, o doutorado teria sido
muito mais difícil;
E, finalmente, a minha família, especialmente aos meus pais, minha irmã, meus dindos e
meus avós que, durante toda minha vida, me incentivaram a buscar todos os meus sonhos e
fizeram de tudo para que os mesmos se tornassem realidade. Sem eles, certamente, não teria
alcançado nenhum dos meus objetivos. PS: Um agradecimento especial ao meu pai e minha
mãe que, devido aos insistentes incentivos ao hábito da leitura, fizeram com que me dedicasse
aos estudos . . .esta tese, de certa forma, é de vocês.
“Something you know, you never lose...
Michael Schumacher
25/11/2007.
Resumo
Tese de Doutorado
Programa de Pós-Graduação em Física
Universidade Federal de Santa Maria
PROPRIEDADES ESTATÍSTICAS DO RUÍDO BARKHAUSEN EM
MATERIAIS MAGNÉTICOS ARTIFICIALMENTE ESTRUTURADOS
AUTOR: FELIPE BOHN
ORIENTADOR: RUBEM LUIS SOMMER
Data e Local da Defesa: Santa Maria, 13 de março de 2009
O ruído Barkhausen (BN) corresponde aos pulsos de tensão detectados por uma bobina sensora
enrolada em torno de um material ferromagnético, quando submetido a um campo magnético
variável. O ruído é produzido por mudanças súbitas da magnetização, principalmente devido
ao movimento irregular das paredes de domínio (DWs) em um meio magnético desordenado.
Devido ao seu caráter estocástico, grande parte dos estudos visa explicar as propriedades esta-
tísticas do ruído. As funções estatísticas são, em geral, bem descritas por leis de potência com
“cutoff”, cujos expoentes e valores de “cutoff” podem ser comparados com valores obtidos teo-
ricamente. Como ponto interessante, as propriedades estatísticas parecem ser independentes dos
detalhes microscópicos e macroscópicos, sendo dependentes de apenas algumas propriedades
gerais, como a dimensionalidade do sistema e o alcance das interações que governam a dinâ-
mica de DWs. Para materiais “bulk”, uma interpretação robusta e bem estabelecida para as
propriedades estatísticas do ruído, incluindo as distribuições de área e duração dos saltos, área
média do salto vs. duração e espectro de potência, que estão relacionados com os expoentes
τ, α, 1/(σνz) e ϑ, respectivamente. Neste caso, os resultados claramente indicam que amos-
tras “bulk” apresentam um comportamento magnético essencialmente tri-dimensional e que os
expoentes podem ser agrupados em duas classes de universalidade distintas, de acordo com
o alcance das interações que governam a dinâmica de DWs. Para filmes ferromagnéticos, as
propriedades estatísticas não são tão bem estudadas devido a dificuldades teóricas e experimen-
tais e devido ao fato de que a maioria dos resultados experimentais publicados até o momento,
obtidos através de técnicas magneto-ópticas, restringem a análise apenas à distribuição de área
dos saltos. Em todos os casos, os expoentes obtidos para filmes são menores do que os obtidos
para amostras “bulk”, indicando um possível comportamento magnético bi-dimensional. No
entanto, devido à insuficiente quantidade de dados experimentais, a influência da espessura do
filme e do caráter estrutural sobre os expoentes ainda não foi observada e uma compreensão
completa da dinâmica de DWs em filmes ainda não foi obtida.
Neste trabalho, são apresentados resultados experimentais de BN obtidos, através do tradi-
cional método indutivo, em filmes ferromagnéticos policristalinos e amorfos, com espessuras
no intervalo de 10 - 1000 nm. Neste caso, as propriedades estatísticas do ruído são investigadas
com o objetivo de compreender os efeitos da dimensionalidade do sistema e do alcance das
interações sobre os expoentes e sobre a dinâmica de DWs em filmes. Em particular, foi reali-
zada uma vasta e sistemática análise estatística, envolvendo distribuições de amplitude, área e
duração dos saltos, área média do salto vs. duração, espectro de potência e a forma média do
salto Barkhausen, pela primeira vez obtida para filmes.
Os resultados mostram evidências experimentais de um “crossover” dimensional da dinâ-
mica de DWs à medida que a espessura do filmes é reduzida. Também, o efeito do alcance
das interações sobre a dinâmica de DWs em filmes é observado, indicando a existência das
mesmas duas classes de universalidade observadas para materiais “bulk”. Deste modo, os ex-
poentes medidos fornecem evidências experimentais para a validade de diferentes modelos tri e
bi-dimensionais para a dinâmica de DWs.
Palavras-chave: Ruído Barkhausen, propriedades estatísticas, filmes, dinâmica de paredes
de domínio.
Abstract
Doctoral Thesis
Programa de Pós-Graduação em Física
Universidade Federal de Santa Maria
BARKHAUSEN NOISE STATISTICAL PROPERTIES IN
ARTIFICIALLY STRUCTURED MAGNETIC MATERIALS
AUTHOR: FELIPE BOHN
ADVISOR: RUBEM LUIS SOMMER
Date and Local: Santa Maria, March, 13th, 2009
Barkhausen noise (BN) corresponds to the voltage pulses induced in a sensing coil wound
around a ferromagnetic material submitted to a variable magnetic field. It is related to the irre-
gular motion of the domain walls (DWs) in a disordered magnetic material. Due to its stochastic
character, most of the studies aim to explain the BN statistical properties. The statistical func-
tions are, in general, well described by a power-law behavior with cutoff, whose exponents
and cutoffs can be compared with the predictions obtained with theoretical models. Interestin-
gly, statistical properties seem to be independent of microscopic and macroscopic details but
controlled by a few general properties, as the system dimensionality and range of the relevant
interactions governing the DWs dynamics. For bulk materials, there is a well established and
consistent interpretation for the BN statistical properties, including the distributions of jump
sizes and durations, average size vs. duration and power spectrum, which are related to the
exponents τ, α, 1/(σνz) and ϑ, respectively. In this case, the results clearly indicate that bulk
samples present an essentially three-dimensional magnetic behavior and the exponents can be
grouped in two distinct universality classes, according the range of interactions governing the
DWs dynamics. For ferromagnetic films, the statistical properties are not so well studied due
to experimental and theoretical difficulties and most of the experimental results reported so far
make use of magneto-optical techniques, which restrict the analysis to the distributions of sizes.
In all cases, the reported exponents for films are smaller than that obtained for bulk samples,
indicating a possible two-dimensional magnetic behavior. Due to the insufficient amount of
experimental data, the structural character and film thickness influence on the exponents was
not observed and a complete comprehension of the DWs dynamics in films is still lacking.
In this work, we report BN experimental results obtained with the classical inductive method
in policrystalline and amorphous ferromagnetic films with thickness in the range 10 - 1000 nm.
We investigate the BN statistical properties in order to understand the effects of the interplay
between the system dimensionality and the range of the relevant interactions governing the DWs
and magnetization dynamics. In particular, we perform an extended statistical analysis which
includes the distributions of jump sizes and durations, average size vs. duration curve, power
spectrum and the average shape of the Barkhausen jump, reported for the first time for films.
The results show evidence of a three to two-dimensional crossover in the DWs dynamics as
the film thickness is decreased. Also, the effect of the range of interactions governing the DWs
dynamics in this range of thickness is observed, indicating the same two distinct universality
classes observed for bulk materials. Through these results, we provide experimental evidence
to the validity of different three and two-dimensional theoretical models for DWs dynamics.
Key-words: Barkhausen noise, statistical properties, films, domain wall dynamics.
Sumário
1 Introdução 16
1.1 Motivação, delimitação do problema e objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2 Uma breve introdução aos domínios magnéticos, paredes de domínio e processos
de magnetização 21
2.1 Energia livre magnética . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.1.1 Energia de troca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.1.2 Energia Zeeman . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.1.3 Energia magnetostática . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.1.4 Energia de anisotropia magnetocristalina . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.1.5 Energia magnetoelástica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.2 Domínios magnéticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
2.3 Paredes de domínio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.3.1 Paredes de 180
e 90
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.3.2 Paredes de Bloch e Néel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
2.3.3 Densidade de energia e largura de uma parede de domínio . . . . . . . 33
2.3.4 Estruturas complexas de paredes de domínio . . . . . . . . . . . . . . 35
2.3.5 Paredes de domínios em filmes ferromagnéticos . . . . . . . . . . . . . 37
2.4 A curva de histerese e o processo de magnetização . . . . . . . . . . . . . . . 39
3 A dinâmica de paredes de domínio e o efeito Barkhausen 45
3.1 Transições de fase, sistemas complexos, criticalidade e expoentes críticos . . . 45
3.2 “Crackling noise” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.3 O efeito Barkhausen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.4 Ruído Barkhausen e as propriedades estatísticas: Fenomenologia e alguns re-
sultados experimentais em amostras “bulk” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
3.4.1 Distribuição de amplitude do sinal Barkhausen . . . . . . . . . . . . . 55
3.4.2 Distribuição de área e duração dos saltos Barkhausen . . . . . . . . . . 56
3.4.3 Área média do salto vs. duração . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
3.4.4 Espectro de potência . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
3.4.5 A forma do salto Barkhausen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.4.6 Taxas de magnetização finitas e o papel da estacionariedade . . . . . . 64
3.5 Resultados experimentais de ruído Barkhausen em filmes ferromagnéticos . . . 66
3.5.1 O primeiro experimento através da técnica magneto-óptica . . . . . . . 66
3.5.2 A transição entre classes de universalidade . . . . . . . . . . . . . . . 69
3.5.3 O experimento através da técnica indutiva . . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.6 Dinâmica de paredes de domínio: modelos teóricos . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.6.1 Algumas descrições para o ruído Barkhausen . . . . . . . . . . . . . . 75
3.6.2 Interface em um meio desordenado e a transição de “depinning” . . . . 77
3.6.3 A transição de “depinning” em sistemas magnéticos . . . . . . . . . . 79
3.6.4 O modelo ABBM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
3.6.5 O modelo CZDS - Sistemas d = 3 com interações de longo e curto-alcance 87
3.6.6 O modelo Cerruti-Zapperi - Sistemas d = 2 com interações de longo-
alcance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
3.6.7 O modelo UMM investigado por de Queiroz - Sistemas d = 2 e d = 3
com interações de curto-alcance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
4 Técnicas e procedimentos experimentais 98
4.1 Amostras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
4.2 Produção dos filmes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
4.2.1 Produção dos alvos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
4.2.2 Calibração da taxa de deposição dos alvos e cálculo da espessura dos
filmes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
4.2.3 Sistema de deposição de filmes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
4.2.4 Deposição dos filmes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
4.2.5 Campo magnético dos canhões e o sistema de indução de anisotropia
em filmes magnéticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
4.3 Caracterização estrutural . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
4.4 Caracterização magnética . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
4.4.1 VSM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
4.4.2 Simulações das curvas de magnetização . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
4.5 Ruído Barkhausen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
4.5.1 Sistema experimental de aquisição de séries temporais de BN . . . . . 120
4.5.2 Análise dos dados - Propriedades estatísticas do ruído . . . . . . . . . 123
5 Resultados e discussão 132
5.1 Ruído Barkhausen em aços elétricos de grão não-orientado . . . . . . . . . . . 132
5.1.1 Detalhamento dos processos de magnetização ao longo da curva de his-
terese . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132
5.1.2 Propriedades estatísticas do ruído Barkhausen em aços elétricos . . . . 136
5.2 Caráter estrutural dos filmes - padrões de difração de raios-x . . . . . . . . . . 138
5.3 Propriedades magnéticas dos filmes - curvas de magnetização . . . . . . . . . . 144
5.3.1 Simulações das curvas de magnetização . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
5.4 Ruído Barkhausen em filmes ferromagnéticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
5.4.1 Séries temporais de ruído Barkhausen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
5.4.2 Distribuições de área e duração dos saltos Barkhausen . . . . . . . . . 162
5.4.3 Área média dos saltos vs. duração e espectro de potência . . . . . . . . 177
5.4.4 Forma média do salto Barkhausen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189
5.4.5 Distribuições de tempo de espera e de zeros - um caso em estudo . . . . 208
5.5 Síntese dos expoentes obtidos experimentalmente . . . . . . . . . . . . . . . . 209
5.5.1 Considerações sobre os métodos indutivo e magneto-óptico . . . . . . 212
6 Conclusões e perspectivas 213
Referências Bibliográficas 217
Apêndice A -- Ruído Barkhausen e magnetostricção em aços elétricos de grão não-
orientado 224
A.1 Ruído Barkhausen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224
A.2 Magnetostricção . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225
A.2.1 Sistema experimental de medidas de magnetostricção . . . . . . . . . . 226
A.2.2 Colagem do “strain gauge” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 227
Apêndice B -- Dedução da relação de escala entre as expoentes τ, α e 1/(σνz) 229
Apêndice C -- Espectros de difração de raios-x a baixos ângulos dos pós utilizados na
produção dos alvos 230
Apêndice D -- Software para cálculo da massa dos pós para produção dos alvos 232
D.1 Cálculo da massa dos elementos que compõem a liga . . . . . . . . . . . . . . 233
Apêndice E -- Softwares desenvolvidos 235
Apêndice F -- Sinal de voltagem induzido 239
Apêndice G -- PCI-DAS4020/12 240
Apêndice H -- Projeto e construção do solenóide utilizado no sistema experimental
para aquisição de ruído Barkhausen 241
Apêndice I -- Freqüência de ressonância do conjunto de bobinas sensoras do sistema
Barkhausen 243
1 Introdução
A dinâmica de paredes de domínio, ao longo das últimas décadas, tem despertado um
enorme interesse, não somente pelo grande potencial tecnológico de sistemas magnéticos e
sua aplicação em mídias magnéticas, cabeças de escrita/leitura e, mais recentemente, MRAMs
e estruturas similares, mas também pela contribuição que a compreensão dos mecanismos res-
ponsáveis pela dinâmica da magnetização pode trazer ao campo da física básica.
Desde que esta tese discute a física do movimento de paredes de domínio em materiais
ferromagnéticos, faz-se necessário, primeiramente, definir o chamado ruído Barkhausen. O
ruído Barkhausen (BN) corresponde às séries temporais de pulsos de tensão detectadas por
uma bobina sensora enrolada em torno de um material ferromagnético, quando submetido a um
campo magnético variável [1, 2, 3]. O ruído é produzido por mudanças súbitas da magnetização,
principalmente devido ao movimento irregular das paredes de domínio (DWs) em um meio
magnético desordenado, um resultado da interação entre as DWs e centros de aprisionamento,
tais como defeitos, impurezas, discordâncias e contorno de grãos [2]-[10].
Desde sua descoberta em 1919 [1], o BN tem sido vastamente utilizado como uma im-
portante ferramenta para caracterizar materiais magnéticos macios, compreender o complexo
processo de magnetização e, em particular, investigar a dinâmica de DWs. Prova disto é a
grande quantidade de trabalhos que podem ser encontrados na literatura. Entretanto, nos últi-
mos anos, o BN tem atraído grande interesse como um exemplo da manifestação do “crackling
noise” [11] em sistemas magnéticos. A partir deste ponto de vista, o estudo do ruído torna-se
muito importante uma vez que diferentes sistemas, como terremotos, flutuações na bolsa de va-
lores, dinâmica de vórtices em supercondutores, propagação de fluidos em meios porosos, entre
outros, apresentam comportamentos similares, onde a dinâmica ocorre através de avalanches
[12]. Nestes sistemas com comportamento crítico dinâmico, as propriedades estatísticas pare-
cem ser independentes dos detalhes microscópicos e macroscópicos [11], de modo que apenas
algumas propriedades gerais, como a dimensionalidade do sistema e o alcance das interações,
são necessárias para descrever sua dinâmica [3].
17
No particular caso da dinâmica de DWs e do BN, a maioria dos estudos concentra-se em
explicar propriedades estatísticas como as distribuições de área e duração dos saltos, que podem
ser descritas por leis de potência com expoentes, τ e α, respectivamente. Estas leis de potência,
que apresentam “cutoff”, são consideradas como uma impressão do comportamento crítico do
processo de magnetização [11].
Para sistemas tri-dimensionais (d = 3), vários modelos teóricos foram propostos para ex-
plicar o comportamento crítico, a dinâmica de DWs e as propriedades estatísticas do ruído [13]-
[29]; para uma revisão geral, sugere-se [3]. Em particular, P. Cizeau, S. Zapperi, G. Durin e
H. E. Stanley [28, 29], tendo como base o famoso modelo ABBM, proposto por B. Alessandro,
C. Beatrice, G. Bertotti e A. Montorsi [26, 27], desenvolveram um modelo, conhecido como
CZDS, para o movimento de uma parede de domínio em um meio desordenado. Neste, consi-
derando, além de interações de curto-alcance, termos de interações de longo-alcance de origem
dipolar influenciando a dinâmica de DWs, foram capazes de explicar as mais gerais situações
observadas. De qualquer forma, todos os modelos indicam a universalidade dos expoentes e a
sua dependência com a dimensionalidade do sistema, embora os expoentes obtidos variem de
acordo com a teoria [3].
Experimentalmente, apesar do grande números de trabalhos [13, 14, 24, 27, 30, 31, 32, 33],
a universalidade parecia ser difícil de ser confirmada, uma vez que os expoentes obtidos es-
tavam dispersos em um largo intervalo de valores e não mostravam uma boa concordância
com os resultados teóricos. Entretanto, baseados no modelo CZDS [28, 29], G. Durin e S.
Zapperi [33] mostraram que os expoentes apresentam um notável grau de universalidade e in-
dicaram uma possível ligação entre a microestrutura do material e as propriedades estatísticas
do ruído. Para materiais “bulk”, como fitas e lâminas, encontraram que os expoentes das dis-
tribuições de área dos saltos podem ser divididos em duas classes de universalidade diferentes,
com τ = 1.50 ±0.05 e τ = 1.27 ±0.03. A primeira classe inclui materiais policristalinos e
amorfos parcialmente cristalizados e está associada à dinâmica governada por interações de
longo-alcance de origem dipolar. A segunda classe inclui as ligas amorfas sob tensão e está
relacionada a interações de curto-alcance, tensão superficial das DWs, associadas ao pequeno
alcance do ordenamento local e flutuações de energia nos materiais magnéticos amorfos. Além
disto, os expoentes das distribuições de duração dos saltos são α = 2.0 ±0.2 e α = 1.5 ±0.1,
respectivamente, um comportamento relacionado ao mesmo caráter de longo e curto-alcance
das interações predominantes na dinâmica de DWs.
É notável que a grande maioria dos estudos publicados até o momento está relacionada a
materiais “bulk”, que apresentam um comportamento magnético essencialmente d = 3. Para
18
sistemas bi-dimensionais (d = 2), os resultados são menos claros devido a dificuldades tanto
teóricas quanto experimentais [3]. Pelo lado teórico, modelos e simulações indicam que siste-
mas d = 2 e d = 3 apresentam expoentes distintos. Neste caso, para o problema com interações
de longo-alcance, B. Cerruti e S. Zapperi [34], utilizando um modelo que descreve o movi-
mento de uma parede zig-zag em um material ferromagnético desordenado, obtiveram τ 1.34
e α 1.55, para d = 2. Para o mesmo caso, A. Vázquez e O. Sotolongo-Costa [35] propuseram
uma generalização do modelo CZDS e previram τ = 1.33 e α = 1.5, para d = 2, e τ = 1.5 e
α = 2.0, para d = 3. Por outro lado, para o problema com interações de curto-alcance, S. L. A
de Queiroz [36], utilizando o modelo de interface única UMM, proposto por J. S. Urbach, R. C.
Madison e J. T. Markert [24], no qual as interações de longo-alcance de origem dipolar não são
consideradas, obteve τ = 1.06, para d = 2, e τ = 1.275, para d = 3.
Pelo lado experimental, nos últimos anos, alguns grupos apresentaram resultados inte-
ressantes obtidos em filmes através das técnicas magneto-óptica e indutiva. E. Puppin et al.
[37, 38] publicaram o expoente τ 1.1 para filmes cristalinos de Fe, com espessura de 90 nm,
e, recentemente, estimaram τ 0.8 - 1.2 para filmes amorfos de Fe
73.5
Cu
1
Nb
3
Si
22.5
B
4
, com
diferentes espessuras, ambos através de medidas com um elipsômetro magneto-óptico [39]. D.
-H. Kim et al. [40] apresentaram τ 1.33 para filmes policristalinos de Co, com espessuras
variando de 5 a 50 nm, e S. -C. Chin et al. [41] encontraram τ 1.33 para filmes de Co e
MnAs, com as mesmas espessuras, através de medidas obtidas com magnetômetro microscó-
pio magneto-óptico, onde é possível observar diretamente o movimento das DWs. Seguindo a
mesma linha, recentemente, K. -S. Ryu et al. [42, 43] mostraram, para filmes de MnAs com 50
nm de espessura, o “crossover” entre classes de universalidade, causado pela competição entre
interações de longo e curto-alcance, com τ variando de 1.32 para 1.04, ajustado por um aumento
de temperatura de 20
C até 35
C. Por outro lado, utilizando a tradicional técnica indutiva, L.
Santi et al. [44], obtiveram τ 1.25 e α 1.6 para filmes amorfos de Fe
73.5
Cu
1
Nb
3
Si
22.5x
B
x
,
com x = 4 e 9, em uma ampla faixa de espessura. Sendo assim, é notável que os expoentes expe-
rimentais obtidos para filmes, exceto os relatados na referência [44], são sensivelmente menores
que os obtidos para amostras “bulk”. Conseqüentemente, estes autores afirmam que os resulta-
dos obtidos em filmes correspondem a uma clara impressão de um comportamento magnético
d = 2. Entretanto, além dos resultados obtidos em [44] indicarem um comportamento diferente
do tradicionalmente observado em filmes, um real “crossover” dimensional e a influência da
espessura e do caráter estrutural das amostras sobre os expoentes ainda não foram claramente
observados [36].
19
1.1 Motivação, delimitação do problema e objetivos
Atualmente, existe uma interpretação robusta e bem estabelecida da dinâmica de DWs e do
BN em materiais ferromagnéticos “bulk”, incluindo, além das distribuições de área e duração,
já mencionadas, a curva de área média do salto em função de sua duração, espectro de potência
e forma média do salto Barkhausen. Em particular, todos estes resultados, quando comparados
com os resultados obtidos através de modelos teóricos, claramente indicam um comportamento
magnético d = 3. Além disto, mostram a existência de duas classes de universalidade, de acordo
com o alcance das interações que governam a dinâmica de DWs, colocando os materiais crista-
linos e amorfos em diferentes grupos.
Por outro lado, para o caso de filmes, visto o número de trabalhos que vêm sendo publica-
dos nos últimos anos, está claro que a dinâmica de paredes tem sido assunto de intenso debate
na literatura. Entretanto, embora os artigos citados anteriormente sejam de grande relevância,
muito pouco ainda é conhecido, de modo que um completo entendimento do comportamento de
sistemas d = 2 ainda está faltando. Em particular, em sua grande maioria, os resultados expe-
rimentais em filmes foram obtidos através da utilização de técnicas magneto-ópticas. Segundo,
as amostras investigadas, além de possuírem espessuras de no máximo 50 nm, em geral, apre-
sentam caráter estrutural cristalino. Terceiro, nestes trabalhos realizados em filmes, somente
a distribuição de área dos saltos é obtida. Deste modo, estes resultados respondem apenas a
algumas questões em aberto sobre a dinâmica de DWs em filmes.
Motivado pelas conclusões obtidas para materiais “bulk” e pelos promissores resultados
obtidos para filmes, neste trabalho, tem-se como principal objetivo compreender os efeitos da
dimensionalidade do sistema e do alcance das interações sobre a dinâmica de DWs em filmes.
Para este fim, o BN em filmes policristalinos e amorfos, com espessuras de 10 a 1000 nm, é
estudado, utilizando a tradicional técnica indutiva, geralmente aplicada a sistemas “bulk”.
Sendo assim, a partir das medidas de ruído Barkhausen, uma vasta e sistemática análise
estatística, envolvendo distribuições de amplitude, área e duração, área média do salto vs. dura-
ção, espectro de potência e distribuições de tempo de espera e zero, foi realizada e os expoentes
medidos foram comparados com resultados teóricos e experimentais encontrados na literatura.
Além desta análise padrão, realizada em materiais “bulk”, será obtida a forma média do pulso
Barkhausen, nunca obtida a partir de séries temporais medidas em filmes.
Deste modo, além de avançar o conhecimento dos mecanismos que controlam a dinâmica da
magnetização e obter uma compreensão mais geral sobre a mesma em filmes, visa-se responder
algumas questões em aberto, tais como:
20
1. Primeiramente, como a grande maioria dos trabalhos vem sendo realizadas utilizando
técnicas magneto-ópticas, é possível realizar medidas confiáveis de ruído Barkhausen em
filmes utilizando o tradicional método indutivo?
2. Sobre a dimensionalidade do sistema, a dinâmica de paredes de domínio em filmes apre-
senta caráter d = 2 ou d = 3?
3. Existe algum efeito da espessura sobre a dimensionalidade do sistema? É possível obser-
var um “crossover” dimensional?
4. Associado ao alcance das interações que governam a dinâmica de paredes de domínio,
existem classes de universalidade no caso de filmes?
5. Se existem, estas classes são similares às observadas para materiais “bulk”, ou seja, po-
dem ser relacionadas com o alcance das interações e com o caráter estrutural das amos-
tras?
6. É possível obter uma interpretação robusta e consistente da dinâmica de DWs a partir de
uma análise estatística mais ampla do que a tradicionalmente realizada em filmes? Sendo
um pouco mais ambicioso, é possível alcançar uma resposta final sobre as propriedades
estatísticas do Ruído Barkhausen em filmes ferromagnéticos?
Esta tese está organizada da seguinte forma: No capítulo 2, tem-se uma breve revisão teórica
sobre energia livre magnética de uma material ferromagnético, os domínios magnéticos, DWs
e o processo de magnetização, ou seja, temas diretamente relacionados à dinâmica de DWs.
No capitulo 3, tem-se uma abordagem dos principais assuntos desta tese: a dinâmica de
DWs e o ruído Barkhausen. Neste, os resultados experimentais de BN em materiais “bulk” e
filmes são revisados e os modelos e suas considerações sobre os expoentes, a fim de dar suporte
à interpretação dos resultados experimentais, são apresentados.
No capítulo 4, são descritos as técnicas utilizadas e o procedimento experimental realizado
no trabalho. Assim, abrangem-se temas como a produção dos filmes, medidas de difração de
raios-x, magnetização e BN e o método de análise das propriedades estatísticas do ruído.
No capítulo 5, apresentam-se os resultados obtidos e faz-se a discussão dos mesmos. Toda
a caracterização estrutural e magnética é analisada para, por fim, dar suporte às considerações
necessárias para a interpretação da análise estatística do BN obtido em filmes ferromagnéticos.
Finalmente, no capítulo 6, apresentam-se as conclusões e as propostas para continuação do
trabalho.
2 Uma breve introdução aos domínios
magnéticos, paredes de domínio e
processos de magnetização
Neste capítulo, é apresentada uma breve introdução aos principais temas relacionados à
dinâmica de paredes de domínio. Como tópicos relevantes, são revisados os termos de energia
livre magnética de um material ferromagnético, os domínios magnéticos, DWs e o processo
de magnetização. Para uma revisão mais geral sobre todo o assunto abordado neste capítulo,
sugerem-se as referências [2, 3, 4, 5, 45, 46, 47, 48, 49, 50].
2.1 Energia livre magnética
Após importantes trabalhos desenvolvidos por P. Weiss
1
e W. Heisenberg
2
, somente em
1935 a teoria para a origem dos domínios magnéticos, em termos de diferentes termos de ener-
gia, foi dada por L. Landau e E. Lifshitz [51].
Neste caso, todas as informações relevantes do sistema devem ser incluídas na energia livre
magnética. Sendo assim, para descrever com precisão o processo de magnetização e a dinâmica
de DWs, através dos modelos teóricos discutidos na seção 3.6, faz-se necessário analisar, em
detalhe, cada uma das interações presentes nos materiais ferromagnéticos.
Tradicionalmente, a energia livre magnética, F, de um material ferromagnético é escrita
como a soma de diferentes termos, associados às contribuições devido a interações ferromag-
1
Weiss foi capaz de interpretar aspectos principais do ferromagnetismo por meio de duas hipóteses. Consi-
derando a existência de um campo molecular e a de uma estrutura de domínios, a interação entre os momentos
magnéticos em materiais ferromagnéticos e a existência de materiais ferromagnéticos desmagnetizados à tempera-
tura ambiente, respectivamente, foram explicados. Entretanto, Weiss não conseguiu justificar a primeira hipótese
por meio de forças atômicas.
2
Em 1926, Heisenberg mostrou que a natureza deste campo molecular é de origem quântica e explicou-o em
termos da interação de troca.
22
néticas, Zeeman, magnetostáticas, magnetocristalinas e magnetoelásticas. Logo
F =
V
dV
{
f
ex
+ f
z
+ f
ms
+ f
mc
+ f
me
}
, (2.1)
onde f
ex
é a densidade de energia de troca, f
z
é a densidade de energia Zeeman, f
ms
é a densidade
de energia magnetostática, f
mc
é a densidade de energia de anisotropia magnetocristalina e f
me
é
a densidade de energia magnetoelástica, tendo cada termo como unidade J/m
3
. Nas sub-seções
seguintes, são realizadas a apresentação de cada um dos termos e uma pequena discussão sobre
os mesmos.
2.1.1 Energia de troca
A energia de troca ou energia de “exchange” descreve a interação de troca entre os momen-
tos angulares de spin e é o termo mais importante na contribuição energética, sendo responsável
pelo ordenamento magnético, ou seja, pelo ferromagnetismo de um material.
O termo de energia de troca corresponde a uma interação de origem quântica, sendo uma
conseqüência do principio da exclusão de Pauli. Neste caso, considerando dois átomos, loca-
lizados nos sítios i e j de uma rede, com momentos angulares de spins
S
i
e
S
j
, medidos em
múltiplos de
¯
h, a densidade de energia de troca, f
ex
, pode ser escrita como
f
ex
=
i, j
J
i j
S
i
·
S
j
, (2.2)
onde J
i j
é a integral de troca, que indica magnitude da interação de troca entre os momentos
i e j. Além disto, o sinal de J
i j
indica o tipo de ordem magnética presente no material, sendo
ordenamento ferro, para J
i j
> 0, e antiferromagnético, para J
i j
< 0. Assim, a energia será
mínima quando os momentos magnéticos adjacentes forem paralelos, no caso ferromagnético,
e antiparalelo, no caso anti-ferromagnético.
Fazendo a aproximação de que a interação é válida somente para primeiros vizinhos, uma
vez que a interação de troca é de curto-alcance, e considerando que o ângulo θ entre momentos
angulares de spin vizinhos é pequeno, a equação 2.2 pode ser escrita como
f
ex
=
i, j
J
i j
S
2
cosθ
i j
=
JS
2
i, j
θ
2
i j
+C, (2.3)
onde J é o valor da interação de troca, S é o valor do spin e C é uma constante de integração.
Por outro lado, através da remoção de todos os detalhes de pequenas escalas, a equação
2.3 pode ser aproximada ao limite continuo, ou seja, neste caso, o conjunto de spins pode ser
23
substituído pela variável contínua magnetização
M. Deste modo, a densidade de energia de
troca pode ser escrita como
f
ex
= A
3
i=1
(M
i
)
2
, (2.4)
onde A, em J/m, é a constante de troca. Tem-se que A JS
2
/a, onde J é a integral de troca, S é
o valor do spin e a é o parâmetro de rede. Observam-se valores típicos de A da ordem de 10
11
J/m.
2.1.2 Energia Zeeman
Devido à aplicação de um campo magnético, para minimizar a energia livre magnética,
ocorrem modificações na estrutura de domínios. Associada à interação do campo magnético
externo,
H
ext
, com a magnetização do material,
M, define-se o termo de energia Zeeman. A
densidade de energia Zeeman, f
z
, é dada por
f
z
= µ
o
H
ext
·
M, (2.5)
sendo que se observam que os valores típicos de f
z
da ordem de 1 - 10
8
J/m
3
. Entretanto, é
importante citar que a forma da curva de magnetização de um material, ou seja, o modo no
qual um material ferromagnético se comporta sobre a influência de um campo magnético é
intensamente afetado pela anisotropia magnética. Isto significa que as propriedades magnéticas
podem ser dependentes da direção em que o campo magnético está sendo aplicado em relação à
amostra. Existem vários tipos de anisotropia magnética, dentre os quais, podem ser destacadas
as anisotropias associadas a efeitos de forma, magnetocristalinos e magnetoelásticos.
2.1.3 Energia magnetostática
A origem da anisotropia de forma reside na energia magnetostática. A principal contribui-
ção da energia magnetostática vem da descontinuidade da componente normal da magnetização,
através dos contornos da amostra, que gera um campo magnético efetivo, chamado de campo
desmagnetizante,
H
d
, com sentido contrário ao da magnetização. Pode-se dizer que o campo
desmagnetizante é gerado por uma densidade de cargas magnéticas [52] no próprio material.
Os pólos livres ou cargas magnéticas estão associados ao divergente da magnetização ·
M,
ou seja, às descontinuidades da componente normal da magnetização. Neste caso, para uma
superfície separando duas regiões de magnetizações
M
1
e
M
2
, a densidade superficial de carga
magnética é σ = ˆn ·(
M
1
M
2
), onde ˆn é o vetor normal à superfície. É importante notar que
24
as cargas magnéticas não são cargas físicas, mas consistem de uma ferramenta conveniente
para determinar o valor do campo desmagnetizante e da energia magnetostática dos corpos
magnetizados.
A figura 2.1, além de indicar o sentido da magnetização e do campo desmagnetizante,
apresenta tal situação, na qual os momentos magnéticos, representados por pequenos ímãs, no
interior da amostra, têm o pólo norte compensado por um pólo sul do momento seguinte e,
nas extremidades, não, de modo que os pólos livres são induzidos. Sendo assim, este termo de
energia surge a partir da relação entre a magnetização do material e o campo desmagnetizante.
(a)
(b)
Figura 2.1: Origem do campo desmagnetizante. (a) No interior da amostra, pólos magnéticos são compensados
pelos pólos do momento magnético adjacente. (b) Nas bordas do material, onde os pólos não são compensados,
o surgimento das cargas magnéticas. As setas indicam o sentido de
M, que está orientada na direção do
H
ext
, não
indicado, e do
H
d
.
Para uma estrutura de domínio qualquer, embora uma expressão geral para o campo des-
magnetizante não esteja disponível, é possível considerar, como primeira aproximação, que sua
intensidade seja proporcional à magnetização
M, logo
H
d
= N
d
M, (2.6)
onde N
d
é o fator de desmagnetização, que no SI varia de 0 a 1 e no cgs, de 0 a 4π, e depende da
geometria da estrutura de domínios e a forma da amostra. A partir de cálculos micromagnéticos,
foi mostrado que a consideração de um campo desmagnetizante uniforme é correta somente no
caso de geometrias elipsoidais, embora seja uma boa aproximação também para a maioria dos
demais casos.
Considerando uma amostra com geometria bem definida e magnetização uniforme, como
o elipsóide de revolução uniformemente magnetizado, onde o campo magnético é constante ao
25
longo da amostra, pode-se dizer que o campo efetivo, no interior da amostra, é igual a
H
e f f
=
H
ext
+
H
d
. (2.7)
Portanto, exceto para geometrias especiais, como toróides onde o campo desmagnetizante pode
ser evitado, o valor de campo efetivo no material será menor do que o campo externo aplicado.
Utilizando as mesmas considerações citadas, uma forma geral para a densidade de energia
magnetostática, f
ms
, pode ser escrita como
f
ms
=
1
2
µ
o
H
d
·
M. (2.8)
Deste modo, substituindo a equação 2.6 em 2.8, a densidade de energia magnetostática,
associada à magnetização da amostra e o seu próprio campo desmagnetizante, pode ser, sim-
plesmente, escrita como
f
ms
=
1
2
µ
o
N
d
M ·
M =
1
2
µ
o
N
d
M
2
. (2.9)
Este termo de energia, embora não descreva nenhum mecanismo físico novo, é o principal
responsável pelo aparecimento da estrutura de domínios nos materiais ferromagnéticos.
2.1.4 Energia de anisotropia magnetocristalina
Em um cristal magnético, a disposição dos momentos magnéticos reflete a simetria da rede.
As interações entre os momentos magnéticos e dos momentos com a rede são afetadas pela
simetria do cristal, originando contribuições anisotrópicas para a energia.
Neste sentido, é observado que a magnetização nos materiais ferromagnéticos, geralmente,
está orientada em direções preferenciais, que podem corresponder aos eixos cristalográficos
do material. Sendo assim, o termo de energia que relaciona as direções preferenciais de ali-
nhamento da magnetização com os eixos cristalográficos da estrutura cristalina é a energia de
anisotropia magnetocristalina. Sua origem física é a mesma da magnetostricção, ou seja, o
acoplamento spin-órbita, que, neste caso, atua como um impedimento para a livre rotação do
momento magnético local.
A energia de anisotropia magnetocristalina atua de tal maneira que a magnetização tende
a se direcionar ao longo de certos eixos cristalográficos, que são chamados de direções de fá-
cil magnetização, enquanto que as direções que são mais difíceis de serem magnetizadas são
chamadas de direções duras. Experimentalmente, uma considerável quantidade de energia é ne-
cessária para magnetizar o cristal em uma direção dura. Deste modo, tomando como referência
26
a energia para magnetizar ao longo de um eixo de fácil magnetização, o excesso de energia ne-
cessária para magnetizar ao longo de uma direção de difícil magnetização corresponde à energia
de anisotropia magnetocristalina.
A predição quantitativa de valores das constantes de anisotropia é bastante difícil. Deste
modo, a anisotropia magnetocristalina é geralmente descrita não por valores teóricos, mas por
valores medidos obtidos através de experimentos. Entretanto, como exemplo, para o caso de
uma amostra com estrutura cristalina cúbica, logo anisotropia cúbica, a densidade de energia de
anisotropia magnetocristalina, f
mc
, pode ser escrita como
f
mc
= K
1
α
2
1
α
2
2
+ α
2
2
α
2
3
+ α
2
3
α
2
1
+ K
2
α
2
1
α
2
1
α
2
1
+ ···, (2.10)
onde K
1
e K
2
são constantes de anisotropia de primeira e segunda ordem, respectivamente, e α
i
(i = 1, 2, 3) são os cossenos diretores da magnetização de um domínio em relação aos eixos
cristalinos. Nesse caso, as magnitudes relativas, bem como os sinais de K
1
e K
2
, determinam as
direções de fácil magnetização. Em geral os termos de maior ordem são desprezados devido a
sua pequena contribuição.
Como exemplos principais de materiais que apresentam estrutura cristalina cúbica, tem-se o
Fe (K
1
, K
2
> 0) e o Ni (K
1
< 0, K
2
> 0). O Co (K
u1
, K
u2
> 0), por outro lado, tem uma estrutura
cristalina hcp e, por este motivo, apresenta anisotropia uniaxial, de modo que a densidade de
energia de anisotropia magnetocristalina pode ser escrita, simplesmente, como
f
mc
= K
u1
sen
2
θ + K
u2
sen
4
θ. (2.11)
A figura 2.2 mostra as curvas de magnetização para monocristais de Fe, Ni e Co medidas em
diferentes direções cristalográficas, onde pode-se claramente observar a anisotropia de origem
magnetocristalina. A tabela 2.1 mostra as constantes de anisotropia magnetocristalina típicas
para os principais elementos ferromagnéticos.
Tabela 2.1: Constantes de anisotropia magnetocristalina para o Fe, Ni e Co.
Elemento Estrutura K
1
(10
3
J/m
3
) K
2
(10
3
J/m
3
)
Fe b.c.c. 48 5
Ni f.c.c. -4.5 2.3
Co hexagonal 410 100
Contrariamente aos materiais cristalinos, onde existe uma ordem cristalina de longo al-
cance, nos materiais amorfos, a anisotropia magnetocristalina existe apenas em uma escala lo-
cal, associada ao campo cristalino produzido pelos átomos próximos. Devido à natureza amorfa,
27
Figura 2.2: Curvas de magnetização para monocristais de Fe, Ni e Co, medidas em diferentes direções cristalo-
gráficas. Retirada da referência [49].
esses eixos estão orientados aleatoriamente, de modo que o valor médio da anisotropia seja nulo
quando for tomada uma média sobre toda a amostra. O resultado é a ausência de qualquer ani-
sotropia macroscópica de origem magnetocristalina. Assim, nos materiais amorfos, em geral,
as anisotropias observadas possuem outra origem como, por exemplo, origem magnetoelástica.
2.1.5 Energia magnetoelástica
A energia magnetoelástica está diretamente associada à magnetostricção. A magnetostric-
ção tem origem no acoplamento spin-órbita dos átomos e corresponde ao fenômeno da variação
das dimensões de um material ferromagnético, quando submetido a um campo magnético ex-
terno [53, 54].
A grandeza que quantifica a magnetostricção é o alongamento λ, que é a razão entre a
variação do comprimento l e o comprimento inicial l da amostra [53, 54], ou seja, λ = l/l,
e apresenta valores que podem ser positivos, negativos e, em alguns materiais, muito próximos
de zero.
Detalhes da curva de magnetostricção podem ser associados a mudanças peculiares da es-
trutura de domínios. Em particular, o movimento de DWs de 180
não produz qualquer mu-
dança dimensional magnetostrictiva, entretanto, o movimento de DWs de 90
, rotação da mag-
netização, nucleação e aniquilação de domínios sempre produzem mudanças dimensionais [5].
Inversamente à magnetostricção, quando uma tensão mecânica externa é aplicada a um
material ferromagnético, a estrutura de domínios pode, em princípio, ser modificada e con-
seqüentemente, alterar as direções de fácil magnetização.
Sendo assim, a energia magnetoelástica, f
me
, descreve esta interação da magnetização do
28
material com a deformação da rede. Para um material com estrutura cristalina cúbica, a den-
sidade de energia magnetoelástica, definida como zero para uma rede não alongada, pode ser
escrita como
f
me
=
3
2
λ
100
σ
α
2
1
δ
2
1
+ α
2
2
δ
2
2
+ α
2
3
δ
2
3
1
3
3λ
111
σ (α
1
α
2
δ
1
δ
2
+ α
2
α
3
δ
2
δ
3
+ α
3
α
1
δ
3
δ
1
),
(2.12)
onde σ é o módulo da tensão, α
i
são os cossenos diretores da magnetização, δ
i
são os cossenos
diretores da tensão e λ
100
e λ
111
são os valores de saturação da magnetostricção, quando o
cristal é magnetizado nas direções [100] e [111], respectivamente. No caso da magnetostricção
ser isotrópica, λ
100
= λ
111
= λ
s
, onde λ
s
é o valor da constante de magnetostricção no estado
saturado, a densidade de energia magnetoelástica pode ser escrita como
f
me
=
3
2
λ
s
σ cos
2
θ, (2.13)
onde, para a tensão σ, os valores típicos são da ordem de MPa e θ é o ângulo entre a magne-
tização e a direção da tensão. A tabela 2.2 mostra os valores da magnetostricção de saturação
para o Fe e Ni.
Tabela 2.2: Magnetostricção de saturação para o Fe e Ni.
Elemento λ
100
λ
111
Fe 19.5 · 10
6
-18 · 10
6
Ni -46 · 10
6
-25 · 10
6
É importante notar que a energia magnetoelástica é dependente do produto dos termos λ
e σ . Devido à dependência de f
me
sobre o alongamento da rede, uma forte interação existe
entre a orientação dos domínios e a tensão residual ou a tensão mecânica aplicada. Neste caso,
a ambos podem induzir eixos de fácil magnetização ao longo de uma determinada direção, de
acordo com o produto λ σ. Se λ σ > 0, um eixo de fácil magnetização é induzido na mesma
direção que a tensão é aplicada, caso contrário, λσ < 0, o eixo de fácil magnetização é induzido
em uma direção perpendicular à direção da tensão.
No caso de filmes, a quantificação da energia magnetoelástica é bastante difícil devido à
aderência do filme ao substrato, que impede a livre variação das dimensões do filme quando
submetido a um campo magnético. Sendo assim, uma importante fonte de anisotropia é a
existência de defeitos e impurezas que geram tensões internas residuais, as quais, associadas à
magnetostricção da amostra, resultam em anisotropias magnetoelásticas ao longo do material.
29
2.2 Domínios magnéticos
Devido à interação de troca, os materiais ferromagnéticos caracterizam-se por exibirem
uma ordem de longo-alcance dos momentos magnéticos, ou seja, uma magnetização espon-
tânea mesmo na ausência de campo magnético aplicado. Além, apresentam magnetização de
saturação M
s
dependente da temperatura. A figura 2.3 mostra a curva M
s
vs. T para o Fe,
Ni e Co, os principais exemplos de elementos ferromagnéticos, e define a chamada tempera-
tura de Curie, T
c
, que é uma constante de cada material, e determina o valor de temperatura
na qual a magnetização de saturação se torna igual a zero, ou seja, na qual o material se torna
paramagnético.
Figura 2.3: Magnetização de saturação em função da temperatura para o Fe, Co e Ni. As temperatura de Curie
é 1043 K, 1388 K e 627 K, respectivamente. Outro conhecido elemento ferromagnético é o Gd, que apresenta T
c
igual a 292 K [49].
Entretanto, mesmo em temperaturas abaixo de T
c
, embora os momentos magnéticos estejam
essencialmente alinhados quando considerados em escala microscópica, é possível encontrar
materiais ferromagnéticos fracamente magnetizados ou até completamente desmagnetizados.
P. Weiss explicou este fenômeno considerando que, como resultado da minimização da energia
livre magnética, os materiais ferromagnéticos apresentam uma distribuição da magnetização,
ou seja, o material é dividido em pequenas regiões, chamadas de domínios magnéticos, onde a
magnetização é igual à magnetização de saturação M
s
. No estado desmagnetizado, os domínios
estão orientados de tal maneira que o material, como um todo, tem magnetização nula.
Como exemplo, a figura 2.4 mostra duas estruturas de domínios nas quais a magnetização
resultante é igual a zero. A distribuição da magnetização, chamada de estrutura de domínios
30
Figura 2.4: Exemplos de estrutura de domínios que resultam em magnetização total igual a zero. Retiradas da
referência [7].
magnéticos, é diferente para cada amostra e depende da forma da amostra, temperatura, estru-
tura cristalográfica e valor do campo no qual a amostra está submetida.
A estrutura de domínios magnéticos resulta do balanço dos diferentes termos de energia que
compõem a energia livre magnética, entretanto, a energia magnetostática é a principal responsá-
vel pelo surgimento das estruturas de domínios nos materiais ferromagnéticos [7]. A figura 2.5
apresenta uma representação dos mecanismos responsáveis pela formação dos domínios. Na
parte (a) da figura, tem-se uma amostra espontaneamente magnetizada em uma única direção,
ou seja, formando um monodomínio. Deste modo, pólos magnéticos são formados na superfície
da amostra, principalmente nas extremidades do cristal, originando um campo desmagnetizante
intenso. Como resultado, tem-se um alto valor da energia magnetostática, dado por
1
2
µ
o
N
d
M
2
s
.
Porém, parte (b), com a divisão do cristal em dois domínios magnetizados em direções opostas,
a energia magnetostática é reduzida à metade. Continuando esta divisão, parte (c), logo, com N
domínios, a energia magnetostática reduzirá a aproximadamente 1/N da energia magnetostática
da configuração inicial dada em (a). Isto ocorre devido à redução espacial do campo magné-
tico. O processo de divisão é esperado até que a energia necessária para estabelecer uma parede
adicional, separando dois domínios de magnetização oposta, seja maior do que a redução da
energia magnetostática associada com mais uma divisão. Além disto, é possível estabelecer ar-
ranjos de domínios tal como em (d) e (e), chamados de domínios de fechamento, onde a energia
magnetostática é zero.
Embora a formação de uma determinada estrutura de domínios seja sempre o resultado
da minimização da energia, a diversidade dos domínios observados nos materiais ferromagné-
ticos é enorme. Como exemplos, além dos “stripe domains” e dos domínios de fechamento
observados, respectivamente, na parte (c) e (e) da figura 2.5, podem ser citados os domínios
em forma de moldura de quadro, os “lancet domains”, “fir tree pattern” e “branched domains”.
Para uma revisão completa sobre a formação dos domínios e estruturas de domínios observados
em materiais “bulk” e filmes, sugere-se a referência [45]. Em princípio, os termos de energia
31
(a) (b) (c) (d) (e)
Figura 2.5: Origem dos domínios magnéticos. (a) Amostra espontaneamente magnetizada, monodomínio; (b)
e (c) formação dos domínios magnetizados em direções opostas; (d) e (e) exemplos de estrutura de domínios de
fechamento. Retirada da referência [7].
discutidos nas seções anteriores deveriam ser capazes de explicar qualquer estrutura observada.
Entretanto, na prática, devido à complexidade dos materiais, associada à desordem estrutural,
a abordagem matemática se torna bastante difícil. Deste modo, o ponto fundamental da teoria
de domínios corresponde às paredes de domínio, que podem ser descritas de forma simples e
elegante e correspondem à chave para compreender as mudanças da magnetização induzidas
pelo campo magnético externo.
2.3 Paredes de domínio
As paredes de domínio correspondem às zonas de transição entre domínios magnéticos. Nas
paredes, a magnetização afasta-se da orientação da magnetização do domínio e, gradualmente,
aproxima-se da orientação do domínio adjacente.
2.3.1 Paredes de 180
e 90
Como descrição geral, convenciona-se as que as paredes podem ser classificadas quanto ao
ângulo entre os vetores magnetização dos domínios no qual a parede separa. Tradicionalmente,
são descritas como DWs de 180
, onde os domínios adjacentes têm a direção da magnetiza-
ção em sentidos opostos, e DWs de 90
, onde os domínios adjacentes são ortogonais, como
mostrado na figura 2.6.
Em materiais com anisotropia cúbica, quando as direções [100] correspondem aos eixos de
fácil magnetização, K
1
> 0, as paredes de 90
são possíveis. No caso da estrutura de domínios
32
de fechamento observada no Fe, como apresentada na figura 2.7, existem paredes de 180
sepa-
rando domínios com magnetização nas direções [100] e [100], e de 90
, quando estão separando
domínios com magnetização nas direções [100] e [010]. Entretanto, quando as direções [111]
correspondem aos eixos de fácil magnetização, como no caso no Ni, as DWs podem ser de
180
, 109
e 71
. Para estas situações intermediárias, têm-se as chamadas paredes de não-180
.
(a) (b)
Figura 2.6: Classificação das paredes de domínio quanto ao ângulo entre a orientação da magnetização dos
domínios adjacentes. (a) Parede de domínio de 180
e (b) parede de 90
.
Figura 2.7: Estrutura de domínios de fechamento, na qual pode-se observar paredes de domínio de 180
() e
90
().
2.3.2 Paredes de Bloch e Néel
Além de serem classificadas quanto ao ângulo entre os vetores magnetização dos domínios,
as estruturas de paredes de domínio básicas podem ser classificadas quanto à direção de rotação
da magnetização da parede, podendo ser chamadas de paredes de Bloch e Néel. A parede de
Bloch [4, 5, 55] corresponde às paredes em que a rotação dos momentos magnéticos ocorre
saindo fora do plano dos domínios adjacentes. Por outro lado, as paredes de Néel [56] são
aquelas em que a rotação dos momentos magnéticos ocorre no mesmo plano dos domínios. As
figuras 2.8 e 2.9 mostram a distribuição dos momentos magnéticos no interior da parede para
as duas estruturas.
33
Figura 2.8: Estrutura interna da parede de Bloch. A mudança de orientação ocorre através da rotação da magne-
tização, saindo fora do plano formado pelos domínios adjacentes. Retirada da referência [57].
Figura 2.9: Estrutura interna da parede de Néel. A mudança da magnetização ocorre no plano formado pelos
domínios adjacentes. Retirada da referência [57].
2.3.3 Densidade de energia e largura de uma parede de domínio
A figura 2.10 mostra um diagrama esquemático de um material ferromagnético com ani-
sotropia uniaxial contendo uma parede de Bloch de 180
. A idéia essencial de uma parede de
domínio é que toda a mudança da magnetização entre domínios magnetizados em diferentes
direções não ocorre em apenas um passo descontínuo sobre um único plano atômico, figura
2.10 (a). Pelo contrário, os momentos magnéticos atômicos fazem uma transição gradual, sobre
muitos planos atômicos, a partir da orientação de um domínio para a de outro, figura 2.10 (b).
Assim, pode-se dizer que a parede tem uma largura finita, δ
w
, ou seja, possui uma estrutura
interna.
A razão para a natureza gradual da orientação da magnetização em uma parede de domínio
reside na energia associada à parede de domínio. A densidade de energia da parede de domínio
pode ser escrita como a soma da densidade de energia de troca e da densidade de energia de
34
(a) (b)
Figura 2.10: Diagrama esquemático de um material ferromagnético contendo uma parede de domínios de 180
.
(a) Estrutura hipotética de um parede na qual os momentos magnéticos são revertidos de direção sobre uma dis-
tância atômica; (b) Estrutura da parede, com largura δ
w
, na qual a reversão ocorre sobre N distâncias atômicas.
anisotropia efetiva, f
k
, logo
f
w
= f
ex
+ f
k
. (2.14)
Neste caso, o termo de troca expressa a interação entre os momentos magnético no interior
da parede e tende a mantê-los paralelos uns com os outros. Por outro lado, o termo de energia
de anisotropia descreve a anisotropia magnética efetiva do sistema, de modo que a constante de
anisotropia pode ter contribuições de origem nas energias magnetocristalina, magnetostática e
magnetoelástica. Sendo assim, em termos das constantes de troca e de anisotropia efetiva do
material ferromagnético, a densidade de energia da parede pode ser expressa como
f
w
= 4
AK, (2.15)
sendo que valores típicos para a densidade de energia da parede de domínio para o Fe, Ni e Co,
respectivamente, são da ordem de 3, 1 e 8 mJ/m
2
[46].
Através da análise da equação 2.14, tem-se que paredes largas possuem uma pequena den-
sidade de energia de troca, uma vez que o ângulo entre os momentos menor, entretanto, altos
valores de energia de anisotropia, pois no interior da parede a magnetização está perpendicular
ao eixo de anisotropia. Por outro lado, paredes muito finas, onde ocorrem mudanças abruptas
na direção da magnetização, apresentam baixa densidade de energia de anisotropia e alta den-
sidade de energia de troca. Ou seja, enquanto que a energia de troca atua no sentido de deixar a
largura da parede a maior possível, a energia de anisotropia magnetocristalina atua de modo a
deixar a largura da parede a menor possível.
De fato, a espessura efetiva da parede é determinada pela minimização do termo de energia
da parede de domínio. Em particular, este valor de mínimo é obtido quando a densidade de
energia de troca e de anisotropia apresentam valores semelhantes. Dentre as as várias definições
para a largura da parede, destaca-se a expressão clássica, dada por B. A. Lilley [58], que depende
35
da constante de troca A e da constante de anisotropia K, dada por
δ
w
= π
A
K
. (2.16)
Como valores aproximados da espessura da parede de Bloch, tem-se 40, 100 e 15 nm, para
o Fe, Ni e Co, respectivamente [5].
Embora as expressões 2.15 e 2.16, para densidade de energia e largura da parede, respecti-
vamente, sejam mais conhecidas, elas não podem ser empregadas na descrição de uma parede
de Néel. De forma distinta, para uma parede de Néel, o termo de densidade de energia magne-
tostática deve ser incluído na equação 2.14, de modo que a densidade de energia da parede de
domínio pode ser escrita como [45]
f
N
= f
ex
+ f
k
+ f
ms
. (2.17)
No caso de filmes finos, é possível obter expressões dependentes da espessura do filme. No
limite em que a espessura do filme, t, é muito menor que a largura da parede de Néel δ
N
, ou
seja, t/δ
N
1, a densidade de energia e a largura da parede e a largura da parede de domínio
podem ser escritas, respectivamente, como [45]
f
N
πtM
2
s
(2.18)
e
δ
N
π
2A
K
. (2.19)
2.3.4 Estruturas complexas de paredes de domínio
A análise do problema da parede de Bloch é um exemplo do rigor e simplicidade que
são necessários para tratar a teoria de domínios. Entretanto, considerações utilizadas, como a
existência de apenas dois domínios e a inexistência de energia magnetostática, são inadequadas
para a análise das paredes no caso de filmes.
Neste caso, quando consideradas paredes próximas à superfície do material ou no caso de
filmes, as paredes de 90
e de Néel surgem a partir da necessidade reduzir as descontinuidades
da componente normal da magnetização nas bordas do material e, deste modo, reduzir a densi-
dade energia magnetostática. Em particular, quando os campos magnetostáticos influenciam na
formação da estrutura, duas situações principais de paredes de domínio complexas podem ser
citadas: paredes do tipo “cross-tie” e paredes zig-zag.
36
As paredes “cross-tie” correspondem a um interessante exemplo de como a energia mag-
netostática pode influenciar a natureza de uma parede de domínio. De forma geral, as paredes
de 180
estão orientadas paralelamente aos domínios magnéticos e, deste modo, não induzem a
formação de cargas magnéticas no interior do material, como mostrado na figura 2.11 (a). Por
outro lado, as paredes de Néel, intrinsecamente, apresentam cargas magnéticas internas devido
à sua estrutura, figura 2.11 (b). Neste caso, a grande energia magnetostática associada com estas
cargas magnéticas na parede de Néel pode ser reduzida se o sentido da polarização da parede se
alternar. Deste modo, surgem as paredes “cross-tie” [59, 60, 61]. A figura 2.12 mostra a estru-
tura de uma parede de domínio do tipo “cross-tie”, onde devido às cargas magnéticas existentes
nas paredes de Néel, uma estrutura mais complexa pode ser formada. Como resultado, além da
inversão do sentido da polarização, há paredes formando pontas nestas regiões, de modo que as
linhas de campos desmagnetizantes locais ou “stray fields” tenham fluxo fechado.
Chama-se a atenção que este campo desmagnetizante local ou “stray fields”, assim como o
campo desmagnetizante (seção 2.1.3) é originado a partir de cargas magnéticas ou pólos livres
associados às descontinuidades da componente normal da magnetização. Entretanto, neste caso,
a descontinuidade ocorre sobre a parede de domínio. Em particular, este corresponde ao princi-
pal mecanismo responsável pelas interações de longo-alcance de origem dipolar existentes nos
(a) Bloch (b) Néel
Figura 2.11: Comparação da parede de Bloch, com cargas magnéticas na superfície da amostra, e parede de
Néel, com cargas magnéticas no interior da amostra.
Figura 2.12: Paredes de domínio do tipo “cross-tie”. As setas indicam a direção dos campos desmagnetizantes
locais.
37
materiais de caráter estrutural cristalino, como será abordado nos capítulos seguintes.
Um outro tipo de estrutura de paredes de domínio é a chamada zig-zag. De forma ge-
ral, os materiais apresentam uma estrutura de domínios e paredes que possui a menor energia
magnetostática possível. Porém este representa um caso em que esta regra não é observada.
Nas paredes zig-zag, devido a descontinuidades da componente normal da magnetização sobre
a parede de domínio, esta estrutura apresenta cargas magnéticas que são associadas ao “stray
field” e, por este motivo, é geralmente chamada de parede de domínio zig-zag carregadas. A
figura 2.13 mostra um exemplo típico de parede zig-zag e indica a orientação dos momentos
magnéticos próximos a parede. Observa-se que o ângulo entre as paredes é uma característica
do filme, mas o período ou comprimento da parede pode mudar, sendo dependente de vários
fatores. Embora apresentem uma forma zig-zag, esta estrutura pode ser formada por paredes de
Bloch, Néel e “cross-tie”, dependendo da espessura de filme.
Figura 2.13: Estrutura das paredes zig-zag carregadas e orientação da magnetização próximo à parede.
2.3.5 Paredes de domínios em filmes ferromagnéticos
L. Néel [62] foi o primeiro a considerar que a tradicional parede de Bloch não seria ob-
servada em filmes ferromagnéticos, caso a espessura do filmes se tornasse comparável com a
largura da parede. Neste caso, devido às dimensões, os efeitos da energia magnetostática sobre
as DWs são mais relevantes do que em materiais “bulk”.
A figura 2.14 apresenta a largura da parede para diferentes estruturas de paredes de domínio
em função da espessura do filme. Neste caso, tem-se que a largura da parede de Bloch diminui
com a redução da espessura a fim de reduzir a energia magnetostática associada com as cargas
magnéticas nas superfícies da parede. Entretanto, no caso da parede de Néel, a largura aumenta
com a diminuição da espessura com o objetivo de minimizar a energia magnetostática nas faces
da parede. Em espessuras muito pequenas, a energia magnetostática não é significante e a
largura não aumenta mais. Por outro lado, ela apresenta um valor mínimo limite à medida que
a espessura aumenta.
38
Figura 2.14: Largura da parede de Bloch e parede de Néel em função da espessura do filme (A = 10
6
ergs/cm,
M
s
= 800 G e K = 1000 ergs/cm
3
). Retirada da referência [61].
Figura 2.15: Energia por unidade de área de uma parede de Bloch, Néel e “cross-tie” em função da espessura
do filme (A = 10
6
ergs/cm, M
s
= 800 G e K = 1000 ergs/cm
3
). Retirada da referência [61].
A densidade de energia da DW determina o tipo de estrutura da parede para cada espessura.
A figura 2.15 mostra a densidade de energia da parede de domínio para diferentes estruturas
em função da espessura do filme. A partir desta, observa-se que a densidade da energia da
DW de Bloch aumenta com a redução da espessura do filme, como resultado do aumento da
energia magnetostática devido ao surgimento de cargas magnéticas superficiais acima e abaixo
da parede. De forma contrária, a densidade de energia da parede de Néel diminui com a redução
da espessura, uma vez que é proporcional a área das superfícies carregadas no interior do filme.
Sendo assim, é esperado observar uma transição do tipo de parede de domínio, ocorrendo
no intervalo de espessura de 20 a 100 nm. Neste intervalo, a espessura do filme é da mesma
ordem de magnitude da largura da parede de domínio, como pode ser observado na figura 2.14,
de modo que a espessura do filme passa a ter papel fundamental na estrutura magnética, devido
ao aumento da importância do “stray field” na direção normal ao plano do filme.
Sendo assim, embora seja conhecido que a topologia dos domínios magnéticos é complexa
e rica e que existam vários tipos de paredes de domínio, é possível fazer uma simples aproxi-
39
mação para a estrutura magnética em filmes. Para filmes mais espessos, as paredes de domínio
geralmente são do tipo Bloch. Entretanto, com a diminuição da espessura, as paredes de Néel
podem ser observadas. É possível verificar na figura que, em um dado intervalo de espessura, a
densidade de energia da parede do tipo “cross-tie” é a menor, quando comparada com as obtidas
para Bloch ou Néel. De fato, neste intervalo, este tipo de estrutura constitui-se de uma transição
entre as paredes de Bloch, filmes mais espessos, e as paredes de Néel, filmes mais finos. Entre-
tanto, como este tipo de parede corresponde apenas a uma evolução da estrutura das paredes de
Néel, convenciona-se simplesmente uma transição Bloch-Néel.
A figura 2.16 mostra uma seqüência de imagens de paredes de domínio de filmes de Permal-
loy com diferentes valores de espessura e corrobora a transição do tipo de parede de domínio
indicada pelo gráfico da energia da parede de domínio em função da espessura do filme. Embora
seja possível a formação de diversas topologias de domínios magnéticos, neste caso, a estrutura
é bastante simples. Para filmes mais espessos, figura 2.16 (f), as paredes de domínio são do
tradicional tipo Bloch. Com a diminuição da espessura, para valores intermediários, entre 20 e
100 nm, figura 2.16 (b) - (e), ocorre a transição entre as geometrias de paredes de domínio de
Bloch para Néel e, neste caso, pode ser observada a presença de uma estrutura de domínios do
tipo “cross-tie”. Entretanto, para as amostras mais finas, figura 2.16 (a), as paredes de Néel se
tornam mais estáveis e podem ser observadas.
2.4 A curva de histerese e o processo de magnetização
A histerese é uma das principais características dos materiais magnéticos. A curva de mag-
netização ou curva de histerese pode apresentar uma grande variedade de formas, sendo uma
conseqüência direta da diversidade de estruturas de domínios magnéticos. A histerese resulta da
média de contribuições que vem de diferentes partes da estrutura de domínios e que são devido
a distintos mecanismos. Neste processo de média, muitos detalhes são perdidos e apenas alguns
aspectos dominantes são relevantes na descrição.
Os processos de magnetização referem-se a maneira pela qual um material ferromagné-
tico, que exibe ordem magnética e encontra-se aparentemente desmagnetizado em ausência de
campo externo, é levado ao estado saturado através da aplicação de um campo magnético de
magnitude adequada. Embora a magnetização
M e o campo magnético
H
ext
sejam grandezas
vetoriais, quando consideradas no caso em que ambas apresentam uma direção fixa, podem ser
tratadas como quantidades escalares. Em geral, observa-se uma clara dependência não-linear da
magnetização com o campo magnético, fato que se reflete na curva de magnetização, M ×H
ext
,
40
(a)
(c)
(e)
(b)
(d)
(f)
Figura 2.16: Imagens de paredes de domínio para filmes de Permalloy com diferentes valores de espessura. (a)
Amostra com espessura de 10 nm, com parede de Néel. (b), (c), (d) e (e) Amostras com espessuras de 30, 60,
76 e 90 nm, respectivamente, com paredes do tipo “cross-tie”. (f) Amostra com espessura de 160 nm, na qual
existem paredes de Bloch. Retiradas da referência [45].
através da histerese magnética. Esta última corresponde à principal evidência de que os proces-
sos de magnetização nos materiais ferromagnéticos estão longe do equilíbrio [63].
Em princípio, todos as características da curva de magnetização podem ser explicadas em
termos da estrutura de domínios resultante da minimização da energia livre magnética do ma-
terial. Tradicionalmente, o processo de magnetização é analisado através de modificações na
estrutura de domínios, originadas basicamente por dois mecanismos: movimento de DWs e
rotação da magnetização.
41
A figura 2.17 mostra uma curva de magnetização típica de um material ferromagnético,
juntamente com uma possível configuração para a estrutura de domínio para cada um dos pontos
assinalados na curva e, de forma simplificada, com os processos de magnetização que ocorrem
ao longo da curva de magnetização. Assim, considerando, inicialmente, uma amostra de um
material ferromagnético com magnetização total igual a zero, parte (a) da figura, caracterizando
uma estrutura de domínios de fechamento, quando submetida a um campo magnético externo
crescente, inicialmente, haverá o aumento dos domínios orientados favoravelmente à direção do
campo e uma conseqüente diminuição dos domínios orientados de forma contrária ao campo,
parte (b). Como conseqüência, é observado um aumento da magnetização, quando medida na
direção do campo. Este processo de modificação dos domínios é chamado de movimento de
paredes de domínio. O movimento ocorre à medida que o campo magnético é aumentado até
quando houver apenas domínios orientados ao longo dos eixos de fácil magnetização, parte
(c), que são determinados principalmente pela forma da amostra (seção 2.1.3), cristalografia
(seção 2.1.4) e tensões internas ou externas (seção 2.1.5). A partir deste ponto, para campos
magnéticos mais intensos, o processo de magnetização ocorrerá predominantemente através
da rotação da magnetização, parte (d), que corresponde à reorientação dos domínios para a
direção do campo, até o material atingir o estado saturado, parte (e), onde a magnetização está
alinhada na direção do campo magnético e um aumento deste não produz qualquer variação
significativa da magnetização. A partir do estado saturado, ao ser diminuido o valor do campo
magnético aplicado, a magnetização retorna ao valor de remanência M
r
. Invertendo o sentido
do campo e aumentando sua intensidade, a magnetização continua a diminuir de valor a partir
de +M
r
, passando por zero em um campo chamado de campo coercivo H
c
, e, finalmente,
atingindo o seu valor de saturação na direção oposta à original para campos suficientemente
altos. Diminuindo-se a intensidade do campo a zero a partir deste ponto, a magnetização atinge
a remanência negativa. Aumentando-se o campo no sentido positivo a magnetização passa
por zero, em +H
c
, e atinge o valor de saturação na direção de saturação original, fechando o
ciclo completo de histerese. Aplicações cíclicas de campo magnético farão com que o material
responda da mesma forma de modo que os ciclos posteriores serão superpostos ao descrito.
Sendo assim, a partir da curva de magnetização, podem ser destacadas duas regiões prin-
cipais, nas quais diferentes mecanismos de magnetização são responsáveis pelo processo de
magnetização. Na região (I), formada pelas partes (a) e (b) assinaladas na curva de magneti-
zação, onde observa-se uma inclinação aproximadamente constante da curva, ocorrem predo-
minantemente movimentos reversíveis e irreversíveis das DWs. Nesta região, como energia é
perdida quando a DW salta abruptamente de um mínimo de energia local para o próximo, salto
Barkhausen, o movimento de paredes é irreversível e, portanto, dissipativo. Na região (II), for-
42
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Campo magnético externo
Direção do eixo de fácil magnetização
Figura 2.17: Curva de magnetização típica de um material ferromagnético. Abaixo, tem-se uma possível es-
trutura de domínios para cada um dos cinco pontos assinalados na curva de magnetização: (a) Amostra desmag-
netizada; (b) Com o aumento do campo magnético externo, o aumento, através do movimento de paredes de
domínio, dos domínios orientados favoravelmente ao campo; (c) A magnetização está orientada ao longo dos ei-
xos de fácil magnetização. A partir deste ponto, com o aumento do campo, o processo de magnetização ocorre
principalmente através da rotação da magnetização, parte (d), até atingir o valor de saturação, parte (e), onde a
magnetização está alinhada paralelamente à direção do campo magnético externo. Tem-se que, embora a direção
do campo magnético seja constante, ele tem seu valor aumentado, à partir de zero, em (a), até atingir seu valor
máximo, em (e).
43
mada pelas partes (c) (d) e (e) assinaladas na curva de magnetização, a rotação da magnetização
torna-se o principal mecanismo de magnetização. Nesta região, geralmente, não histerese,
uma vez que a rotação é um mecanismo reversível e não-dissipativo.
A partir da curva de magnetização, podem ser retirados parâmetros e características impor-
tantes do material tais como:
Magnetização de saturação (M
s
): é a magnetização que não se altera para aumentos pos-
teriores do campo externo. Isto ocorre porque os momentos magnéticos se encontram
alinhados na direção do campo magnético;
Magnetização remanente (M
r
): corresponde ao valor assumido pela magnetização quando,
após atingida a saturação, o campo é reduzido a zero;
Campo coercivo (H
c
): corresponde ao campo necessário para trazer a magnetização, a
partir do valor da magnetização remanente, para zero. Além disto, é o campo que deve
ser aplicado para reverter o sentido de magnetização da amostra.
Formalmente, a dinâmica da magnetização é descrita pela equação do movimento de Landau-
Lifshitz-Gilbert [51]:
M
t
= γ
M ×
H
e f f
α
M
s
M ×
M
t
(2.20)
onde
M é o vetor magnetização, t é o tempo, γ é a razão giromagnética, M
s
é a magnetização de
saturação, α é o parâmetro de amortecimento de Gilbert e H
e f f
é o campo magnético efetivo.
Este último carrega informação sobre todas as interações e termos da energia atuantes no sis-
tema magnético e pode ser calculado através da derivada variacional da energia livre magnética
em relação ao tempo,
H
e f f
=
δ F
δ
M
.
Fisicamente, o processo de magnetização pode ser completamente compreendido através da
energia livre magnética. Para cada valor de campo magnético, as DWs se ajustam em posições
de mínima energia, ou seja, a estrutura de domínio se modifica de forma a minimizar a energia
livre do sistema. Deste modo, através do conhecimento dos termos que compõem a energia livre
magnética e da utilização da equação 2.20, seria possível pensar que os problemas relacionados
à dinâmica da magnetização estão completamente resolvidos. Entretanto, toda a dificuldade na
compreensão do processo de magnetização e da dinâmica de DWs tem como origem a com-
plexidade da energia livre magnética. A existência de desordem em materiais ferromagnéticos
reais, como a presença de grãos em policristais, discordâncias, deformações da rede, flutuações
na composição, inclusões, precipitados, separação de fases, rugosidade da superfície em filmes,
variações aleatórias na forma de partículas do material, entre outros, faz com que o panorama
44
de energia no qual o sistema evolui exiba uma estrutura extremamente complicada, com um
enorme número de mínimos locais e pontos de sela, resultando em uma dinâmica de DWs que
tenha um caráter estocástico, o que torna sua análise bastante complicada [2]. Por este motivo,
o capítulo seguinte é inteiramente dedicado à dinâmica de DWs e, em particular, ao BN.
3 A dinâmica de paredes de domínio e
o efeito Barkhausen
Este capítulo tem como temas principais a dinâmica de DWs e o BN. Neste, além de in-
troduzir os principais resultados experimentais encontrados na literatura, são descritos os prin-
cipais métodos e modelos teóricos utilizados na análise estatística do ruído, que dão suporte a
toda a interpretação dos dados obtidos nos filmes ferromagnéticos.
3.1 Transições de fase, sistemas complexos, criticalidade e
expoentes críticos
Leis de potência e expoentes críticos podem ser encontrados tanto na abordagem de transi-
ções de fase termodinâmicas quanto na análise estatística de sistemas complexos. Deste modo,
com o objetivo de evitar ambigüidades, uma vez que uma gama de expoentes será considerada,
torna-se necessário um pequeno esclarecimento sobre o significado dos expoentes abordados
neste trabalho e sua diferença com relação aos determinados nas transições de fase termodinâ-
micas.
Existe, na natureza, uma grande variedade de sistemas que apresentam alguma transição de
fase. Muitas destas transições, como, por exemplo, as de segunda ordem, são caracterizadas pela
existência de um ponto critico, que é um ponto no diagrama de fases onde há singularidades de
grandezas termodinâmicas, como o calor especifico e compressibilidade, no caso de um fluído,
ou a suscetibilidade magnética, no caso de um material magnético [64, 65].
Na criticalidade, ou seja, em situações em que o sistema se encontra muito próximo de
um ponto crítico, o sistema apresenta um comportamento crítico, caracterizado por mudanças
abruptas em suas propriedades físicas. Mais precisamente, são observadas grandes flutuações
e, como citado, um comportamento singular de diversas grandezas termodinâmicas. Em parti-
cular, estas singularidades tomam a forma de leis de potência e podem ser bem representadas
por expoentes críticos, os quais modelam o comportamento das grandezas termodinâmicas sin-
46
gulares em torno do ponto crítico [64, 65].
No âmbito das transições de fase, muitos sistemas aparentemente distintos apresentam gran-
des semelhanças. Exemplo disto é o fato da universalidade dos expoentes críticos, que mostra
que o comportamento de grandezas análogas, porém pertencentes a sistemas diferentes, como o
susceptibilidade magnética, para um sistema magnético, e a compressibilidade, para o caso de
um fluido, é caracterizado pelos mesmos expoentes críticos.
De fato, experiências mostram que os expoentes críticos assumem valores universais, que
dependem de apenas algumas características do sistema. Nesta caso, o valor dos expoentes não
depende dos detalhes microscópicos do sistema e é determinado por pouquíssimos parâmetros,
como a dimensionalidade do sistema e o alcance das interações microscópicas
1
[65, 66].
Sendo assim, os aspectos fundamentais, e mais surpreendentes dos fenômenos críticos, são
a universalidade dos expoentes ou a existência de classes de universalidade (tipos de criticali-
dade caracterizados por distintos conjuntos de expoentes) e a invariância de escala ou ausência
de uma escala característica (flutuações são observadas em diferentes escalas de tamanho) [66].
Em particular, o conceito de universalidade indica que a compreensão de um sistema perten-
cente a determinada classe de fenômenos acarreta na compreensão de todos os demais dessa
mesma classe. Por outro lado, as leis de escala revelam toda ordem e simplicidade por trás da
complexidade, e também significam que nenhuma diferença qualitativa existe entre pequenas e
grandes flutuações.
Entretanto, foi somente a partir das décadas de 60 e 70 que avanços fundamentais, como
o desenvolvimento de técnicas necessárias para a realização de experiências nas vizinhanças
de pontos críticos, permitiram a compreensão das transições de fase e fenômenos críticos. Em
particular, as idéias de universalidade dos expoentes e invariância de escala foram incorpora-
das e justificadas pela teoria de grupo de renormalização, que foi capaz de descrever diversos
fenômenos críticos e calcular diferentes expoentes críticos [65].
A universalidade do comportamento crítico motivou a busca dos aspectos importantes das
interações microscópicas na determinação dos expoentes críticos e das funções de escala. Em
particular, esta universalidade implica na existência de mecanismos profundos, geralmente sim-
ples, responsáveis pelo comportamento dos sistemas próximos a pontos críticos [66].
Por outro lado, nas últimas décadas, parte da comunidade passou a se interessar pela dinâ-
mica de sistemas ditos complexos. Estes sistemas, cujas partes interagem de forma não-linear,
apresentam uma resposta extremamente irregular quando submetidos a condições externas que
1
Além da dimensionalidade do sistema e o alcance das interações microscópicas, a simetria do parâmetro de
ordem influencia no valor dos expoentes. Entretanto, ao longo deste texto, este parâmetro não será abordado.
47
variam com o tempo de forma lenta e suave. Entretanto, como uma das características mais
marcantes de tais sistemas, suas propriedades estatísticas apresentam comportamento de escala,
no qual uma série de expoentes pode ser definida.
Sendo assim, devido ao conceito de universalidade e ao comportamento de escala intro-
duzidos no contexto de transições de fase, é possível fazer uma analogia entre transições de
fase e as propriedades estatísticas de sistemas complexos. Como ponto notável, é interessante
que diferentes sistemas complexos parecem ser descritos dentro do mesmo contexto, apontando
para uma universalidade que vai muito além da termodinâmica e da mecânica estatística. Deste
modo, o conceito de criticalidade passou a figurar em várias disciplinas, como a física, geofí-
sica, biologia, economia, entre outros.
Em síntese, é usual fazer alguma ligação entre as distribuições de leis de potência, obser-
vadas nas propriedades estatísticas de sistemas complexos, como o ruído Barkhausen, e fenô-
menos críticos. Entretanto, é importante enfatizar que, neste caso, os expoentes obtidos nas leis
de potência não estão diretamente relacionados à transição de fase tradicionalmente estudada
em termodinâmica e mecânica estatística. Como será discutido, a criticalidade em sistemas
magnéticos dinâmicos é geralmente associada a uma transição de “depinning” de uma parede
de domínio em um meio desordenado, de modo que os expoentes previstos para a transição
de “depinning”, através das funções estatísticas, caracterizam o sistema e são relacionadas a
propriedades gerais do sistema, como sua dimensionalidade e alcance das interações que gover-
nam sua dinâmica. Deste modo, embora aparentemente randômico, o ruído contém informações
fundamentais sobre as propriedades do sistema que o gerou.
3.2 “Crackling noise”
Ao longo da última década, uma nova gama de fenômenos começou a despertar o interesse
de grupos de pesquisadores de diferentes áreas. Com o advento de ferramentas utilizadas na
compreensão de transições de fase de segunda ordem, desenvolvidas nos anos 60 e 70, e mode-
los estocásticos para turbulência, anos 70, e para sistemas desordenados, anos 80, nos anos 90,
tornou-se possível o início do entendimento do chamado “crackling noise” [11, 67, 68].
Uma grande diversidade de sistemas exibem “crackling noise”. A Terra, como exemplo
mais conhecido, responde através de violentos e intermitentes terremotos quando duas placas
tectônicas interagem entre si [69, 70, 71]. Um pedaço de papel, como papéis de bala, emite ruí-
dos intermitentes quando são vagarosamente amassados [72, 73]. A bolsa de valores apresenta
flutuações no mercado de ações ao longo do dia, mês e ano [74, 75]. Como outros exemplos,
48
podem ser destacados a dinâmica de vórtices em supercondutores [76, 77, 78], dinâmica de
superfluidos [79, 80], o processo de microfraturas [81]-[86], fluidos em meios porosos e outros
problemas envolvendo frontes de propagação [87]-[92], a emissão acústica durante a transição
de fase em martensitas [93, 94], deformação plástica em microcristais [95], resposta irregular
de meios granulares [96, 97], polarização dielétrica em materiais ferroelétricos [98], erupções
solares [99], extinções biológicas [100, 101, 102] e o processo de inflar os pulmões [103].
Em particular, o ruído Barkhausen corresponde à impressão do “crackling noise” em sis-
temas magnéticos. Neste contexto, quando um material magnético é submetido a um campo
magnético externo suavemente variado no tempo, observa-se que sua magnetização é mudada
em passos na forma de avalanches, ou seja, através de uma séries de saltos súbitos [11].
De forma geral, o “crackling noise” surge quando um sistema dirigido responde a condi-
ções externas que estão mudando através de eventos discretos e impulsivos que variam em um
grande intervalo de escala [11]. O termo “crackling noise” [11, 12, 67, 68] refere-se ao si-
nal irregular que um sistema produz como resposta a uma força externa variada no tempo de
forma lenta e suave. Devido à presença de desordem no sistema, o sinal é extremamente irregu-
lar, apesar da regularidade da força aplicada. Tipicamente, ele é caracterizado por avalanches
abruptas com grande variedade de tamanhos, ou seja, por uma seqüência de pulsos de tama-
nhos e durações muito diferentes, separados por intervalos de inatividade. Este fato é atribuído
à auto-similaridade, onde as leis de evolução parecem ser as mesmas em diferentes escalas.
Como exemplo, a figura 3.1 (a) apresenta uma série temporal da energia emitida por terremo-
tos ao longo do ano de 1995, onde pode-se claramente identificar as características típicas do
“crackling noise”.
Do ponto de vista teórico, o “crackling noise” é uma medida indireta da complexidade
do sistema e, por este motivo, é esperado que o ruído apresente alguma informação sobre o
processo físico que o gerou. Através das propriedades estatísticas do ruído é possível obter
informações fundamentais sobre a dinâmica do sistema. Apesar da grande diferença existente
entre os exemplos citados de sistemas que exibem “crackling noise”, surpreendentemente, as
propriedades estatísticas do ruído são similares.
Uma vez que os eventos estão distribuídos em um largo intervalo de magnitude e durações,
as distribuições de probabilidade de magnitude e duração, geralmente, decaem como uma lei de
potência [104], respectivamente, P(s) s
τ
e P(T ) T
α
. Neste caso, através do conceito de
escala, é possível relacionar quantidades, associadas à dinâmica do sistema, a expoentes, neste
caso, como τ e α. O valor dos expoentes indica quais são os fatores essenciais que influenciam
na dinâmica do sistema. Continuando o exemplo, a figura 3.1 (b) mostra a distribuição do
49
Figura 3.1: A Terra exibe “crackling noise”. (a) Registro temporal da energia emitida por terremotos durante o
ano de 1995. A Terra responde a pequenas tensões impostas pelos continentes através de uma série de terremotos,
ou seja, eventos impulsivos separados no espaço e tempo. Esta série temporal corresponde ao “crackling noise”. (b)
Distribuição do número de terremotos em função das suas magnitudes ou, similarmente, energia emitida. Observa-
se que terremotos ocorrem em todas as escalas de magnitude, entretanto, pequenos eventos são mais comuns,
enquanto eventos grandes são raros. Deste modo, tem-se uma lei de potência. Retirada da referência [11].
número de terremotos em função das suas magnitudes ou, similarmente, da energia emitida
obtida a partir da parte (a). Deste modo, quando plotado em uma escala log-log, a lei de potência
é uma linha reta, como observado.
Para uma determinada situação que exiba “crackling noise”, uma característica notável é
que os resultados parecem ser independentes dos detalhes microscópicos e macroscópicos do
sistema. Deste modo, simplificadamente, apenas algumas características, como a dimensiona-
lidade do sistema e o alcance das interações que governam a dinâmica, são necessários para
descrever o comportamento do sistema. O fato de que diferentes sistemas e famílias de mate-
riais apresentam o mesmo expoente é chamado de universalidade. Sendo assim, sistemas que
apresentam o mesmo comportamento dinâmico, ou seja, o mesmo expoente, são incluído na
mesma classe de universalidade. Por outro lado, sistemas fundamentalmente distintos, que res-
50
pondem de formas diferentes a forças externas, não apresentam expoentes similares e, assim,
não estão na mesma classe de universalidade.
O fato de que vários sistemas distintos comportarem-se de maneira notavelmente similar e
poderem ser discutidos através do mesmo contexto sugere que alguns princípios básicos gerais
possam existir na física por trás do fenômeno. Se este é o caso, então o entendimento, em de-
talhe, de um destes sistemas pode fornecer informações sobre os outros e, conseqüentemente,
devido à multidisciplinaridade do tema, propiciar avanços em outros campos de pesquisa. Por
este motivo, o ruído Barkhausen, sendo uma técnica não-destrutiva de análise em sistemas
magnéticos, corresponde a uma interessante ferramenta para o estudo do “crackling noise” e a
compreensão de suas propriedades estatísticas torna-se um importante passo na direção do en-
tendimento da dinâmica microscópica característica de sistemas que exibem “crackling noise”.
3.3 O efeito Barkhausen
O ruído Barkhausen foi pela primeira vez observado por Heinrich Barkhausen [1], em 1919.
Como primeira descrição para o fenômeno, Barkhausen escreveu em seu artigo seminal: “o
Ferro produz um ruído quando magnetizado: à medida que a força magnetomotiva é variada
suavemente, [···] são gerados pulsos de indução irregulares em uma bobina sensora, enrolada
em torno da amostra, que podem ser ouvidos como um ruído em um telefone” [1]. O primeiro
experimento consistiu em detectar as variações da magnetização, através de uma bobina sen-
sora, em uma amostra submetida a um campo magnético variável lenta e suavemente, como
mostra a figura 3.2, parte superior. Quando a magnetização muda, as variações do fluxo indu-
zem uma tensão na bobina, que indiretamente mede as mudanças na magnetização da amostra
e, eventualmente, pode ser observada como um ruído real através de um osciloscópio [104],
como mostra a parte inferior da figura 3.2. É possível notar grande similaridade entre o sinal
Barkhausen, observado nesta figura, e o registro temporal da energia emitida por terremotos,
mostrado na figura 3.1.
Inicialmente, H. Barkhausen concluiu que a seqüência de pulsos era gerada por uma cor-
respondente seqüência de reversões súbitas e completas de domínios magnéticos por inteiro, ou
ímãs moleculares, na linguagem de Barkhausen em seu artigo. Já neste época, este experimento
foi tomado como a primeira evidência indireta da existência dos domínios magnéticos, cuja
existência foi postulada, em 1907, por P. Weiss [105]. Embora F. Bitter [106, 107], em 1931,
tenha experimentalmente observado os domínios magnéticos, foi somente em 1938, quase 20
anos depois, que W. C. Elmore [108] realizou o experimento que, utilizando um cristal de Co-
51
Figura 3.2: Sistemas magnéticos exibem “crackling noise”. Na parte superior, representação esquemática do
método utilizado na detecção do ruído Barkhausen através da técnica indutiva tradicional. Neste caso, uma bobina
sensora é enrolada em um material ferromagnético que, por sua vez, é submetido a um campo magnético variável.
Com isto, de acordo com a Lei de Faraday-Lenz, uma tensão ou força eletromotriz é induzida na bobina sensora.
Na parte inferior, sinal de tensão típico induzido na bobina sensora, que corresponde ao ruído Barkhausen.
balto sob a ação de um campo magnético externo, pela primeira vez, o movimento das DWs foi
diretamente visualizado. Curiosamente, Elmore não reconheceu o movimento de DWs como a
fonte do ruído detectado por Barkhausen. Entretanto, 10 anos depois, em 1949, após um expe-
rimento, utilizando um cristal de FeSi, realizado por H. J. Williams e W. Shockley [6], é que
esta relação foi evidenciada. Além disto, no mesmo ano, C. Kittel [7] explicou com sucesso a
origem do BN, relacionando, de forma geral, o ruído às flutuações irregulares das paredes, em
vez de inversões súbitas dos domínios.
De forma mais precisa, o ruído Barkhausen corresponde às séries temporais de pulsos de
tensão detectadas por uma bobina sensora enrolada em torno de um material ferromagnético,
quando submetido a um campo magnético variável [1, 2, 3]. O ruído, dado pela Lei de Faraday-
Lenz V = Ndφ/dt, onde N é o número de espiras da bobina e dφ /dt é a taxa de variação do
fluxo magnético, é produzido por mudanças súbitas e irreversíveis da magnetização, chamadas
de saltos Barkhausen, principalmente devido ao movimento irregular das paredes de domínio
52
em um meio magnético desordenado, um resultado da interação entre as DWs e centros de
aprisionamento (“pinning centers”), tais como defeitos, impurezas, discordâncias, contorno de
grãos, tensões localizadas, flutuações na composição, entre outros [2]-[10].
Fisicamente, o que ocorre, para a geração do BN, é o aprisionamento e, subseqüente, de-
saprisionamento das DWs nos centros de aprisionamento. Devido à presença de desordem, à
medida que o campo magnético é aumentado, ocorre a passagem súbita de uma estrutura de do-
mínios magnéticos para uma nova, relativo aos saltos das DWs ou, em termos microscópicos, a
avalanches dos momentos magnéticos.
Em termos da energia livre magnética, cada estrutura de domínios corresponde a um estado
no qual o sistema está em um mínimo local de energia. Como a magnetização é acoplada ao
campo magnético externo através do termo de energia Zeeman, que altera continuamente o
balanço de energia à medida que o campo magnético é variado no tempo, a estabilidade de uma
dada configuração de domínios é, cedo ou tarde, destruída pela variação do campo. Neste caso,
um mínimo local é transformado em um ponto de sela, de modo que a estrutura de domínios se
torna instável e espontaneamente evolui para uma nova configuração. Este rearranjo pode ser
localizado no espaço, com um pequeno segmento da parede saltando para uma nova posição
estável, ou pode envolver a estrutura de domínio como um todo, em partes consideráveis do
material, ocorrendo quando novos domínios são nucleados.
Neste contexto, se a magnetização é variada abruptamente, a curva de magnetização tam-
bém deve ser descontínua. A figura 3.3 apresenta uma curva de magnetização de um material
ferromagnético e, em detalhe, as variações abruptas da magnetização. Sendo assim, a partir da
derivada da magnetização em relação ao tempo, é possível obter um sinal ou, mais especifica-
mente, uma série temporal correspondente ou proporcional ao BN detectado por uma bobina
sensora. Entretanto, o BN é imediatamente evidente quando observado a detalhada estrutura
do sinal de tensão induzido em uma bobina sensora. Quando o campo magnético é variado
no tempo, a tensão induzida aparece como observado na figura, onde uma seqüência alea-
tória de picos, chamados saltos Barkhausen. Neste caso, o caráter estocástico do sinal reflete
o complexo comportamento da estrutura de domínios e da desordem. A menos de fatores de
escala, a tensão induzida fornece o comportamento temporal de dM/dt, sendo que a integração
deste sinal fornece a curva de magnetização. O caráter intermitente do ruído resulta na refinada
estrutura da curva, sendo que as porções aproximadamente horizontais correspondem aos inter-
valos de campo onde a estrutura de domínios é modificada suavemente, enquanto que as partes
verticais representam os pontos onde a estrutura de domínios torna-se instável e rapidamente
salta para um novo estado.
53
Figura 3.3: Curva de magnetização típica de um material ferromagnético. A curva não é suave como parece,
pelo contrário, as variações da magnetização ocorrem abruptamente. Em detalhe, parte superior à direita, a refinada
estrutura em forma de degraus ou saltos da curva de magnetização. A parte inferior à direita corresponde à deri-
vada temporal da curva de magnetização, dM/dt, plotada em função do tempo, proporcional ao sinal Barkhausen
detectado pela bobina sensora.
Devido ao seu caráter não-destrutivo, as pesquisas sobre BN, inicialmente, foram motivadas
por aplicações do ruído para testar materiais. Em particular, como o ruído é sensível a mudanças
na microestrutura, sua análise pode ser usada para detectar imperfeições e avaliar ou mapear
distribuições locais de tensões residuais.
Desde sua descoberta, o BN tem sido vastamente utilizado como uma importante ferra-
menta para caracterizar materiais magnéticos macios, compreender o complexo processo de
magnetização e, em particular, investigar a dinâmica de DWs. Entretanto, o principal obstáculo
para o seu estudo e a correta interpretação dos resultados sempre foi representado pela comple-
xidade da fenomenologia do efeito Barkhausen e o intrínseco caráter estocástico do sinal. Prova
disto é que, embora seja grande a quantidade de trabalhos que podem ser encontrados na litera-
tura, o número de resultados confiáveis é pequeno e restringem-se, com algumas exceções, aos
apresentados nas últimas duas décadas [3]. Como principais razões para divergências entre os
resultados experimentais e teóricos, podem ser citados o caráter fenomenológico dos modelos,
a falta de padrões para os sistemas experimentais e para a aquisição das séries temporais de BN.
Neste sentido, em particular, G. Bertotti et al. [8] observaram que as propriedades estatís-
ticas do ruído tipicamente variam ao longo da curva de magnetização. Apenas considerando a
região onde o movimento de DWs é dominante ou o único processo de magnetização, como em
torno do campo coercivo, é possível obter um sinal estacionário e corretamente realizar a análise
estatística do ruído. Esta observação conduziu a uma nova série de experimentos detalhados,
54
que foram bem descritos por um novo modelo, conhecido como ABBM [26, 27]. Mesmo que
o modelo ainda seja fenomenológico, teve o mérito de descrever as propriedades estatísticas
do ruído com base em apenas algumas considerações verificadas experimentalmente e de ser
tratável analiticamente.
Esta nova determinação das propriedades do ruído colocou em evidência uma série de ca-
racterísticas interessantes. Particularmente, o BN é auto-similar e mostra invariância de escala e
leis de potência. Em outras palavras, tem características típicas de um fenômeno crítico. Recen-
temente, o BN tem atraído grande interesse como um exemplo da manifestação do “crackling
noise” [11] em sistemas magnéticos. A partir deste ponto, onde diferentes sistemas apresentam
um comportamento crítico dinâmico com propriedades estatísticas características e similares,
um importante passo foi dado, uma vez que este contexto impulsionou a realização de diver-
sos experimentos, sendo que muitos resultados experimentais foram apresentados e uma série
de modelos foram desenvolvidos com o objetivo de descrever as propriedades estatísticas do
ruído.
3.4 Ruído Barkhausen e as propriedades estatísticas: Feno-
menologia e alguns resultados experimentais em amos-
tras “bulk”
Resultados experimentais de BN podem ser obtidos através de duas técnicas distintas: téc-
nica indutiva e técnica baseada em métodos magneto-ópticos. Como citado anteriormente, as
primeiras medidas, realizadas por H. Barkhausen, foram obtidas através do tradicional método
indutivo. Medidas neste padrão são realizadas até hoje, principalmente em materiais “bulk”.
Embora este trabalho tenha como principal objetivo estudar a dinâmica de DWs em filmes,
devido à relevância, tanto histórica quanto científica, faz-se necessário, primeiramente, descre-
ver a fenomenologia das propriedades estatísticas do ruído e, consequentemente, os principais
e mais conhecidos resultados experimentais em amostras “bulk”, encontrados na literatura.
A presença de características estocásticas no BN reflete a necessidade do uso de métodos
estatísticos para tratar questões sobre a dinâmica de DWs. Quando consideradas as proprieda-
des estatísticas do BN, geralmente, são obtidas as distribuições de amplitude, área e duração
dos saltos Barkhausen, área média do salto em função da sua duração, espectro de potência e,
recentemente considerada, a forma média do salto Barkhausen.
55
3.4.1 Distribuição de amplitude do sinal Barkhausen
Considerando uma série temporal tal como a mostrada na figura 3.2 (página 51), devido ao
caráter estocástico, é possível observar pulsos de sinal com distintas amplitudes V . A distribui-
ção de amplitude V do sinal Barkhausen, que se constitui da contagem do número de pontos
para cada valor de amplitude V dividido pelo número total de pontos, tipicamente, apresenta
um comportamento de lei de potência que pode ser ajustado por
P(V ) = V
(1c)
exp(V /V
o
), (3.1)
onde c é um valor proporcional à taxa de aplicação do campo magnético externo, dH
ext
/dt, e
V
o
é um valor característico de “cutoff”.
Como exemplo, a figura 3.4, retirada do seminal artigo de G. Bertotti et al. [26, 27] que
introduziu dos conceitos utilizados para a descrição estatística do BN, mostra distribuições de
amplitude do ruído obtidas para diferentes dH
ext
/dt e ajustadas com a equação 3.1. Para altas
taxas, e consequentemente, altos valores de dM/dt e c, a distribuição tende a apresentar um
comportamento Gaussiano. Neste caso, as DWs se movem com velocidade v dφ/dt, com
pequenas flutuações em torno deste valor médio. Entretanto, com a diminuição de dM/dt e c,
a distribuição perde o caráter Gaussiano e tende a divergir para pequenos valores de amplitude,
comportamento que corresponde a existência de saltos e avalanches separadas por intervalos
de tempo finitos, ou seja, o movimento das DWs torna-se intermitente como uma conseqüên-
cia da interação das DWs com os centros de aprisionamento. Como detalhadamente descrito
Figura 3.4: Na esquerda, distribuição de amplitude P
o
(
˙
φ), medido para diferentes taxas de aplicação do campo
magnético externo, obtidas para uma permeabilidade µ constante. Os dados experimentais (pontos) obtidos para
amostras de FeSi são ajustados (linhas sólidas) utilizando os valores de ˜c, mostrados na figura, através da equação
3.1. Na direita: O mesmo gráfico, porém na escala monolog, para melhor visualização dos detalhes do comporta-
mento da distribuição para valores altos. Na notação deste trabalho, P
o
(
˙
φ),
˙
φ e ˜c correspondem, respectivamente,
a P(V ), à variação do fluxo magnético dφ/dt e a um valor proporcional a c. Retirada da referência [27].
56
neste artigo, ˜c = 1 define o limite entre dois regimes dinâmicos completamente diferentes, o
movimento contínuo das DWs ( ˜c > 1) e o movimento intermitente ( ˜c < 1).
Para investigar as propriedades estatísticas do BN, é necessário fixar onde começa e onde
termina o salto Barkhausen. Tradicionalmente, esta tarefa é realizada através da introdução de
um valor de referência, ν
r
, também chamado de coeficiente de resolução [26, 27, 109, 110, 111],
que, além de definir limites temporais de um salto, evita a presença de ruído de fundo (“back-
ground noise”) na análise. A determinação de ν
r
pode variar, entretanto, os resultados, em geral,
parecem não ser sensíveis às mudanças no seu valor [111], dentro de um razoável intervalo de
valores. Como regra geral, assume-se ν
r
entre 5 e 15 % de V
o
. Neste caso, a distribuição de
amplitude P(V ), como será discutido na seção 4.5.2, corresponde a uma ferramenta muito útil
para determinar ν
r
.
3.4.2 Distribuição de área e duração dos saltos Barkhausen
No caso do BN, as propriedades estatísticas mais estudadas nas últimas duas décadas estão
relacionadas à área e à duração dos saltos Barkhausen. O salto Barkhausen é definido através da
utilização de um valor de referência ν
r
, sendo que sua duração (T ) é definida como o intervalo
de tempo entre dois pontos sucessivos que cruzam ν
r
. A área (s) do salto é definida com a
área sobre o sinal entre os dois pontos sucessivos. A figura 3.5 mostra uma série temporal,
juntamente com o valor de referência ν
r
, escolhido acima do ruído de fundo, onde é possível
distinguir o mínimo sinal Barkhausen do ruído espúrio e definir o tempo de duração (T ) do
salto Barkhausen e a área (s) do salto.
As distribuições de área e duração dos saltos apresentam um comportamento de lei de
potência, limitadas por um valor de “cutoff”, onde a distribuição desvia do comportamento de
lei de potência. Neste caso, a distribuição de área dos saltos Barkhausen pode ser ajustada por
P(s) s
τ
f (s/s
o
), (3.2)
onde τ é o expoente da distribuição de área, f é uma função de “cutoff e s
o
é o valor de “cutoff
para o comportamento de lei de potência.
Da mesma forma, a distribuição de duração dos saltos Barkhausen pode ser ajustada por
P(T ) T
α
g(T /T
o
), (3.3)
onde α é o expoente da distribuição de duração, g é uma função de “cutoff e T
o
é o valor
de “cutoff”. Em geral, as funções de “cutoff são funções exponenciais de (s/s
o
)
m
e (T /T
o
)
n
,
57
Figura 3.5: Série temporal de BN com valor de referência, definindo o salto Barkhausen, área e duração.
onde m e n são valores positivos.
Dentro do contexto das teorias utilizadas para descrever a dinâmica de DWs, os expoen-
tes devem apresentar caráter universal. Neste caso, o valor de expoente não é dependente da
amostra utilizada em particular [26, 27, 111]. Experimentalmente, apesar do grande números de
trabalhos [13, 14, 24, 30, 31, 32], a universalidade dos expoentes parecia ser difícil de ser con-
firmada, uma vez que os expoentes obtidos estavam dispersos em um largo intervalo de valores
e não mostravam uma boa concordância com os resultados teóricos.
Entretanto, baseados no modelo CZDS [28, 29], seção 3.6.5, G. Durin e S. Zapperi [33]
mostraram que, em condições experimentais bem definidas, como no limite de freqüência zero
para o campo magnético aplicado, os expoentes apresentam um notável grau de universalidade
e indicaram uma ligação entre a microestrutura do material e as propriedades estatísticas do
ruído. Mais precisamente, indicaram que os expoentes podem ser agrupados em dois conjuntos
de valores, associados a distintos tipos de comportamento, identificando duas classes de univer-
salidade diferentes. Neste caso, estas estão diretamente relacionadas ao tipo de interação, com
caráter de longo ou curto-alcance, que predomina no sistema e governa a dinâmica de DWs.
Para materiais “bulk”, como fitas e lâminas, os expoentes das distribuições de área dos
saltos podem ser divididos em duas classes de universalidade diferentes, com τ = 1.50 ±0.05
e τ = 1.27 ±0.03. A primeira classe inclui materiais policristalinos e amorfos parcialmente
cristalizados e está associada à dinâmica governada por interações de longo-alcance de origem
dipolar. A segunda classe inclui as ligas amorfas sob tensão e está relacionada a interações
58
de curto-alcance, tensão superficial das DWs, associadas ao pequeno alcance do ordenamento
local e flutuações de energia nos materiais magnéticos amorfos. Além disto, os expoentes das
distribuições de duração dos saltos são α = 2.0 ±0.2 e α = 1.5 ±0.1, respectivamente, um
comportamento relacionado ao mesmo caráter de longo e curto-alcance das interações predo-
minantes na dinâmica de DWs. A figura 3.6 mostra distribuições de área e duração dos saltos
Barkhausen medidos em diferentes materiais, corroborando as duas classes de universalidade.
Figura 3.6: Parte superior, distribuições de área dos saltos Barkhausen obtidas para diferentes materiais. A
linha sólida tem inclinação τ = 1.5, enquanto a linha tracejada tem τ = 1.27, correspondendo às duas classes de
universalidade. Parte inferior, gráfico similar para as distribuições de duração. A linha sólida tem inclinação α = 2,
enquanto que a tracejada, α = 1.5. Retirada da referência [33].
O “cutoff” nas distribuições de área e duração
O “cutoff nas distribuições de área e duração é considerado como um efeito do tamanho
finito do sistema. Em simulações, está relacionado ao tamanho finito da rede [24, 31] ou à
proximidade do sistema ao ponto crítico [21]. Experimentalmente, está relacionado ao campo
desmagnetizante, que por sua vez depende da geometria da amostra [31, 33]. Experimentos
realizados utilizando fitas repetidamente cortadas ao longo da mesma direção, com o objetivo
59
de modificar o efeito do campo desmagnetizante, enquanto que a tensão interna e desordem são
mantidos constantes, confirmam que s
o
e T
o
variam com o comprimento da amostra. Neste caso,
para amostras policristalinas, os valores do “cutoff para, respectivamente, a distribuição de área
e duração dos saltos Barkhausen apresentam comportamento de escala s
o
k
0.57
e T
o
k
0.30
,
onde k é um fator desmagnetizante efetivo, que é uma medida do campo desmagnetizante. Da
mesma forma, para amostras amorfas, s
o
k
0.79
e T
o
k
0.46
[33].
3.4.3 Área média do salto vs. duração
Além das distribuições, é possível investigar a correlação entre a área e a duração dos
saltos. Desde que avalanches com mesma duração podem apresentar diferentes áreas, esta
característica pode ser quantificada relacionando a área média dos saltos, s(T ), e sua duração
T . Esta função apresenta um comportamento de lei de potência, que pode ser ajustada por
s(T ) T
1/(σνz)
, (3.4)
onde 1/(σνz) é o expoente obtido pelo ajuste. Neste caso, σ, expoente para área característica
da avalanche, ν, expoente do comprimento de correlação, e z, expoente dinâmico, definidos em
[20], que, quando combinados, formam o expoente para a relação da área média do salto para
uma dada duração.
A consistência dos expoentes τ, α e 1/(σ νz) pode ser verificada através de uma simples
relação de escala [29, 112]. Utilizando as leis de potência P(s) s
τ
, P(T ) T
α
e s(T )
T
1/(σνz)
, facilmente pode-se obter
2
α =
1
σνz
(τ 1) + 1. (3.5)
Deste modo, é possível chegar a diferentes valores quando consideradas as duas classes de
universalidade observadas para as distribuições de área e duração. Para materiais policristali-
nos, usando τ = 1.5 e α = 2, obtém-se 1/(σνz) = 2. Por outro lado, para materiais amorfos,
com τ = 1.27 e α = 1.5, obtém-se 1/(σνz) = 1.85. De fato, estes valores apresentam uma boa
concordância com os resultados obtidos experimentalmente, para ambas classes de universali-
dade, onde, usualmente, são obtidos valores de 1/(σνz) 2 e 1/(σνz) 1.77. Como exemplo,
a figura 3.7 mostra uma curva da área média em função da duração para uma amostra policris-
talina, onde pode-se observar o comportamento de lei de potência para um largo intervalo de
durações.
2
Apêndice B: Dedução da relação de escala entre as expoentes τ, α e 1/(σνz).
60
Figura 3.7: Área média do salto em função da duração (Average size vs. duration) para uma amostra de FeSi
7.8%. A linha sólida indica o ajuste, com 1/(σ νz) = 2. Retirada da referência [3].
3.4.4 Espectro de potência
Até as décadas de 70 e 80, a grande maioria de artigos publicados sobre BN estava relaci-
onado as suas propriedades espectrais. Como principal objetivo, buscava-se a redução do ruído
e perdas em aplicações que envolvessem materiais magnéticos [3]. As primeiras tentativas de
descrever a forma do espectro como uma superposição de eventos elementares independentes
[113, 114] não representaram qualquer evolução no sentido de compreender o processo de mag-
netização. Somente com o modelo ABBM [27] é que uma descrição mais consistente foi obtida,
relacionando o espectro de potência com o movimento de DWs. Trabalhos mais recentes tenta-
ram relacionar o expoente do espectro de potência a expoentes das distribuições de área através
de relações de escala [20, 30]. Entretanto, os resultados não foram satisfatórios.
Uma das razões para a dificuldade na compreensão do espectro de potência decorre da com-
plexidade na sua forma. Tipicamente, o espectro é caracterizado por apresentar comportamento
distinto para diferentes intervalos de freqüência. Em particular, o espectro para baixas freqüên-
cias reflete a correlação entre as avalanches, enquanto que, em altas freqüências, reflete a dinâ-
mica dentro das avalanches [115]. Para baixos valores de freqüência, o espectro apresenta um
máximo, sendo que a posição do pico depende da taxa de magnetização e, consequentemente,
de c. Em freqüências abaixo do máximo, o espectro apresenta um comportamento que pode
ser ajustado por uma função f
ψ
, com ψ 0.5 - 1. Como característica notável do espectro de
potência, e mais estudada na literatura, para altos valores de freqüência, acima do máximo, a
curva apresenta um comportamento típico de lei de potência, que pode ser ajustada por
S( f ) 1/ f
ϑ
, (3.6)
61
onde ϑ é o expoente definido no espectro de potência.
A derivação do expoente pode auxiliar na compreensão da dinâmica do sistema. Neste
sentido, um passo importante foi dado por M. C. Kuntz e J. P. Sethna [115], que, a partir de
relações de escala, mostraram que ϑ = 1/(σνz), ou seja, que o expoente do espectro de potência
é o mesmo expoente obtido na curva da área media do salto vs. duração. De fato, para materiais
policristalinos e amorfos parcialmente cristalizados, vários trabalhos experimentais indicam
ϑ 2 [26, 27, 116], enquanto que, para materiais amorfos, ϑ 1.77 [116]. Como exemplo, a
figura 3.8 mostra espectros de potência obtidos para materiais policristalinos e amorfos.
Figura 3.8: Espectro de potência para, na esquerda, materiais policristalinos, neste caso lâminas de FeSi 7.8%,
com linha sólida correspondendo a uma lei de potência com expoente ϑ = 2, e, na direita, amorfos, fitas de
Fe
64
Co
21
B
15
, com linha sólida correspondendo a uma lei de potência com expoente ϑ = 1.77. Nos dois casos,
tem-se o espectro normalizado, dividido pela taxa de magnetização, para vários valores de taxa de magnetização,
indicadas pelos números no gráfico. Retiradas da referência [3].
O mesmo comportamento do espectro de potência é observado em vários materiais ferro-
magnéticos [8, 26, 27, 117, 118]. Assim, da mesma forma que para as distribuições de área e
duração, o expoente da área média do salto vs. duração e o do espectro de potência, para altas
freqüências, também indicam a existência das duas classes de universalidade [33], de acordo
com o caráter de longo ou curto-alcance da interação que predomina no sistema e governa a
dinâmica de DWs, corroborando a teoria de DWs proposta em [28, 29].
3.4.5 A forma do salto Barkhausen
Apesar da forma de um pulso Barkhausen ser irregular, em analogia com flutuações em
fenômenos críticos, é esperado que saltos de diferentes durações e áreas possam ser reescalados
sobre uma função universal, cuja forma depende apenas de algumas características dos proces-
62
sos físicos que induzem o ruído. Em outras palavras, quando considerada a média dos saltos
com mesma duração T ou área s, para cada duração/área, pode ser obtida a forma média dos
saltos. Em analogia ao convencional “crackling noise”, que apresenta características de auto-
similaridade, é razoável esperar que a média dos pulsos seja similar para diferentes valores de
T /s e reescale através de alguma potência de sua duração/área e, portanto, colapse sobre alguma
função de escala universal. Esta quantidade, recentemente proposta por J. P. Sethna et al. [115],
corresponde a uma ferramenta mais refinada [11, 32], quando comparada com os expoentes,
para a compreensão da dinâmica de DWs.
O simples resultado ϑ = 1/(σ νz) [115] é baseado na existência de algumas relações de
escala relacionadas à forma da avalanche. Considerando que V s/T , a primeira relação indica
que a forma média do salto deve escalar como
V (t,T ) = T
1/(σνz)1
f
shape
(t/T ), (3.7)
onde V é o sinal Barkhausen, t é o tempo, T é a duração do salto e f
shape
(t/T ) é uma função de
escala universal.
Um resultado similar pode ser obtido quando considerada a média dos saltos com mesma
área s, sendo que s =
T
0
V dt. Assim, a segunda relação de escala indica que a forma média
deve escalar como
V (S,s) = s
1σνz
g
shape
(S/s), (3.8)
onde S é a variável de área, s é a área do salto e g
shape
(S/s) é uma função de escala universal.
Uma terceira relação de escala está associada às flutuações da área dos saltos e considera
a probabilidade P(V |s), ou seja, relacionada à ocorrência de um sinal V em uma avalanche de
área s. Neste caso, a probabilidade escala como
P(V |s) = V
1
f
voltage
(V s
σνz1
), (3.9)
onde f
voltage
(V s
σνz1
) é uma outra função de escala.
Como exemplo, a figura 3.9 mostra curvas da forma média do salto para diferentes áreas
e durações, obtidas experimentalmente, em materiais policristalinos e amorfos. Neste caso,
para cada tipo de material, nos quais foram usados os respectivos valores do expoente 1/(σ νz),
citados na seção anterior, quando comparados com os dados obtidos teoricamente pelo modelo
ABBM [3], os resultados indicam interessantes características.
Primeiramente, a forma das funções universais de escala ainda não é ainda um consenso
para pesquisadores da área. Neste caso, enquanto que a forma do salto quando plotada para
63
diferentes áreas indica um semi-círculo como função, para o caso de durações, funções como
seno e parábola podem ser consideradas.
Segundo, para ambas, as curvas obtidas para os materiais amorfos escalam muito bem,
exceto para pequenos valores de área, ao contrário dos materiais policristalinos, nos quais o uso
do expoente 1/(σνz) = 2 está claramente incorreto. De fato, como observado pela figura 3.7, é
possível observar uma pequena modificação do expoente, ou seja, da inclinação da curva, de 2
para 1.75 [3], para altos valores de T . No caso dos materiais policristalinos, diferentemente
dos materiais amorfos, as curvas de área média vs. duração e o espectro de potência apresentam
problemas na obtenção do expoente uma vez que a região onde o comportamento de lei de
potência é observado, em geral, é menor.
Uma outra característica notável é que as previsões teóricas indicam que as formas dos
pulsos são descritas por funções universais de escala simétricas. Entretanto, experimentalmente,
como pode ser observado mais claramente nas curvas para diferentes valores de duração, a
forma dos pulsos é assimétrica com respeito ao ponto central, implicando que o salto começa
rapidamente e decai de forma mais lenta. Por sinal, este corresponde ao comportamento oposto
ao padrão de inércia. Tal assimetria, recentemente, foi associada a uma massa efetiva da parede
negativa, um resultado da existência de correntes de Foucault nos materiais ferromagnéticos
Figura 3.9: Forma média do pulso para, na esquerda, materiais policristalinos, neste caso lâminas de FeSi 7.8%,
reescalados com 1/(σ νz) = 2, e, na direita, amostras amorfas, 1/(σ νz) = 1.77. Parte superior, a forma média do
pulso para diferentes áreas, expressas em nWb, e, parte inferior, para diferentes durações do salto, em ms, sendo
que, para as mesmas, as linhas sólidas, obtidas teoricamente, correspondem a um semi-círculo e um arco-senoidal,
respectivamente. Retirada da referência [3].
64
condutores [119]. Neste caso, as correntes de Foucault, em resposta ao movimento de DWs,
não são instantâneas e atuam como um efeito anti-inercial à dinâmica, causando o retardo da
parede.
3.4.6 Taxas de magnetização finitas e o papel da estacionariedade
A maior parte da análise estatística do BN é realizada através de expoentes obtidos a partir
de leis de potência. Neste caso, estes são utilizados, quando comparados a resultados obtidos
teoricamente, como uma ferramenta para identificar quais são os mecanismo relevantes que
governam a dinâmica do sistema. Entretanto, como citado na seção 3.4.2, muitos dos trabalhos
experimentais encontrados na literatura mostram discrepância em relação aos teóricos, de modo
que a universalidade dos expoentes parecia ser difícil de ser confirmada e sua compreensão
física, muito difícil.
De fato, diversos resultados experimentais não podem ser incluído nas duas classes de uni-
versalidade sugeridas em [33], que refletem as interações magnéticas dominantes no sistema.
Em alguns casos, até mesmo a existência de uma terceira classe de universalidade foi conside-
rada afim de explicar alguns dos resultados. Em particular, dois fatores são os responsáveis pela
discordância dos resultados observados: a dependência dos expoentes críticos com a taxa de
aplicação do campo magnético externo e o fato de os dados serem obtidos em torno do campo
coercivo ou ao longo de toda a curva de histerese [3].
No primeiro caso, a transição entre os dois regimes dinâmicos, de movimento contínuo e
movimento intermitente, com a mudança de c, observada através das distribuições de amplitude
[26, 27], também é refletida nos nos expoentes τ e α.
Neste sentido, através da utilização de diferentes taxas de aplicação do campo magnético,
alguns trabalhos experimentais evidenciaram a variação dos expoentes obtidos em materiais
policristalinos [28, 29, 110, 111, 120]. Com o aumento de dH
ext
/dt, e conseqüente aumento de
dM/dt e c, eventos maiores ocorrem com mais freqüência, acarretando a redução dos expoentes.
Dentro do erro experimental, os expoentes mostram uma dependência linear com a taxa, com
τ = 3/2 c/2 e α = 2 c. Conseqüentemente, no limite quase-estático, c 0, no qual o
campo magnético é aumentado muito lentamente, os expoentes obtidos são os previstos, τ =
1.5 e α = 2 [29]. No caso de materiais amorfos, nenhuma dependência similar é observada.
Assim, os expoentes mantém os valores obtidos para o limite quase-estático, τ = 1.27 e α = 1.5,
independente da taxa de aplicação do campo magnético [29].
Como já citado, o valor de c é proporcional a dH
ext
/dt, assim relacionado a dM/dt. Entre-
65
tanto, além de dM/dt, deve-se incluir a relação de c com a permeabilidade aparente µ. De forma
mais geral, toda a dependência da dinâmica da magnetização com dM/dt e µ está incluída no
valor de c. Assim, uma situação similar do comportamento das DWs, e consequentemente do
sinal Barkhausen, observada com o aumento de dM/dt com µ fixo (ver página 56) também
pode ser obtida com a redução de µ com dM/dt constante [27]. Entretanto, um estudo mais
detalhado sobre a variação dos expoentes em função da segunda situação nunca foi realizada.
Um outro ponto importante no estudo das propriedades estatísticas é a condição de estacio-
nariedade do sinal, ou seja, a dependência temporal das propriedades estatísticas. Esta torna-se
uma questão importante pois a não-estacionariedade do sinal pode modificar a escala das distri-
buições. Na condição de um sinal não-estacionário, as propriedades estatísticas do sinal variam
à medida que a amplitude característica dos eventos é mudada com o tempo. Deste modo, nesta
situação, a distribuição é integrada sobre diferentes valores do parâmetro de controle, acarre-
tando em expoentes efetivos maiores [121].
A estacionariedade do sinal está relacionada às propriedades do material e ao sistema ex-
perimental utilizado. Relacionado à condição experimental, uma vez que o campo desmagneti-
zante não é constante ao longo da amostra, exceto em amostras elipsoidais, é necessário detectar
o sinal onde o campo é aproximadamente constante. Assim, geralmente, é utilizada uma bobina
sensora com uma largura limitada, a menor possível, e posicionada no centro da amostra.
Associado ao material, em particular, considerações cuidadosas deveriam ser dadas ao fato
de que o BN é um processo não-estacionário, associado com diferentes condições dinâmicas,
ou seja, diferentes valores de µ e dφ/dt, e diferentes processo de magnetização, quando dife-
rentes pontos da curva de magnetização são considerados. É conhecido que modificações da
estrutura magnética podem ser originadas por rotação da magnetização, movimento de paredes
e nucleação e aniquilação de domínios magnéticos [10]. Entretanto, o BN pode ser relacionado
somente aos três últimos mecanismos, sendo que o movimentos de parede pode ocorrer devido à
nucleação, no ramo ascendente, ou aniquilação, no ramo descendente, de domínios magnéticos,
em regiões de alta indução [8, 9, 10].
Experimentalmente, o problema da estacionariedade é contornado através da investigação
do BN adquirido apenas em um intervalo de magnetização limitado, em torno do campo co-
ercivo [8], onde o principal mecanismo de magnetização é o movimento de DWs. Na prática,
a condição de estacionariedade é garantida quando o BN é adquirido na região que a curva de
magnetização tem uma permeabilidade média constante.
Resultados experimentais apresentados nos últimos anos, obtidos a partir de séries tempo-
rais de ruído Barkhausen em fitas amorfas, de fato, indicam que alguns expoentes obtidos em
66
condições estacionárias e não-estacionárias são distintos. Neste caso, distribuições de área e
duração, área média vs. duração e espectro de potência foram obtidas através de sinais me-
didos em torno do campo coercivo e ao longo de toda a curva de histerese. Para um sinal
não-estacionário, τ = 1.70 ±0.05 e α = 2.1 ±0.1. Entretanto, para um sinal estacionário,
τ = 1.38 ±0.04 e α = 1.65 ±0.08, valores muito próximos dos aos obtidos a classe de uni-
versalidade onde os materiais amorfos podem ser incluídos, τ = 1.27 e α = 1.50 [121]. Por
outro lado, o expoente 1/σνz não é afetado pela não-estacionariedade. Relacionado tanto à
área média vs. duração do salto, quanto ao espectro de potência em altas freqüências, em ambas
situações, 1/(σνz) = 1.77, valor similar ao obtido para materiais amorfos [121].
3.5 Resultados experimentais de ruído Barkhausen em filmes
ferromagnéticos
Até a última década, a grande maioria dos estudos do BN eram realizados em amostras
“bulk”, utilizando-se um sistema experimental baseada no mesmo princípio utilizado no traba-
lho original de H. Barkhausen. No entanto, a técnica indutiva torna-se bastante difícil, quando
empregada em medidas envolvendo filmes, principalmente devido à baixa intensidade do sinal.
Como segunda técnica, medidas de BN podem ser obtidas através do uso de métodos
magneto-ópticos. Neste caso, a investigação é principalmente realizada em filmes. Nos últi-
mos anos, devido a modernos equipamentos eletrônicos que permitem a aquisição de dados em
grande quantidade e alta qualidade, tornou-se possível a investigação das propriedades estatísti-
cas. De fato, recentemente, diversos resultados experimentais de BN em filmes, obtidos através
de ambas técnicas, vêm sendo publicados.
3.5.1 O primeiro experimento através da técnica magneto-óptica
O primeiro trabalho experimental realizado em filmes, baseado no método magneto-óptico,
foi publicado por E. Puppin [37, 122], em 2000. Neste, o autor utilizou um elipsômetro para
medidas magneto-ópticas por efeito Kerr (MOKE), que permite variar a área de incidência do
feixe de laser sobre a amostra, de 20 a 700 µm. A figura 3.10, parte superior, mostra uma repre-
sentação esquemática do sistema ótico utilizado neste trabalho. A partir de curvas de magneti-
zação, obtidas com vários “spots” de laser, e os correspondentes saltos Barkhausen, associados
a mudanças abruptas da magnetização, apenas as distribuições de área dos saltos foram obtidas.
A figura 3.10, parte inferior, mostra uma série com quatro curvas de magnetização adquiridas
sucessivamente, onde é definido o salto e é possível observar os saltos da magnetização em po-
67
sições de campo randômicas quando considerados diferentes ciclos. Além disto, a figura mostra
as distribuições de área dos saltos, reescaladas, obtidas para diferentes “spots”, juntamente com
uma linha sólida indicando a lei de potência. Em seu primeiro trabalho, E. Puppin estimou o
expoente τ = 1.1 ±0.05 [37] para filmes de Fe, crescidos epitaxialmente por evaporação sobre
substratos de MgO (001), com espessura de 90 nm.
Em um trabalho posterior, para a mesma amostra de Fe, utilizando um “spot” de 20 µm,
τ = 1.14 [38] foi medido. Entretanto, neste caso, o valor do expoente foi dado através de uma
média de expoentes estimados em distribuições obtidas de curvas de magnetização medidas
em diferentes regiões da amostra. É notável que os expoentes obtidos em ambos trabalhos são
menores do que os obtidos para amostras policristalinas “bulk” e, por este motivo, o autor indica
que a dinâmica de DWs em filmes é d = 2. Porém, este fato não é comprovado no artigo devido
à falta de resultados teóricos disponíveis na época.
Recentemente, em 2007, utilizando o mesmo sistema de medidas magneto-ópticas de efeito
Kerr, E. Puppin et al. [39] investigaram as propriedades estatísticas em filmes amorfos, com
composição Fe
73.5
Cu
1
Nb
3
Si
22.5
B
4
, depositados por “magnetron sputtering” sobre substratos
de vidro, com espessuras entre 25 e 1000 nm. Para as amostras mais finas, 50, 100 e 500 nm
de espessura, o expoente obtido foi τ = 0.8, enquanto que para a amostra mais espessa, com
1000 nm de espessura, τ = 1.2. Neste, o autor indica que o aumento em τ observado pode
estar diretamente relacionado a um “crossover” dimensional do caráter da estrutura de domínio,
passando de d = 2 para d = 3. Entretanto, nenhuma discussão relacionada a expoentes obtidos
através de modelos teóricos, embora já presentes na literatura, foi realizada.
Como característica destes experimentos, deve-se destacar que ambos foram realizados em
baixas taxas de aplicação de campo magnético, com 1 Hz, no caso do Fe, e 0.1 Hz, dos fil-
mes amorfos. Além disto, embora diferentes tamanhos de “spot” sejam utilizados, como con-
seqüência do equipamento, assim como no método indutivo, as medidas de magnetização total
correspondem a uma média espacial, de modo que o método não pode revelar detalhes da confi-
guração de domínios durante o salto Barkhausen. Neste, os saltos estão associados a mudanças
abruptas da magnetização que ocorrem dentro da área iluminada pelo feixe de laser. Assim, não
é possível distinguir entre os saltos, que ocorrem totalmente dentro da região abrangida pelo la-
ser, e os outros, de modo que, em princípio, é difícil confirmar se os expoentes são corretamente
determinados [3]. De fato, os expoentes obtidos através desta técnica são distintos dos valores
obtidos teoricamente pelos modelos, discutidos na seção 3.6, fato que dificulta sua interpretação
física.
68
Figura 3.10: Na parte superior, uma representação esquemática do sistema óptico, com laser He-Ne (L), po-
larizadores (P), expansor de feixe (B), lentes de focalização (F), bobinas de campo (C), amostra (S), lentes de
focalização (FL), modulador fotoelástico (M), segundo polarizador (A) e fotodiodo (D). Na parte inferior, es-
querda, uma série com quatro curvas de magnetização em filmes de Fe adquiridas sucessivamente, com freqüência
de 1 Hz. Na direita, distribuições de área dos saltos reescaladas juntamente com uma lei de potência com expoente
τ = 1.1. As diferentes curvas correspondem a diferentes tamanhos de “spot”, indicados na figura. Na notação
deste trabalho, M e P(M) correspondem, respectivamente, a s e P(s). Retiradas da referência [37].
69
3.5.2 A transição entre classes de universalidade
Seguindo a mesma linha dos experimentos baseados no método magneto-óptico, em 2003,
o primeiro de uma série de trabalhos, realizados por um grupo de pesquisadores coreanos, em
filmes cristalinos, foi publicado. Em todos os trabalhos, os autores utilizaram um magnetômetro
microscópio magneto-óptico (MOMM), no qual é possível visualizar diretamente o movimento
das DWs [123]. A figura 3.11, parte superior, mostra uma representação esquemática do sistema
experimental utilizado nos trabalhos, que consiste de um magnetômetro e de um microscópio
óptico polarizado, acoplado a um sistema de processamento de vídeo capaz de adquirir imagens
de domínios a uma taxa de 30 quadros por segundo em tempo real.
Neste caso, os saltos Barkhausen são diretamente visualizados e caracterizados a partir de
imagens de domínio resolvidas no tempo. A figura 3.11, parte central, mostra uma série de
seis padrões, onde é possível observar a evolução dos domínios, os saltos Barkhausen e as
respectivas curvas de reversão da magnetização obtidas a partir dos padrões de domínios. A
partir das curvas de magnetização e os correspondentes salto Barkhausen, as distribuições de
área dos saltos foram obtidas. A figura 3.11, parte inferior, mostra as distribuições de área
obtidas, com várias magnificações, para filmes de Co com diferentes espessuras.
No primeiro trabalho apresentado pelo grupo, D. -H. Kim et al. [40] apresentaram τ
1.33 para filmes policristalinos de Co, depositados por “magnetron sputtering” sobre substratos
de vidro, com espessuras variando de 5 a 50 nm. Os autores chamam a atenção de que os
filmes podem ser incluídos na mesma classe de universalidade, uma vez que o expoente é o
mesmo para todas as amostras, independentemente da espessura do filme. Neste caso, devido
ao caráter policristalino das amostras, o valor obtido experimentalmente é consistente com os
valores previstos para sistemas d = 2 pela versão generalizada do modelo CZDS, proposta por
A. Vásquez e O. Sotolongo-Costa [35], seção 3.6.6. Além da distribuição de área, é indicado
que a distribuição de tempo de espera, P(T
d
), tempo entre dois saltos Barkhausen sucessivos,
também apresenta uma lei de potência para todas as amostras. Entretanto, um valor para o
expoente não foi especificado.
Como uma continuação do trabalho inciado pelo grupo, em 2007, utilizando o mesmo mag-
netômetro microscópio magneto-óptico, S. -C. Shin et al. [41] encontraram τ 1.33 para filmes
policristalinos de Co, depositados por “magnetron sputtering” sobre substratos de vidro, e fil-
mes de MnAs, crescidos epitaxialmente sobre substratos de GaAs pela técnica de MBE, com
as mesmas espessuras, entre 5 e 50 nm. Como, neste intervalo, a espessura é menor do que
a largura típica da parede de domínio do Co, os autores indicam que o sistema apresenta um
comportamento d = 2, o que é também confirmado pelo valor do expoente.
70
Entretanto, o trabalho mais interessante veio a ser publicado por K. -S. Ryu et al. [42, 43],
em 2007. Neste, os autores mostraram que o comportamento de escala das distribuições de área
dos saltos Barkhausen pode ser experimentalmente ajustado pela variação da temperatura. Para
tanto, um filme fino de MnAs, depositado sobre substratos de GaAs(001), similar aos utiliza-
dos no trabalho descrito no parágrafo anterior, com espessura de 50 nm, foi utilizado no estudo.
Este material apresenta uma variação sistemática do padrão de evolução dos domínios com o au-
mento da temperatura, que é acompanhada pela diminuição da magnetização de saturação, uma
vez que a temperatura de Curie é T
c
40
C. Da mesma forma que procedido anteriormente, a
partir das curvas de magnetização e dos correspondentes salto Barkhausen, as distribuições de
área dos saltos foram obtidas para diferentes temperaturas.
A figura 3.12 mostra uma representação do padrão de evolução dos domínios para várias
temperaturas, no intervalo de 20
C a 35
C e as respectivas distribuições de área, obtidas para di-
ferentes tamanhos de “spot”. De acordo com o expoente τ das distribuições de área, é observado
a variação sistemática do valor de τ, de 1.32 para 1.04, ajustado por um aumento de temperatura
de 20
C até 35
C. Neste caso, uma vez que o sistema apresenta um comportamento magnético
d = 2, como citado anteriormente, a mudança dos expoentes está relacionada ao “crossover”
entre classes de universalidade, quando a contribuição relativa das interações de longo-alcance
de origem dipolar e as de curto-alcance relacionadas a tensão superficial da parede de domí-
nio é alterada pela temperatura. Esta mudança, além de ser observada através da modificação
da estrutura de domínio, redução do ângulo das paredes zig-zag e conseqüente diminuição da
contribuição da interação dipolar com o aumento da temperatura, de fato, é confirmada quando
comparados os expoentes obtidos experimentalmente com os obtidos valores previstos teorica-
mente para sistemas d = 2, τ = 1.33 para sistemas com interações de longo-alcance [35, 34] e
τ = 1, com interações de curto-alcance [36, 89, 124].
Como principal característica dos experimentos realizados por este grupo, as avalanches
são induzidas por campos magnéticos fixos com intensidade de 99% do campo coercivo. Neste
caso, embora diferentes tamanhos de “spot” possam ser utilizados, com resolução espacial má-
xima de 0.4 µm com magnificação de 1000, devido à câmera de vídeo, tem-se medidas da
magnetização local da amostra. Porém, assim como no caso dos experimentos realizados por E.
Puppin, para obtenção da análise estatística, os autores não consideram somente os saltos que
ocorrem totalmente dentro da imagem. Em princípio, somente este caso deveria ser conside-
rado, porém, esta se torna uma tarefa bastante difícil devido ao limitado número de tais saltos
[3].
71
Figura 3.11: Na parte superior, uma representação esquemática do magnetômetro microscópio magneto-óptico,
com lâmpada de Hg (Hg lamp), filtro (filter), polarizador (polarizer), espelhos de focalização (mirror), lentes obje-
tivas (objective lens), bobina de campo (electromagnet), amostra (sample), analisador (analyser), câmera (CCD),
sistema de processamento de vídeo (frame grabber) e computador (computer). No centro, esquerda, uma série de
seis padrões de evolução dos domínios mostrando as avalanches da estrutura de domínio, capturadas sucessiva-
mente com a mesma área de 400 × 320 µm
2
, de um filme de Co com espessura de 25 nm. O código de cores
representa o tempo de 0 a 4 s, quando a reversão da magnetização ocorre. A amostra foi inicialmente saturada e
um campo magnético constante foi aplicado na direção oposta, como indicado pela linha sólida. Na direita, curva
de reversão da magnetização obtidas a partir dos padrões de domínios. Na parte inferior, distribuição de área dos
saltos Barkhausen em amostras de Co com espessura de 25 nm. Distribuições de amostras de 5, 10 e 50 nm são
mostradas nos “insets”. O ajuste com τ = 1.33 é mostrado em cada gráfico. Retirada da referência [40].
72
Figura 3.12: Na parte superior, representação do padrão de evolução dos domínios para várias temperaturas,
no intervalo de 20
C a 35
C. Na parte inferior, distribuição de área das avalanches Barkhausen para várias tem-
peraturas, no intervalo de 20
C a 35
C, e diferentes tamanhos de “spots”, identificados na legenda. Retirada da
referência [42].
73
3.5.3 O experimento através da técnica indutiva
De forma contraria à maioria dos resultados obtidos em filmes, realizados por técnicas
magneto-ópticas, uma investigação das propriedades estatísticas do BN em filmes, utilizando a
tradicional técnica indutiva, foi publicada por L. Santi et al. [44], em 2006. Neste, a partir das
distribuições de área e duração dos saltos, os autores estimaram τ = 1.25±0.05 e α = 1.6±0.05
para filmes amorfos, com composição Fe
73.5
Cu
1
Nb
3
Si
22.5x
B
x
, sendo x = 4 e 9, depositados
sobre substratos de vidro por “magnetron sputtering”, com espessuras entre 20 e 5000 nm. A
figura 3.13 mostra exemplos de séries temporais de BN obtidas através do método indutivo para
filmes com diferentes espessuras, juntamente com as distribuições de área e duração dos sal-
tos. O valor dos expoentes τ e α não apresenta modificações consideráveis, sendo insensível
à espessura, à mudança no comportamento magnético, relacionada à modificação de uma ani-
sotropia no plano para uma fora do plano, e à grande modificação da estrutura de domínios,
que são observados com o aumento da espessura. Entretanto o fato mais interessante é que, em
discordância com todos os resultados obtidos através de técnicas magneto-ópticas, os valores
dos dois expoentes são maiores do que os observados para filmes. Além disto, são similares aos
observados em materiais amorfos “bulk”, assim corroborando o modelo CZDS proposto para
sistemas d = 3 com predominância de interações de curto-alcance.
Em virtude desta situação, o BN em filmes finos representa uma fronteira neste campo de
investigações. Devido às dificuldades experimentais, o número de dados experimentais ainda é
insuficiente para a formação de um quadro geral da dinâmica de DWs. Como apresentado, em
todos os trabalhos realizados através da técnica magneto-óptica, outros expoentes, além de τ,
não são considerados. Além disto, devido a diferentes características estruturais das amostras
ou condições experimentais, os expoentes apresentam-se em um grande intervalo de valores.
Por este motivo, uma investigação sistemática, envolvendo vários expoentes, abrangendo um
grande intervalo de espessura dos filmes e com diferentes características estruturais, é crucial
para estender a compreensão sobre este fenômeno.
3.6 Dinâmica de paredes de domínio: modelos teóricos
Diferentemente de muito ramos da pesquisa, onde os resultados experimentais vêm confir-
mar considerações teóricas, no caso do BN, primeiramente, uma grande quantidade de experi-
mentos foram realizados. Assim, somente nas últimas décadas, modelos teóricos consistentes
foram desenvolvidos e, consequentemente, se tornaram fundamentais na compreensão a dinâ-
mica de DWs.
74
Figura 3.13: Na parte superior, séries temporais de ruído Barkhausen em função da espessura do filmes, para
composição B4. Na parte inferior, distribuições de área e duração dos saltos Barkhausen obtidas para diferen-
tes espessuras em amostras de Finemet B4 e B9. Os ajustes de lei de potência com “cutoff foram realizados,
respectivamente, com τ = 1.25 e α = 1.6. Retirada da referência [44].
No caso do BN, os modelos devem explicar as propriedades estatísticas, como, por exem-
plo, as distribuições de área e duração, a curva da área média do salto vs. duração, o espectro de
potência e a forma média do salto. Mas, em particular, uma vez que que as propriedades estatís-
ticas apresentam comportamento de lei de potência, os modelos devem ser capazes de estimar
os expoentes de escala e relacioná-los a algumas propriedades gerais do sistema, como a di-
mensionalidade e o alcance das interações predominantes no mesmo, e a algumas propriedades
dos materiais em estudo.
De fato, os estudos teóricos recentes deixaram a descrição puramente fenomenológica, onde
o ruído é considerado como uma superposição de eventos elementares, sem nenhuma conexão
75
com a dinâmica microscópica, e passaram para uma descrição mais física e detalhada, que
leva em conta a dimensionalidade e as interações relevantes que governam a dinâmica de DWs.
Deve-se destacar que vários modelos teóricos foram propostos para descrever o comportamento
crítico, a dinâmica de DWs e as propriedades estatísticas do ruído [13]-[29]. Como exemplo,
a interpretação dos resultados experimentais foi realizada através de modelos em termos de
criticalidade auto-organizada [13], equações micromagnéticas [15, 16, 17], dinâmica de spins
[18]-[22] e dinâmica de paredes de domínio [26, 27, 28, 29, 34, 36], de modo que este ainda é
um assunto de intenso debate na literatura. Entretanto, nem todos os modelos são capazes de
descrever os resultados corretamente e relacioná-los à dinâmica de paredes. Por este motivo, é
necessário deixar claro quais são as considerações utilizadas por cada um dos modelos e, além
disto, compreender suas vantagens e limitações na interpretação dos resultados experimentais.
Na seção seguinte, são discutidas algumas tentativas de entender as propriedades estatísticas do
ruído.
3.6.1 Algumas descrições para o ruído Barkhausen
Com a introdução dos conceitos de criticalidade auto-organizada (SOC), por P. Bak et al.
[125, 126], a partir de 1987, uma série de dos trabalhos sobre “crackling noise” foi inspirada.
Em particular, uma interessante investigação foi realizada, por P. J. Cote e L. V. Meisel [13],
através da aplicação dos conceitos de SOC ao BN. Neste, o estudo é diretamente realizado
através das possíveis impressões da SOC no BN e em suas propriedades estatísticas. Como
principais pontos, os autores inferem a falta de escalas de tempo e comprimento característicos
a uma criticalidade induzida pelo próprio sistema. Como conseqüência, indicam que a estrutura
fractal do BN e as leis de potência nas propriedades estatísticas [127], bem como as modifica-
ções nas distribuições devido a efeitos de tamanhos finitos [128], estão diretamente associadas
à SOC. Entretanto, este trabalho, além de apresentar uma análise estatística muito limitada, não
é capaz de indicar um comportamento geral para este tipo de dinâmica. De fato, pouco tempo
depois aos artigos de P. Bak et al., K. P. O’Brian e M. B. Weissman [14] salientaram que as
lei de potência nas distribuições e o comportamento 1/ f do espectro de potência não são ne-
cessariamente evidências de SOC, de modo que não refletem uma genuína auto-organização
observada em processos cooperativos.
Uma outra abordagem propõe a descrição de um material ferromagnético baseado na uti-
lização de equações micromagnéticas e na minimização da energia livre do sistema. Neste
sentido, através da simulação do modelo, via um algoritmo de Monte Carlo, as propriedades
dinâmicas e do BN podem ser investigadas [15, 16, 17]. Entretanto, embora o modelo descreva
76
todas as interações físicas relevantes e trate muito bem de alguns aspectos do sistema, como
rotação de spins, nucleação e anisotropias randômicas, ele completamente negligencia aspectos
como a dimensionalidade, uma vez que o modelo é uni-dimensional, o alcance das interações,
pois apenas interações entre primeiros vizinhos estão presentes, e efeitos desmagnetizantes. As-
sim, embora este tipo de modelo possa ser utilizado na descrição de sistemas com dimensões
reduzidas, como nanofios, a descrição do comportamento coletivo torna-se bastante difícil, de
modo que não é possível reproduzir quantitativamente as propriedades estatísticas do BN.
Uma terceira abordagem trata a dinâmica de DWs através de uma análise microscópica e
descreve o sistema magnético através de spins interagentes. Devido ao conceito de universali-
dade, é esperado que as propriedades estatísticas sejam independentes dos detalhes microscópi-
cos do sistema. Isto permite que seja possível a obtenção das propriedades microscópicas sem
a análise das complicadas equações micromagnéticas, que são muito difíceis de serem tratadas
analiticamente. Neste sentido, de um modo completamente diferente, J. P. Sethna et al. [18]-
[22] indicaram que o comportamento de lei de potência reflete a proximidade do sistema a um
ponto crítico de segunda ordem no contexto do “Random Field Ising Model”. Neste, através
de regras bastante simplificadas, a descrição da dinâmica é realizada através de spins interagen-
tes que, na presença de um campo magnético externo, sofrem rotação, a fim de se alinharem
com a magnetização local, e, eventualmente, causam uma avalanche dos spins vizinhos. Além
do campo magnético, os spins estão acoplados a um campo local randômico, extraído de uma
distribuição Gaussiana com variância R, que simula a presença de desordem. Neste caso, a
criticalidade do sistema é induzida pela própria desordem do sistema. O modelo prediz que,
para o valor critico de desordem R = R
c
, em d = 3, os expoentes das distribuições de área e
duração são, respectivamente, τ 1.6 e α 2.05. Entretanto, embora os resultados obtidos
sejam de certa forma razoáveis, quando comparados com os dados experimentais, o modelo
apresenta algumas deficiências. Como principal problema, negligencia interações dipolares e
efeitos desmagnetizantes, que têm um papel crucial na formação dos domínios, de modo que
sua aplicação na maioria das situações experimentais parece questionável [29]. Além disto, o
comportamento de escala é apenas previsto quando o sistema apresenta uma desordem crítica,
entretanto, em geral, não há motivo para haver esta condição em experimentos.
Todos estes modelos indicam a universalidade dos expoentes e a sua dependência com a
dimensionalidade do sistema, embora os expoentes obtidos variem de acordo com a teoria [3].
De forma geral, os modelos citados apresentam como principais problemas a dificuldade de
abordagem dos efeitos desmagnetizantes e das interações de longo-alcance de origem dipolar.
Sendo assim, como uma última linha de abordagem, destacam-se os modelos onde a dinâmica
é tratada em termos mesoscópicos, focada no movimento de uma parede de domínio e sua
77
interação com a desordem presente no meio. Uma vez que o principal processo de magnetização
responsável pelo surgimento do BN é o movimento de DWs, esta descrição pode, em princípio
explicar as propriedades estatísticas do ruído.
Nesta tese, com o objetivo de compreender o comportamento observado nos experimentos,
são considerados modelos típicos de parede de domínio que, assim como o ABBM, focam
o problema através do movimento de DWs, das suas interações com a desordem presente no
sistema e da dimensionalidade do mesmo. Em particular, são empregados os modelos propostos
por CZDS [28, 29], B. Cerruti e S. Zapperi [34], A. Vásquez e O. Sotolongo-Costa [35] e S. L.
A. de Queiroz [36]. Sendo assim, nas próximas seções, cada um dos modelos será apresentado
e discutido, a fim de formar um quadro teórico geral e interpretar as propriedades estatísticas
obtidas a partir do ruído medido em filmes.
3.6.2 Interface em um meio desordenado e a transição de “depinning”
Com o objetivo de compreender a dinâmica de paredes de domínio em um panorama mais
geral, uma maneira de análise do BN, em um nível mesoscópico, é descrevendo o sistema
magnético como uma interface elástica em um meio desordenado e relacionando a criticalidade,
observada em experimentos, à transição conhecida como transição de “depinning” da interface
[12, 129].
Mais precisamente a transição de “depinning” corresponde à transição entre um estado em
que a interface está aprisionada em um centro de aprisionamento ou centro de “pinning” para o
estado em que a interface está em movimento ou desaprisionada.
O problema da transição de “depinning” foi e continua sendo muito estudado na física es-
tatística, uma vez que é observado em diferentes sistemas. Como principal motivação, tem-se
que fenômenos aparentemente diferentes, como a dinâmica de vórtices em supercondutores
[76, 77, 78], dinâmica de superfluidos [79, 80], o processo de microfraturas [81]-[86], fluidos
em meios porosos e outros problemas envolvendo frontes de propagação [87]-[92], podem ser
discutidos através do mesmo contexto, sendo descritos pelas mesmas leis, que podem ser es-
tudadas usando um conjunto similar de métodos numéricos e analíticos. Neste caso, todos os
sistemas apresentam essencialmente a mesma física: há uma interface elástica
3
, que se propaga
em um material desordenado. Neste caso, as impurezas atuam como centros de aprisionamento
que dificultam o movimento da interface.
3
Neste caso, elástica significa que não quebra e tenta se manter com forma suave, de modo que as irregularida-
des não presentam saliências ou pontas.
78
Dentro deste contexto, os expoentes que estão relacionados à dinâmica do sistema são obti-
dos através da solução de uma equação de movimento para a interface, que leva em consideração
os termos das interações relevantes. No caso mais geral, a dinâmica do sistema pode descrita
por uma equação de movimento dada por [12]
Γ
h(r,t)
t
= F(t) + ν
2
h(r,t) + η(h(r,t),r), (3.10)
onde h define a posição da interface em função de uma coordenada dimensional e do tempo,
Γ é o coeficiente de amortecimento, F é uma força uniforme e dependente do tempo,
2
h é o
termo elástico, cujo coeficiente ν é a tensão superficial, e η(h(r,t),r) é o termo de ruído, que
simula a presença da desordem no sistema.
Neste caso, o termo do lado esquerdo da equação representa a evolução da posição da inter-
face em função do tempo, enquanto que, do lado direito da equação, primeiro termo corresponde
a uma força de condução aplicada sobre o sistema.
O segundo termo do lado direito descreve a relaxação da interface causada pela tensão
superficial ν. Ou seja, o termo ν(h)
2
tende a distribuir as irregularidades, deixando a interface
com forma suave, sem saliências ou pontas.
Por fim, se o termo η(h,r) fosse independente do tempo, a evolução da interface seria
determinística. Entretanto, devido à dependência de η com h, que por sua vez depende de
t, a evolução da interface não é determinística, de modo que esta é uma equação estocástica.
Sistemas descritos pela equação 3.10 exibem uma transição de fase de segunda ordem, chamada
de transição de “depinning”, onde o parâmetro de ordem é a velocidade da interface e o de
controle, a força aplicada. A figura 3.14 mostra um esquema do comportamento da velocidade
com a força para uma transição de “depinning”. Neste caso, é possível observar três regimes
distintos [6, 12]:
Fase aprisionada: Para pequenos valores de força, F < F
c
, a interface tende a se mover na
direção de F e, eventualmente, fica aprisionada pelo campo de “pinning”, resultando em
uma velocidade igual a zero.
Regime de alta velocidade: Se F F
c
, a interface sente uma flutuação, mas a velocidade
aumenta linearmente com F.
Movimento crítico: Em um valor limite F
c
, a força supera o efeito do “pinning”, de modo
que, para F > F
c
, a interface se move com velocidade finita. No limite de F
c
, o movimento
não é uniforme. Combinados os efeitos do campo magnético externo e do campo de
“pinning”, a interface salta e eventualmente é parada em uma outra região com centros
79
de aprisionamento mais intensos. Neste limite, o sistema apresenta um comportamento
crítico e a interface se move com flutuações distribuídas em uma lei de potência.
Figura 3.14: Comportamento da velocidade de uma interface como parâmetro de ordem para uma transição de
“depinning”.
Todos os termos que compõem a equação 3.10 serão explicados nas seções seguintes. En-
tretanto, é importante ressaltar que, para a obtenção da equação 3.10, a função h, que descreve
a posição da interface, deve obedecer a uma série de simetrias necessárias: invariância sob
translações no tempo, invariância sob translações na direção de propagação, invariância sob
translações na direção perpendicular à propagação, rotação e simetria de inversão sob a direção
de propagação e simetria de reflexão sob a média de h. Devido ao fato de h satisfazer todas
estas condições, termos de derivadas de diferentes ordens, em relação ar e t, que violam estas
condições, não aparecem na equação. Entretanto, em vários sistemas, a simetria de reflexão so-
bre a média de h (simetria up-down) pode ser quebrada, por algum mecanismo de propagação
lateral, de modo que termos não lineares, como (h)
2
, podem ser incluídos na equação 3.10.
Para uma revisão detalhada sobre o assunto, sugere-se [12].
Deve ser enfatizado que diferentes classes de universalidade, ou seja, distintos conjuntos de
expoentes associados a diferentes dinâmicas, estão relacionadas à presença de diferentes termos
não-lineares na equação que descreve a dinâmica de um dado sistema.
3.6.3 A transição de “depinning” em sistemas magnéticos
Dentro do mesmo contexto, na linguagem do fenômeno estudado neste trabalho, considera-
se uma parede de domínio, descrita por h(x,t), que separa dois domínios com magnetização
80
oposta, em um material magnético com defeitos, conduzida por um campo magnético externo
H
ext
, que tem associado a ele uma força de condução,
F, atuando na parede. A figura 3.15
mostra a situação geral para um sistema magnético. Quando o campo externo é aplicado, ocorre,
por movimento de parede de domínio, o aumento do domínio com a magnetização orientada
favoravelmente à direção do campo. Entretanto, enquanto o campo magnético aplicado atua
no sentido de induzir o movimento da parede, a velocidade e a dinâmica da parede é afetada
pela desordem do meio, que dificulta sua propagação. Em suma, se o efeito da desordem se
sobrepõe ao do campo magnético, a parede fica aprisionada. Ao contrário, se o efeito do campo
magnético se sobrepõe ao da desordem, a parede não fica aprisionada. Esta transição da primeira
para a segunda situação, quando o campo magnético aplicado supera um valor crítico limite, é
chamada de transição de “depinning”.
Figura 3.15: Parede de domínio em um meio desordenado. Os círculos distribuídos de forma aleatória corres-
pondem aos centros de aprisionamento. Neste caso, a posição da parede é dada por h(x,t). Na presença de um
campo magnético externo, o sistema tende a aumentar o tamanho dos domínios magnetizados na direção do campo
externo, mudando a posição da parede através da atuação de força efetiva perpendicular à parede.
Diferentemente de outros casos onde uma interface elástica é conduzida através de um meio
desordenado, os sistemas magnéticos geralmente não apresentam uma verdadeira transição de
“depinning”, como prevista pela equação 3.10. Isto ocorre devido à presença de outras impor-
tantes interações peculiares ao caso magnético, que modificam o comportamento da interface
de um modo essencial [104]. Além dos termos tradicionais, devido às interações ferromagnéti-
cas Zeeman, magnetocristalinas e magnetoelásticas, descritos na seção 2.1, devem ser incluídos
os termos de energia associado às interações magnetostáticas, dipolares, tensão superficial da
parede e desordem. A figura 3.16 mostra as diferentes contribuições para os termos de energia
que devem ser considerados na equação para a dinâmica de paredes de domínio.
81
Campo magnético externo
Campo desmagnetizante
(“demagnetizing field”)
Tensão superficial da parede de domínio
Campo desmagnetizante local
(“stray field”)
Campo aleatório descorrelacionado
(“pinning field”)
Figura 3.16: Origem física dos termos de energia relevantes considerados na equação da dinâmica de paredes
de domínio. A imagem da estrutura de domínios, gentilmente cedida pelo Prof. Dr. Gianfranco Durin, é de uma
fita amorfa sob tensão externa aplicada.
Interações magnetostáticas e a criticalidade do sistema
Um importante passo para adaptar, para o BN, a teoria geral de uma interface elástica em um
meio desordenado, levando em consideração a natureza magnética das interações, foi dado por
J. S. Urbach, R. C. Madison e J. T. Markert [24] e O. Narayan [25], que modificaram a equação
3.10 introduzindo o efeito do campo desmagnetizante. Este é assumido, como no ABBM, ter
a forma km, uniforme e proporcional à magnetização m, onde o fator de desmagnetização k
leva em consideração a geometria da amostra
4
.
A adição do campo desmagnetizante à equação de movimento tem um efeito crucial sobre a
dinâmica, uma vez que ele fornece a força restauradora necessária para manter a interface sem-
pre na criticalidade. Sem este termo, o sistema estaria em um estado crítico somente no valor
limite do campo magnético aplicado e experimentaria uma verdadeira transição de “depinning”,
enquanto que, em experimentos de BN, a criticalidade é observada em uma vasta faixa de va-
lores de campo, em torno do campo coercivo. Este intervalo de valores corresponde à região
linear da curva de histerese, que é precisamente onde o processo de magnetização é dominado
pelo movimento de DWs [104]. Em qualquer outra geometria, onde k = 0, a equação de mo-
vimento para uma interface deve ser modificada com respeito a equação 3.10, pela substituição
4
Na notação do texto, o fator de desmagnetização é N
d
e a magnetização,
M.
82
da força aplicada F(t), não apenas pelo campo aplicado H(t), mas por um campo efetivo
H
e f f
(t) = H
ext
(t) km(t). (3.11)
O campo desmagnetizante produz um mecanismo de “feedback” que garante a presença da
criticalidade sem qualquer ajuste de campo magnético externo. O mecanismo é o seguinte: a
interface fica aprisionada até o valor de campo tal que o campo efetivo está abaixo do valor crí-
tico H
c
. À medida que o campo efetivo excede o valor crítico para a transição de “depinning”, a
interface começa a se mover em uma série de saltos descontínuos. O deslocamento da interface,
entretanto, causa um aumento da magnetização e, portanto, do campo desmagnetizante, que,
em algum ponto, faz com que o campo efetivo fique abaixo do valor limite, fazendo com que a
avalanche acabe [104].
O trabalho de J. S. Urbach et al. [24] representa um passo fundamental para a descrição
realística de uma interface magnética elástica, desde que a introdução do campo desmagneti-
zante muda drasticamente o comportamento do modelo, de um que mostra a criticalidade em
um limite de “pinning”, para um com um intervalo finito de valores de campo aplicado [104].
Interações dipolares
As interações dipolares são tratadas através da introdução da densidade de cargas magnéti-
cas, que estão associadas às descontinuidades da componente normal da magnetização através
de uma interface. As cargas magnéticas são induzidas nos contornos da amostra e, como con-
seqüência, há a indução do campo desmagnetizante, que se opõe ao campo magnético externo,
resultando no termo de energia magnetostático, discutido na seção anterior.
Um efeito similar, ao descrito no parágrafo anterior, ocorre no interior da amostra. Neste
caso, as descontinuidades da componente normal da magnetização através das DWs induzem a
formação das cargas magnéticas. Em particular, isto ocorre quando houver uma curvatura local
da parede, ou seja, onde a parede não é paralela à magnetização. Assim, da mesma forma, há a
indução de um campo efetivo ou campo desmagnetizante local, chamado de “stray field”
5
.
A figura 3.17 apresenta a representação das situações nas quais as cargas magnéticas podem
ser associadas. Além disto, a figura 3.18 mostra situações reais onde a curvatura da parede
origina descontinuidades da componente normal da magnetização.
No artigo de J. S. Urbach et al. [24], a equação utilizada para descrever a dinâmica de uma
5
Esta notação é apenas convencional, uma vez que o “stray field” apresenta as mesmas características do campo
desmagnetizante.
83
Figura 3.17: Acima, na esquerda, cargas magnéticas nas bordas do material e, na direita, cargas magnéticas na
parede de domínio. Abaixo, em detalhe, uma parede de domínio separando duas regiões de magnetizações opostas
M
1
e
M
2
. Neste caso, as cargas magnéticas (+) estão associadas às descontinuidades da componente normal da
magnetização através da parede de domínio. Tem-se que ˆn é o vetor normal à parede.
Figura 3.18: Em detalhe, partes da mesma estrutura de domínios de uma fita amorfa sob tensão externa aplicada,
mostrada na figura 3.16, onde é possível observar as descontinuidades da componente normal da magnetização.
As flechas indicam o sentido da magnetização no domínio.
parede de domínio ainda não leva em consideração todas a interações magnéticas. De fato, ele
negligencia a possível presença de cargas magnéticas nas DWs.
Esta complicada interação foi trabalhada e incluída no modelo CZDS [28, 29]. Neste, os
autores consideraram os efeitos das forças dipolares originadas pelas cargas magnéticas sobre as
paredes e avaliaram este efeito, mostrando que o termo dá origem a uma outra contribuição para
a força aplicada, atuando como uma interação elástica de longo-alcance. Além disto, dentro do
84
contexto da dinâmica, o termo de longo-alcance de origem dipolar torna-se relevante, quando
presente, uma vez que se sobrepõe ao termo elástico de tensão superficial.
Tensão superficial
O termo
2
h é o termo elástico da equação, cujo coeficiente ν é a tensão superficial. Este
termo faz com que a interface seja suave, ou seja, ele tem a propriedade de redistribuir as
irregularidades sobre a interface, assim, atuando como um mecanismo de relaxação. A figura
3.19 mostra uma situação real onde uma irregularidade, porém, ela não ocorre de forma
abrupta, tendo uma forma suave, sem saliências ou pontas.
Em particular, o termo é somente escrito como ν
2
h uma vez que o termo de tensão super-
ficial deve respeitar questões de simetria, onde destacam-se a invariância sobre translações no
tempo, invariância ao longo da direção de propagação. Neste caso, derivadas de ordens supe-
riores que satisfazem as necessidades de simetria não são, geralmente, incluídas na equação de
movimento uma vez que tornam-se irrelevantes quando comparadas com a derivada de segunda
ordem, não afetando assim a forma da interface.
Figura 3.19: Em detalhe, uma parte da mesma estrutura de domínios de uma fita amorfa sob tensão externa
aplicada, mostrada na figura 3.16, onde é possível observar uma irregularidade na parede de domínio.
Termo de desordem
Para todas as contribuições anteriores, considerou-se apenas um sistema homogêneo, em
que as interações são globalmente definidas e independentes da posição. Entretanto, em geral,
diferentes fontes de heterogeneidades são encontradas nos materiais ferromagnéticos reais. A
presença da desordem estrutural é essencial para entender as flutuações no BN, que seria su-
primido em um sistema perfeitamente ordenado. Neste caso, a desordem atua como um dos
fatores para deformação da parede e como impedimento ao livre movimento das DWs.
A natureza da desordem pode ser inferida através da estrutura microscópica do material em
estudo [3]. Podem-se distinguir várias contribuições para a energia livre magnética devido à de-
sordem. Em materiais cristalinos, é devido à presença de vacâncias, flutuações na composição,
precipitados, discordâncias e impurezas não-magnéticas. Em materiais policristalinos, deve-se
adicionar a estes defeitos a presença de contorno de grãos e variações do eixo de anisotropia em
85
diferentes grãos. Em amorfos, a desordem é primariamente devido a tensões internas residuais
e ao arranjo randômico dos átomos. A figura 3.20 mostra uma situação real onde é possível
observar centros de aprisionamento para a parede de domínio.
Figura 3.20: Em detalhe, uma parte da mesma estrutura de domínios de uma fita amorfa sob tensão externa
aplicada, mostrada na figura 3.16, onde é possível observar pequenos pontos, que correspondem aos centros de
aprisionamento de paredes de domínio.
Todas estas formas de desordem são difíceis de ser tratadas em detalhes. Entretanto, elas são
refletidas nos parâmetros que aparecem nos diferentes termos de energia, como a magnetização
de saturação M
s
, constante de troca A, constante de anisotropia K, e tensão residual σ. Como
conseqüência, a energia livre magnética apresenta uma estrutura extremamente complicada na
dependência espacial da magnetização, com grande quantidade de mínimos locais, máximos e
pontos de sela.
Em geral, a desordem é modelada através de um potencial randômico V(r,h), cuja derivada
local fornece o campo de “pinning” local, η(r,h). A desordem, embora constante nos materiais
magnéticos, é representada pelo termo η(h,r) que incorpora o caráter estocástico no processo
das flutuações, devido a sua dependência com h. No caso mais simples, usualmente, assume-se
um ruído com distribuição Gaussiana, que η(h,r) = 0, e descorrelacionado, ou seja,
η(h,r)η(h
,r
) = δ (h h
)δ
2
(r r
), (3.12)
entretanto, esta não corresponde a uma regra geral, uma vez que para cada modelo, diferentes
considerações são utilizadas.
3.6.4 O modelo ABBM
O primeiro trabalho teórico de impacto que abordou o BN, e teve papel fundamental no
desenvolvimento de grande parte dos trabalhos teóricos posteriores, foi proposto, em 1990, por
B. Alessandro, C. Beatrice, G. Bertotti e A. Montorsi [26, 27]. Neste, os autores propuseram
um famoso modelo fenomenológico simplificado, conhecido hoje como ABBM, que captura
os mecanismos essenciais por trás do BN e mostra-se muito eficaz na reprodução de vários
resultados experimentais.
86
Neste, a simples esquematização da parede de domínio como um único ponto se movendo
em um campo de “pinning” foi utilizada. Inspirado por trabalhos realizados por Néel [130, 131],
a partir da idéia de um panorama de energia randômico, o modelo estuda a dinâmica de uma
única parede de domínio rígida, sem detalhes microscópicos. Utilizando considerações simpli-
ficadas, como a ausência de efeitos térmicos e a existência de uma única DW, e da utilização
das características essenciais para o surgimento do BN, uma equação para o movimento da DW
foi derivada, seguindo trabalhos anteriores [132], no mesmo panorama geral do movimento de
DWs em um meio desordenado, com a hipótese de que o campo de “pinning” é um caminho
aleatório no espaço (“random walk in space”). Neste caso, a posição da parede de domínio é
especificada por uma coordenada m dependente do tempo que evolui de acordo com a equação
estocástica
Γ
dm
dt
= H
ext
(t) km +W (m), (3.13)
onde Γ é coeficiente de amortecimento, H
ext
é o campo magnético externo, k é o fator desmag-
netizante e W (m) é campo de “pinning”. Neste caso, além do campo magnético externo, que
aumenta a uma taxa constante, H
ext
= ct, são levados em consideração o campo desmagneti-
zante, H
d
= km, que depende da geometria da amostras, e o campo de “pinning”, que está
relacionado aos defeitos e impurezas não-magnéticas presentes na amostra. Como principal ca-
racterística do modelo, além de utilizar considerações simplificadas para a parede de domínio,
o campo de “pinning” é assumido como um processo Browniano correlacionado, ou seja, as
correlações crescem como
|W (m) W (m
)|
2
= 2D|m m
|. (3.14)
Esta consideração, da correlação da magnetização, embora não tenha nenhuma justificativa
microscópica, acarreta interessantes predições. Através de um tratamento algébrico é possí-
vel chegar a uma equação de Langevin para o caminho aleatório no espaço em um poten-
cial confinado, U(v) = kv c log(v). Apesar da simplicidade do modelo, ele fornece várias
e informações úteis sobre os mecanismos físicos por trás do BN. Como principais resultados,
podem-se citar que a distribuição de amplitude é dada por uma lei de potência com “cutoff”,
P(V ) V
c1
exp(kV ), e que os expoentes para as distribuições de área e duração dos saltos
são dados, respectivamente, por τ = 3/2 c/2 e α = 2 c, em excelente concordância com
experimentos. Entretanto, como principais limitações, o modelo trata apenas a dinâmica de uma
única DW, de modo que não é possível a descrição do comportamento coletivo, não descreve
bem os valores do “cutoff” nas distribuições, s
o
1/k
2
e T
o
1/k, e não é capaz de reproduzir
algumas características não-universais, como a assimetria na forma dos pulsos.
87
3.6.5 O modelo CZDS - Sistemas d = 3 com interações de longo e curto-
alcance
O modelo ABBM é baseado em duas considerações importantes: a existência de uma pa-
rede rígida e de um campo de “pinning” correlacionado. Entretanto, em geral, as DWs são
flexíveis e a magnetização não é correlacionada em um longo-alcance.
O modelo proposto, em 1997, por P. Cizeau, S. Zapperi, G. Durin e H. E. Stanley [28, 29],
conhecido atualmente como modelo CZDS, corresponde à principal descrição utilizada na in-
terpretação dos resultados experimentais obtidos em materiais “bulk”. Neste, os autores, através
do desenvolvimento do modelo anterior ABBM, via consideração de termos de interações de
longo-alcance de origem dipolar, parede de domínio flexível e de um termo de desordem des-
correlacionado, foram capazes de explicar situações mais gerais.
Neste modelo, o problema das propriedades estatísticas do BN é abordado através do estudo
da dinâmica de uma parede de domínio conduzida através de um meio desordenado. Primei-
ramente, o modelo considera o caso de um material anisotrópico magnetizado ao longo de seu
eixo fácil, com uma parede de domínio de 180
separando regiões de magnetização oposta, di-
recionada ao longo do eixo x. A parede de domínio considerada é flexível, porém sem saliências
ou pontas (“overhangs”), sendo sua rigidez dependente das interações de troca e magnetostática.
A posição da parede de domínio pode ser descrita por uma função h(r,t) do espaço e do
tempo. Neste caso, a equação de movimento para a parede é dada por
Γ
h(r,t)
t
=
δ E(h(r,t))
δ h(r,t)
, (3.15)
onde E(h(r,t)) é a energia livre total para uma dada configuração da parede e Γ é a viscosidade
efetiva do meio. O movimento da parede é super-amortecido, uma vez que efeitos de correntes
de Foucault cancelam efeitos inerciais e efeitos térmicos são negligenciados.
A energia total do sistema pode ser escrita como a soma de diferentes termos, devido às
interações Zeeman, magnetostáticas, magnetocristalinas e magnetoelásticas, termo associado
às interações dipolares, tensão superficial da parede e desordem.
Na linguagem usada pelos autores no trabalho, o termo de energia Zeeman é dado por
E
m
= 2µ
o
HM
s
d
2
rh(r,t), (3.16)
onde H é o campo magnético externo e µ
o
é a permeabilidade magnética no vácuo. O termo
88
magnetostático é
E
ms
=
2µ
o
NM
2
s
V
d
2
rh(r,t)
2
, (3.17)
onde V é o volume da amostra e N é o fator de desmagnetização. Este último corresponde ao
termo introduzido por J. S. Urbach et al. [24] e está relacionado ao campo desmagnetizante na
amostra.
A desordem devido a inclusões não-magnéticas ou tensões residuais, por exemplo, acaba
por aprisionar a parede de domínio, conduzida pelo campo magnético externo. No caso parti-
cular de defeitos pontuais, o campo de “pinning” local é dado por
η(r,h) = U
i
δ
2
(r r
i
)δ (h h
i
), (3.18)
onde (r
i
,h
i
) são as coordenadas dos centros de aprisionamento e U é a sua intensidade [133],
que tipicamente tem alcance comparável à largura da parede. Neste caso, o potencial utilizado
é tal que o campo de “pinning” é uma distribuição Gaussiana e correlacionada em um curto-
alcance, logo
η(r,h)η(r
,h
) = δ
2
(r r
)R(h h
), (3.19)
onde R(x) decai muito rapidamente para valores grandes do argumento.
O balanço entre as contribuições da energia de troca e magnetocristalina determina a lar-
gura da parede de domínio e sua densidade de energia. A energia total devido a estas duas
contribuições é proporcional a área da parede de domínio, S
w
, ou seja,
E
w
= ν
d
2
r
1+ |h(r,t)|
2
, (3.20)
onde ν é a tensão superficial. Expandindo para pequenos gradientes, tem-se
E
w
= νS
w
+
ν
2
d
2
r|h(r,t)|
2
. (3.21)
De fato, este é o típico termo associado com interfaces elásticas apresentado na seção 3.6.2.
O primeiro termo está relacionado ao fato da parede ser lisa (“flat”) ou não-deformada, apresen-
tado, portanto, um valor constante. Por outro lado, o segundo termo corresponde a um aumento
de energia em relação à energia de uma parede rígida, sendo assim, está associado ao fato da
parede considerada neste modelo ser flexível. Neste caso, fisicamente, o termo elástico ν
2
h
tende a deixar a parede com uma forma suave, de modo que as irregularidades na parede não
apresentam saliências ou pontas.
Entretanto, o que distingue o modelo CZDS dos demais é a introdução do termo de longo-
89
alcance de origem dipolar. Como discutido, irregularidades nas DWs estão associadas às
descontinuidades da componente normal da magnetização através da parede de domínio. Este
efeito é tratado através da introdução de uma densidade de cargas magnéticas.
Uma vez que a magnetização está orientada ao longo do eixo x, de acordo com o modelo,
a densidade de cargas será zero quando a magnetização é paralela à parede. Entretanto, para
pequenas curvaturas da parede, a densidade é expressa por
σ(r) = (
M
1
M
2
) · ˆn = 2M
s
cosθ 2M
s
h(r,t)
x
, (3.22)
onde θ é o ângulo local entre o vetor normal à parede e a magnetização. Neste caso, a energia
associada com a distribuição de cargas magnéticas é
E
d
=
µ
o
8π
d
2
rd
2
r
σ(r)σ(r
)
|r r
|
. (3.23)
Através de uma integração por partes, é possível escrever
E
d
=
d
2
rd
2
r
h(r,t)K(r r
)h(r
,t), (3.24)
onde o kernel não-local tem a forma [133]
K(r r
) =
µ
o
M
2
s
2π|r r
|
3
1+
3(x x
)
2
|r r
|
2
. (3.25)
Através da aplicação da transformada de Fourier, o kernel, no espaço de Fourier, pode ser
escrito como
K(p,q) =
µ
o
M
2
s
4π
2
p
2
p
2
+ q
2
, (3.26)
onde p e q são as componentes do vetor de Fourier, ou seja, os vetores de onda ao longo de
x e y, respectivamente. Em toda a descrição do modelo, foi assumido implicitamente uma
anisotropia infinitamente intensa, de modo que a magnetização nunca desvia do eixo fácil. Na
prática, entretanto, a magnetização, próximo à parede de domínio, apresenta uma rotação a
partir do eixo fácil, produzindo assim um volume adicional de cargas magnéticas [3]. Este
efeito acarreta uma pequena modificação no kernel de interação, resultando em
˜
K(p,q)
µ
o
M
2
s
Q
p
2
p
2
+ Qq
2
, (3.27)
como calculado para o caso de uma anisotropia finita K [134], onde Q 1 + 2µ
o
M
2
s
/K é uma
constante dependente do material.
É importante destacar que a tensão superficial e a interação dipolar apresentam alcances
90
muito diferentes [135]. Como uma estimativa da ordem de magnitude do kernel, os efeitos de
longo-alcance tornam-se relevante em escalas de comprimento maiores que L 2πν/µ
o
M
2
s
. No
caso de materiais ferromagnéticos típicos, µ
o
M
2
s
1 e ν 10
3
, em unidade SI, implicando que
L 1 10 nm, que é da ordem da largura da parede de domínio. Em outras palavras, o termo
de curto-alcance prevalece dentro de distâncias da ordem da largura da parede de domínio,
enquanto que o de longo-alcance prevalece em distâncias maiores. Sendo assim, no caso da
dinâmica de parede de domínio, é possível concluir que, na presença do termo de longo alcance,
o efeito da tensão superficial pode ser negligenciado. Entretanto, quando as interações dipolares
não estão presentes, o termo de tensão superficial é dominante no sistema, fazendo com que o
modelo CZDS seja equivalente ao modelo descrito por J. S. Urbach et al. [24].
A equação de movimento e os expoentes previstos
As diferentes classes de universalidade estão relacionadas à presença de termos não lineares
na equação para a dinâmica de DWs em um meio desordenado. Na situação mais geral, a
dinâmica da parede de domínio é determinada através da consideração de todos os termos de
energia, de modo que a equação de movimento pode ser escrita como
Γ
h(r,t)
t
= 2µ
o
M
s
H k
¯
h + ν
2
h(r,t) +
d
2
r
K(r r
)(h(r
,t) h(r,t)) + η(r, h), (3.28)
onde K é o kernel, dado pela expressão 3.25, k 4µ
o
NM
2
s
/V é proporcional ao fator de des-
magnetização e
¯
h
d
2
r
h(r
,t).
A menos do kernel não-local, esta equação é similar à equação proposta por J. S. Urbach
et al., que por sua vez reduz-se, quando k = 0, à equação do movimento para uma interface
elástica, apresentando uma verdadeira transição de “depinning” em função do campo magnético
externo, de modo que a parede se move somente quando o campo aplicado for superior ao
campo crítico H
c
.
O comportamento crítico desta equação tem sido investigado através de métodos de grupo
de renormalização [88, 89, 90], que permitem o cálculo sistemático dos expoentes obtidos nas
distribuições. Baseado nestes métodos, que utilizam cálculos realizados no espaço dos momen-
tos, em geral, é possível escrever o kernel de interação no espaço dos momentos como
K(p) = A
K
|p|
µ
, (3.29)
sendo que, para µ = 1, logo K p, as interações de longo-alcance de origem dipolar são
predominantes no sistema, e, para µ = 2, K p
2
, a interação de curto-alcance tensão superficial
da parede de domínio é dominante.
91
Investigações com o modelo CZDS foram realizadas para sistemas d = 3, sendo capaz de
descrever situações mais gerais que o ABBM, incluindo duas classes de universalidade distin-
tas, conseqüência da competição entre as interações de longo-alcance de origem dipolar e a
interação de curto-alcance tensão superficial das DWs, que apresentam diferentes valores de
expoentes das distribuições de área e duração dos saltos e espectro de potência. Para µ = 1, o
modelo fornece τ = 3/2 α = 2 e 1/(σνz) = 2. Por outro lado, para µ = 2, τ 1.27, α 1.5 e
1/(σνz) 1.77 [28, 29, 33].
Em particular, o quadro geral teórico da transição de “depinning” é capaz de, corretamente,
descrever vários expoentes experimentais. De fato, os resultados experimentais obtidos em
amostras “bulk”, discutidos na seção 3.4.2, apresentam uma ótima concordância com os valores
previstos pelo modelo CZDS. Os resultados claramente sugerem que materiais policristalinos e
amorfos parcialmente cristalizados estão incluídos na classe de universalidade onde as intera-
ções de longo-alcance dominam a dinâmica de parede de domínio, enquanto que os materiais
amorfos, na classe das interações de curto-alcance.
3.6.6 O modelo Cerruti-Zapperi - Sistemas d = 2 com interações de longo-
alcance
Pelo lado teórico, os modelos e simulações indicam que sistemas d = 2 e d = 3 apresen-
tam expoentes distintos. Em particular, a equação para o movimento de uma única parede de
domínio em duas dimensões deve ser muito similar à equação 3.29, para três dimensões, entre-
tanto, com algumas diferenças notáveis [3]. No caso de filmes, o fator de desmagnetização k é
virtualmente igual a zero e o kernel de origem dipolar no espaço de Fourier não é proporcional
a p, mas a p
2
log(ap), onde a é um “cutoff” de escala. Sendo assim, negligenciando a correção
logarítmica, o termo dipolar é idêntico ao da tensão superficial da parede de domínio, equação
3.28, para µ = 2, de modo que, para d = 2, em princípio, não deveria ser afetada a classe de
universalidade quando considerada as diferentes interações. Entretanto, simulações numéricas
indicam valores diferentes para os dois casos. Enquanto que o modelo para o problema com
interações de curto-alcance foi muito estudado, menos é conhecido sobre o problema com
interações de longo-alcance [3].
Para o problema com interações de longo-alcance, em 2006 e 2007, um modelo foi proposto
por B. Cerruti e S. Zapperi [34, 136]. Neste modelo, o problema é abordado através de uma
descrição do movimento de uma parede zig-zag em um material ferromagnético d = 2 com
magnetização uniaxial no plano, em temperatura 0 K, conduzida por um campo magnético
externo.
92
Neste caso, a parede é discretizada em segmentos mínimos, de modo a mapear o problema
em um modelo unidimensional, independente dos detalhes da estrutura interna da parede, como
mostrado na figura 3.21. A energia total do sistema, com uma configuração arbitrária de paredes
zig-zag, pode ser escrita como
E
T
= E
ms
+ E
an
+ E
des
+ E
z
, (3.30)
onde E
ms
é o termo de energia magnetostática, E
an
é a energia de anisotropia, que descreve o
aumento na energia devido aos desvios da magnetização em relação ao eixo de fácil magneti-
zação do material e está associada às cargas magnéticas em torno da parede de domínio com
configuração zig-zag, E
des
é o termo de desordem e E
z
é o termo Zeeman.
Figura 3.21: Representação esquemática da discretização de uma parede de domínio zig-zag. Retirada da
referência [34].
Na linguagem usada pelos autores no trabalho, o termo de energia magnetostática é
E
ms
= 8M
2
s
ε
2
p
2
µ
o
1
r
i j
, (3.31)
onde ε é a espessura do filme, p é o meio período mínimo da configuração zig-zag e r
i j
é a
distância entre os centros de massa de dois segmentos i e j. O termo de anisotropia é
E
an
=
d
3
rK
u
sen
2
φ, (3.32)
onde K
u
é a constante de anisotropia uniaxial e φ é o ângulo entre o eixo fácil e a magnetização.
Assumindo que as cargas magnéticas associadas com a rotação da magnetização estão unifor-
memente distribuídas sobre toda a parede, a energia de anisotropia por unidade de comprimento
pode ser escrita como
E
an
= εK
u
hc(θ), (3.33)
onde h é a amplitude zig-zag e c(θ) é uma função constante do ângulo zig-zag θ. Chama-se a
atenção que as interações dipolares resultantes das cargas magnéticas nas parede zig-zag são as
responsáveis pelo caráter de longo-alcance do modelo.
A desordem, representada pelo termo E
des
, é considerada constante (“frozen”), de modo
93
que não evolui com o tempo. Neste caso, a desordem foi obtida a partir de uma distribuição
Gaussiana descorrelacionada, com média zero. Por outro lado, o termo de energia Zeeman
corresponde à interação tradicional.
A dinâmica da parede zig-zag foi investigada através de simulações de Monte Carlo, ba-
seados nos termos de energia descritos. As figuras 3.22 e 3.23 mostram, respectivamente, as
distribuições de área e duração dos saltos obtidas via simulação. Como nos resultados experi-
mentais, é possível observar um comportamento de lei de potência com “cutoff”. Este último,
no caso das simulações, está relacionado ao efeito de tamanho finito do sistema, como obser-
vado quando comparadas as distribuições para diferentes valores de comprimento da amostra.
Independente do tamanho da amostra, o modelo prediz τ 1.34 e α 1.55, para d = 2.
O modelo também fornece informações sobre a correlação entre a área e duração dos saltos.
A figura 3.24 mostra área média dos saltos vs. duração. Neste caso, para d = 2, uma vez que
está função apresenta um comportamento de lei de potência, o modelo fornece 1/(σνz) 1.5.
Figura 3.22: Distribuições de área dos saltos, para três diferentes valores de comprimento da amostra L. Retirada
da referência [34].
Tratando do mesmo problema de interações de longo-alcance, A. Vázquez e O. Sotolongo-
Costa [35] propuseram uma generalização do modelo CZDS. Embora o método utilizado para
a obtenção dos expoentes não seja completamente correto, uma vez que os autores consideram
que o kernel da interação dipolar não é compatível com p
2
log(aq), mas sim com p, ele
tem sido utilizado para explicar uma grande variedade de resultados experimentais obtidos em
filmes, como os apresentados na seção 3.5. Neste caso, através da redução da equação de
movimento, obtida pelo modelo CZDS, para uma forma adimensional, os autores previram τ =
1.33 e α = 1.5, para d = 2, e τ = 1.5 e α = 2.0, para d = 3, valores similares, respectivamente
aos obtidos pelo modelos propostos por B. Cerruti e S. Zapperi e CZDS.
94
Figura 3.23: Distribuições de duração dos saltos, para três diferentes valores de comprimento da amostra L.
Retirada da referência [34].
Figura 3.24: Área média vs. duração para L = 400. A função apresenta um comportamento de lei de potência
com expoente 1/(σνz) 1.5. A linha sólida é uma lei de potência com expoente 1.45. Retirada da referência [34].
3.6.7 O modelo UMM investigado por de Queiroz - Sistemas d = 2 e d = 3
com interações de curto-alcance
Por outro lado, para o problema com interações de curto-alcance, S. L. A. de Queiroz [36]
investigou o modelo proposto originalmente, em 1995, por J. S. Urbach, R. C. Madison e J. T.
Markert [24], no qual as interações de longo-alcance de origem dipolar não são consideradas.
Neste modelo, conhecido atualmente como UMM, o problema do movimento de uma DW
é abordado e os efeitos do campo desmagnetizante são investigados através de uma simples
descrição.
O modelo UMM descreve a parede de domínio como uma interface cuja posição em um
tempo t é dada pela função h h(r,t), onder é um vetor (d 1) dimensional. Primeiramente,
95
o modelo considera que h(r,t) é unívoca, de modo que não há saliências ou pontas na interface.
Em duas dimensões, a força sobre cada elemento da interface é dada por
f
i
= u(r,h
i
) + k
j
h
l
j
(i)
h
i
+ H
e
, (3.34)
onde
H
e
= H ηM. (3.35)
O primeiro termo do lado direito da equação 3.34 representa a força de “pinning”, u, e
fornece a desordem ao modelo através de uma força, sendo escolhida randomicamente para
cada ponto da reder (x,y,h
i
), a partir de uma distribuição Gaussiana com média igual a zero
e desvio padrão R. Neste caso, valores grandes de u indicam os locais onde a interface tende a
ficar aprisionada.
O segundo termo corresponde às interações cooperativas entre elementos da interface, ou
seja, é o termo elástico de tensão superficial da parede de domínio. Neste termo, l
j
(i) é a posição
do j-ésimo vizinho do sítio i. Como discutido anteriormente, este termo tende a minimizar as
irregularidades da parede, ou seja, minimiza a diferença de posição da interface entre sítios da
interface. A força constante k indica a intensidade do acoplamento elástico.
O terceiro termo corresponde à força efetiva sobre a parede, sendo um resultado da soma
das contribuições do campo magnético externo e do campo desmagnetizante, ηM, este último
considerado como proporcional à magnetização por sítio, dos spins rodados para uma rede
transversal à área L
x
L
y
, sendo M = (1/L
x
L
y
)
L
x
L
y
i=1
h
i
. Para amostras magnéticas reais, o campo
desmagnetizante não é necessariamente uniforme ao longo da amostra, como indicado na equa-
ção 3.35, de modo que η depende da forma do sistema. Neste caso, foram utilizados R = 5.0,
k = 1 e η = 0.05.
Em sua investigação, de Queiroz restringiu as simulações ao limite adiabático de uma muito
baixa taxa de variação de campo, significando que as avalanches são consideradas como instan-
tâneas, ocorrendo em um valor fixo de campo, uma vez que muitos procedimentos experimen-
tais podem ser propriamente descritos nesta aproximação [24, 29, 31, 33, 40].
Simulações foram realizadas sobre uma geometria L
x
×L
y
×, com o movimento da in-
terface ao longo da direção infinita. Apenas modificando a notação, a interface em um tempo
t é descrita por h
i
h(x, y,t), onde (x,y) é a projeção do sítio i sobre a seção transversal. Para
definir o tamanho do sistema, o modelo assume condições periódicas de contorno ao longo de
x e livre em y, de modo que L
y
= 0 e y = L
y
representam as superfícies livres do filme, neste
modelo estudado.
96
Como exemplo, a figura 3.25 mostra uma distribuição de área obtida pela simulação, na
qual é possível observar o comportamento de lei de potência com “cutoff”.
Figura 3.25: Distribuição de área das avalanches para L
x
= 60 e L
y
= 30. A linha sólida é o ajuste, dado por
P(s) = As
τ
exp((s/s
o
)
m
), com τ = 1.226, s
0
= 5.97·10
4
e m = 3.6(1). Retirada da referência [36].
Através do modelo, de Queiroz investigou o “crossover” dimensional, o comportamento
magnético em sistemas d = 2 e d = 3 e os efeitos de tamanho finito sobre os expoentes. Para
tanto, simulações, utilizando sistemas com diferentes valores de L
x
e L
y
, foram realizadas. Nes-
tas, a razão A L
y
/L
x
foi variada entre essencialmente zero, para d = 2 ou interface unidi-
mensional, até um, para d = 3 ou interface quadrada, e diferentes valores do inverso da seção
transversal (L
x
L
y
)
1
foram utilizados.
A figura 3.26 mostra os valores do expoente τ obtidos através das simulações. A partir da
figura, vários pontos podem ser considerados. Primeiramente, chama-se a atenção que, com o
aumento do tamanho da amostra, ou seja, redução de (L
x
L
y
)
1
, os efeitos de tamanho finito são
reduzidos e as tendências seguidas pelos expoentes diferem, dependendo da razão A.
Assim, para a última curva inferior, , com L
y
= 1, monocamada, tem-se que (L
x
L
y
)
1
é
reduzido com o aumento de L
x
, de modo que no limite L
x
, ou seja, (L
x
L
y
)
1
0, observa-
se o verdadeiro comportamento d = 2. Por outro lado, para o primeiro caso, , L
x
= L
y
, A = 1,
à medida que (L
x
L
y
)
1
0, observa-se o verdadeiro comportamento d = 3. Neste caso, através
das simulações, sendo que interações de longo-alcance não são consideradas, o modelo fornece
τ = 1.06, para d = 2, e τ = 1.275, para d = 3.
Além do modelo UMM, investigado por de Queiroz, outros modelos prevêem resultados
para o problema de interações de curto-alcance. Apenas como exemplo, para a distribuição de
área dos saltos, modelos indicam τ = 1.13±0.02 [137], τ = 1.02±0.2 [138] e τ = 1.115 [139],
97
Figura 3.26: Expoente τ, obtido pelo ajuste dos dados simulados, em função do inverso da seção transversal
(L
x
L
y
)
1
. Parte inferior, triângulos preenchidos (), tem-se uma monocamada com L
y
= 1. Parte superior, qua-
drados preenchidos (), d = 3, L
x
= L
y
. Curvas intermediárias, símbolos abertos, de baixo para cima, A = 0.005,
0.01, 0.02 e 0.1. Retirada da referência [36].
ou seja, todos indicam τ 1.1, para d = 2 em um sistema com interações de curto-alcance.
4 Técnicas e procedimentos
experimentais
Neste trabalho, foram estudadas as propriedades estatísticas do BN em aços elétricos e em
amostras, na forma de filmes, com diferentes composições, características estruturais e espes-
suras. Além da produção de todo o conjunto de amostras, foram realizadas medidas de difração
de raios-x (XRD), magnetização (M x H) e BN. Deve-se destacar que, embora parte dos pro-
cedimentos experimentais, como a produção das amostras, XRD e M x H, tenha sido realizada
no Laboratório de Magnetismo e Materiais Magnéticos (LMMM) da Universidade Federal de
Santa Maria (UFSM), as medidas de BN foram obtidas através de uma colaboração com o
Laboratório de Magnetismo (Labmag) do Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas (CBPF).
Neste capítulo, são descritos as técnicas e procedimentos experimentais, empregados na
produção e caracterização estrutural e magnética das amostras, e o método adotado para aná-
lise dos dados. Este capítulo é divido em seções nas quais são abordados, separadamente, os
seguintes tópicos: amostras estudadas, processo de produção dos filmes, análise estrutural, ca-
racterização magnética, aquisição de séries temporais de BN e, por fim, propriedades estatísticas
do ruído.
4.1 Amostras
Duas categorias de amostras foram estudadas neste trabalho. A primeira é constituída por
um conjunto de amostras de aços elétricos, as quais foram utilizadas no desenvolvimento e
otimização do sistema de medidas de séries temporais de ruído Barkhausen e no estudo dos
processos de magnetização em materiais magnéticos macios.
Amostras de aços elétricos de grão não-orientado FeSi
3.2%
, classe E110 produzidas pela
empresa Acesita, foram estudadas. Medidas de BN e magnetostricção foram realizadas com
conjuntos de amostras, cortadas através de um processo de fotocorrosão, com dimensões 30 mm
×1 mm ×0.5 mm e 30 mm ×3 mm ×0.5 mm, respectivamente, com eixo principal orientado ao
99
longo da direção de laminação do aço. Estes aços, apesar de classificados como sendo de grão
não-orientado, apresentam uma componente relativamente pronunciada de textura (110)[001]
orientada na direção de laminação, determinada por difração de elétrons retroespalhados. Este
aço apresenta alta permeabilidade e baixa remanência, fazendo deste um ótimo material para
ser utilizado em aplicações magnéticas que exigem isotropia das propriedades magnéticas no
plano da lâmina.
Em particular, este estudo, através de medidas de BN e magnetostricção
1
, visa identificar os
mecanismos responsáveis pelos processos de magnetização ao longo da curva de histerese. Este
tópico se torna muito importante, uma vez que é determinante na padronização do procedimento
empregado nos experimentos de ruído Barkhausen. Além disto, como segunda parte deste
estudo, através da análise estatística das séries temporais obtidas nestas amostras, os resultados
são comparados com os presentes na literatura, medidos para amostras “bulk”, e com os obtidos,
neste trabalho, em filmes ferromagnéticos.
A segunda categoria é composta por filmes ferromagnéticos. Neste caso, através da utiliza-
ção de filmes com várias composições, com caráter estrutural amorfo e cristalino, em um largo
intervalo de espessura, busca-se a compreensão da dinâmica de DWs em filmes.
Filmes ferromagnéticos com espessuras de 10, 20, 50, 100, 150, 200, 500 e 1000 nm foram
produzidos por “magnetron sputtering”. A deposição foi realizada usando diferentes alvos, com
as respectivas composições nominais: Ni
81
Fe
19
(Permalloy), Co
77
Fe
23
(CoFe), Fe
75
Si
15
B
10
(FeSiB), Co
75
Si
15
B
10
(CoSiB), Co
70.4
Fe
4.6
Si
15
B
10
(CoFeSiB), Fe
73.5
Si
18.5
Cu
1
Nb
3
B
4
(B4),
Fe
73.5
Si
16.5
Cu
1
Nb
3
B
6
(B6) e Fe
73.5
Si
13.5
Cu
1
Nb
3
B
9
(B9)
2
.
Dois conjuntos de amostras foram utilizados. Para as medidas de M x H, foi utilizado um
conjunto no qual as amostras têm dimensões de 4 mm × 4 mm × t, onde t é a espessura do
filme. Entretanto, para as medidas de XRD e BN, o conjunto é composto por amostras de
dimensões de 10 mm × 4 mm ×t, com o eixo mais longo da amostra cortado ao longo do eixo
de fácil magnetização, verificado através das curvas de M x H.
Todos os filmes foram depositados em substratos de vidro amorfo, com dimensões de 50
mm × 10 mm × 1 mm, cortados a partir das lamínulas originais de 50 mm × 24 mm × 1 mm,
do fabricante Knittel Gläser. A partir das lamínulas depositadas, foram obtidas as amostras
utilizadas para a realização do estudo. A figura 4.1 mostra um esquema dos cortes das amostras
utilizadas na realização das medidas experimentais.
1
Apêndice A: Ruído Barkhausen e magnetostricção em aços elétricos de grão não-orientado.
2
A partir deste ponto, cada conjunto de amostras será chamado pela respectiva abreviatura.
100
Figura 4.1: Corte das amostras para as medidas de M x H (amostra quadrada) e XRD e BN (amostras retan-
gulares, θ = 0
e 90
). As setas indicam a direção do campo magnético aplicado e a direção do movimento do
substrato sobre o canhão, ambos durante a deposição.
4.2 Produção dos filmes
Todas as amostras estudadas neste trabalho foram produzidas, através da técnica de “mag-
netron sputtering”, no sistema de deposição de filmes do LMMM. O procedimento de produção
das amostras consiste basicamente em quatro etapas: fabricação dos alvos, determinação da
taxa de deposição, cálculo da espessura e a deposição dos filmes.
4.2.1 Produção dos alvos
Para a deposição dos filmes, foram utilizados alvos sinterizados a frio e alvos comerciais.
Tanto os alvos comerciais quanto os pós, utilizados para a fabricação dos alvos sinterizados,
foram comprados no comércio especializado. Os alvos sinterizados a frio foram produzidos no
LMMM a partir dos pós de Fe, Si, Cu, Nb, B, Co e Ni
3
, com graus de pureza de 99 a 99,9% e
tamanho de grão de 250 mesh, conforme informado pelo fabricante, Cerac Incorporated.
Nas figuras 4.2 e 4.3 são apresentados os constituintes do sistema de sinterização a frio do
LMMM. O sistema de sinterização a frio é composto de uma balança de precisão Sartorius BL
120 S (resolução de 10
4
g), espátulas, graal, pistilo, prensa hidráulica, “bushing” de aço inox
dentro de um bloco de alumínio, dois cilindros de aço inox e formas de Cu de 2 polegadas.
O processo de fabricação dos alvos consiste em duas etapas. Primeiramente, a massa dos
componentes na forma de pós é medida para, no caso das ligas, ser misturada, utilizando o graal
e o pistilo, durante aproximadamente 20 minutos. Para o cálculo da massa de cada componente
da liga, a partir da percentual atômico, um software, utilizando-se de uma tabela periódica como
3
Apêndice C: Espectros de difração de raios-x, a altos ângulos, dos pós utilizados na fabricação dos alvos.
101
Figura 4.2: Materiais utilizados na pesagem dos pós e mistura dos mesmos para formação da liga para prensa-
gem, na esquerda, balança de precisão e, na direita, espátulas, pistilo e graal.
Figura 4.3: Sistema de prensagem, na esquerda, prensa hidráulica e, em detalhe, na direita, “bushing” e cilindros
de inox e forma de Cu.
base de elementos, fornecendo densidade, número atômico e massa molar, foi desenvolvido
4
.
Após, a mistura de pós é colocada na forma de Cu. A prensagem é realizada entre os dois
cilindros de aço inox, utilizando-se o “bushing”, que formato ao alvo e impede a perda de
material, e a prensa hidráulica, em pressões de 50 Ton durante 1 hora.
Para todas as composições, foram utilizados alvos sinterizados a frio. Alvos comerciais de
Ta, para deposição do “buffer”, e B9, para comparação de resultados com os obtidos em amos-
tras produzidas com alvo sinterizado B9, foram utilizados. Os alvos produzidos constituem-se
basicamente de discos de 2 polegadas de diâmetro, para adaptação nos canhões existentes do
sistema de deposição, e 50 mils de espessura
5
, com composição nominal da liga. Entretanto, os
alvos comerciais, embora apresentem diâmetro de 2 polegadas, têm espessuras maiores, 10 mm
4
Apêndice D: Software para cálculo da massa dos pós para produção dos alvos.
5
1 mil = 10
3
polegadas.
102
para o B9 e 7 mm para o alvo de Ta. A figura 4.4 mostra um alvo B9 produzido no LMMM e
um alvo comercial.
Figura 4.4: Alvos de B9 utilizados para deposição dos filmes, na esquerda, alvo sinterizado a frio e, na direita,
alvo comercial.
4.2.2 Calibração da taxa de deposição dos alvos e cálculo da espessura
dos filmes
Na técnica de “sputtering”, o controle da espessura dos filmes é obtido do tempo de exposi-
ção do substrato ao plasma. Neste caso, a determinação correta da taxa de deposição para cada
alvo é a principal garantia de reprodutibilidade na espessura das amostras.
A taxa de deposição foi obtida, para cada um dos alvos utilizados, através da produção de
filmes simples cujas espessuras foram determinadas através da análise de XRD a baixos ângulos
(2
- 7
)
6
.
A figura 4.5 mostra, como exemplo, medidas em filmes de Ta sobre vidro. Neste caso,
é possível observar os picos de Bragg, 2dsenθ = nλ , relativos à interferência construtiva das
ondas refletidas nas superfícies ar-Ta e Ta-vidro. A partir da indexação dos picos de Bragg, é
possível construir, para cada espectro, um gráfico do vetor de espalhamento de cada pico em
função do seu índice. O vetor de espalhamento é calculado por
q
n
=
4πsenθ
λ
, (4.1)
onde θ é o ângulo de cada pico de Bragg, λ é o comprimento de onda dos raios-x emitidos pelo
tubo do difratômetro e n é o índice dos picos de Bragg. Seguindo o exemplo, a figura 4.6 mostra
o gráfico q vs. índice. A inclinação da reta obtida pelo ajuste linear corresponde a 2π dividido
6
Maiores detalhes, seção 4.3
103
Figura 4.5: Espectro de difração de raios-x a baixos ângulos de filmes de Ta sobre vidro, depositados a diferentes
velocidades do porta-substratos e, consequentemente, diferentes tempos de exposição ao plasma. Legenda: (a) 28
passos/s (108.9 s), (b) 22 passos/s (138.6 s), (c) 18 passos/s (169.4 s) e (d) 16 passos/s (190.6 s). Juntamente,
tem-se a indexação dos picos de Bragg.
pela espessura do filme, em unidades de comprimento de onda de raios-x, logo
t =
2π
a
, (4.2)
onde t e a correspondem, respectivamente, à espessura do filme e à inclinação da reta.
A figura 4.7 apresenta a espessura de 4 filmes de Ta vs. tempo de exposição dos substratos
ao plasma. Neste caso, a inclinação da reta fornece a taxa de deposição para este alvo, mantendo
as mesmas condições de deposição.
Este procedimento é realizado para cada alvo utilizado. Além, a calibração é realizada
para cada série de deposições, pois desgaste dos alvos, o que acarreta mudanças na taxa de
deposição para os mesmos parâmetros.
Como mencionado, o controle da espessura é obtido pelo controle do tempo de exposição
do substrato ao plasma. Sendo assim, uma vez determinada a taxa de deposição, σ, para crescer
um filme com uma espessura t, é necessário manter o substrato exposto ao plasma por um
104
Figura 4.6: Vetor de espalhamento, q =
4πsenθ
λ
, vs. índice dos picos de Bragg. A linha sólida corresponde ao
ajuste linear, com inclinação 0.01824 Å
1
, dos dados. Gráfico obtido a partir do XRD apresentado na figura 4.5(d).
Figura 4.7: Espessura de 4 filmes de Ta vs. tempo de deposição. A linha sólida corresponde ao ajuste linear dos
dados. A inclinação da reta, 1.79 Å/s, fornece a taxa de deposição para este alvo.
determinado tempo, t. Como, no sistema utilizado, o “shutter” expõe, ao plasma, uma região
de 3050 passos, para a produção de uma amostra com espessura t, utilizando um alvo com uma
taxa de deposição σ, é preciso mover o substrato, sobre o plasma, com uma velocidade v, dada
por
v = 3050
σ
t
. (4.3)
105
4.2.3 Sistema de deposição de filmes
A deposição por “sputtering”, atualmente, corresponde a uma das técnicas mais utilizadas
para a produção de filmes. Entretanto, em 1925, a técnica era usada como uma ferramenta
para a deposição na pesquisa de filmes magnéticos. Entre as razões que a tornaram bastante
difundida, podem-se destacar a excelente reprodutibilidade das amostras produzidas, boa ade-
rência do filme ao substrato, facilidade de controle de espessura e a produção de filmes tendo a
mesma composição dos alvos, possibilitando a deposição de ligas. Estas qualidades fazem desta
uma técnica muito versátil, permitindo a fabricação de filmes sobre diversos tipos de substra-
tos, que podem ser mantidos em temperaturas bem determinadas, a deposição de uma grande
gama de materiais, incluindo tanto condutores quanto isolantes, e “sputtering” reativo, através
da admissão de gases como N e O juntamente com o Ar durante o processo. Para uma descrição
detalhada sobre a técnica, sugere-se a referência [140].
O “sputtering” consiste basicamente em acelerar, assim fornecendo energia, e colidir balis-
ticamente íons sobre uma superfície, chamada de alvo, para, deste modo, provocar a emissão
de átomos e, até mesmo, aglomerados de material do alvo (“sputtering” = desbaste iônico).
O material do alvo é ejetado em todas as direções e uma parte acaba atingindo o substrato e
depositando-se, formando o filme. A espessura do filme é controlada através do conhecimento
da taxa de deposição de cada material e do tempo de exposição do substrato ao plasma.
A figura 4.8 mostra uma representação esquemática do sistema de deposição de filmes do
LMMM. O sistema de deposição é basicamente composto por:
(a) uma câmara, montada sobre um sistema de vácuo Balzers BAK 600, constituído de duas
bombas, uma rotativa e outra difusora, capazes de atingir pressões na câmara de deposição
de até 2·10
7
mbar;
(b) sistema de aquecimento e refrigeração, utilizado para aquecer e resfriar a câmara e resfriar
a bomba difusora;
(c) dois motores de passo SLO SYN Warner Electric, com resoluções de 40000, acoplado ao
porta-substratos, e 10000 passos/volta, ligado ao “shutter”;
(d) quatro canhões magnéticos AJA para alvos de 2 polegadas, alimentados por fontes de
corrente, duas AC RF5S RFPP (AC) e outras duas Advanced Energy MDX500 (DC),
que permitem a deposição de materiais condutores e isolantes. A fim de aumentar na
eficiência de “sputtering”, utilizam-se ímãs nos canhões, caracterizando o sistema como
“magnetron sputtering”.
106
(e) dois controladores de fluxo de gás 1179A MKS, Ar e O
2
, para faixa de 0 a 120 sccm
7
;
(f) manômetro capacitivo de alta resolução Baratron MKS, para a faixa de 0 a 100 mTorr
8
;
(g) um computador para especificar o fluxo de gás para o interior da câmara e outro para
controlar os motores de passo;
(h) porta-substratos, no qual as lamínulas são presas para deposição, e “shutter”, que consiste
de um disco com uma abertura circular em um dos lados e permite iniciar ou interromper
a deposição fazendo com que esta abertura seja movida pelo motor de passo até a posição
do canhão ou voltando para posição inicial.
Figura 4.8: Representação esquemática do sistema de deposição de filmes do LMMM.
7
Standard Cubic Centimeters per Minute.
8
1 Pa = 10
5
bar = 7.5006 · 10
3
Torr
107
A figura 4.9 mostra o sistema de deposição de filmes presente no LMMM e, em detalhe, a
câmara de deposição.
Figura 4.9: Na esquerda, sistema de deposição de filmes presente no LMMM e, em detalhe, na direita, câmara
de deposição.
4.2.4 Deposição dos filmes
Após o processo de limpeza do porta-substratos e do “shutter”, primeiramente, os alvos são
colocados nos canhões. Após esta etapa, os substratos de vidro são fixados no porta-substratos,
nos quais os filmes são crescidos. Para a produção de todas as amostras, o substrato foi mantido
a 50 mm do alvo.
Para a deposição dos filmes, em seguida, utilizando-se o sistema de vácuo, a pressão na
câmara de aproximadamente 4 · 10
7
mbar é atingida. A partir do estabelecimento da pres-
são de base, segue-se o procedimento introduzindo gás Ar 99.99% puro. Com o objetivo de
controlar a pressão de deposição na câmara, reduz-se o fluxo de bombeamento através de um
estrangulamento entre a câmara e a bomba difusora. Para a deposição de todas as amostras,
durante a deposição, valores de fluxo e pressão, respectivamente, iguais a 20 sccm e 5.2 mTorr
foram utilizados.
Uma vez atingidos valores constantes de fluxo de Ar e pressão na câmara, as fontes de
corrente (DC) e potência (RF), que alimentam os canhões, são ligadas, fazendo com que o
plasma nos canhões seja aberto. Nestas condições, antes de iniciar a deposição, a superfície do
alvo é limpa através do procedimento de “pré-sputtering”, durante 5 minutos. Durante todo o
procedimento de “pré-sputtering” e deposição, os canhões são refrigerados com água, com o
objetivo de manter os alvos em temperatura ambiente.
108
Após a realização de vários testes e a combinação dos resultados com informações obtidas
em trabalhos previamente realizados pelo grupo, os valores de corrente e potência, assim como
o tipo de fonte de alimentação, RF ou DC, para cada tipo de alvo, foram determinados. A de-
posição da camada de Ta foi realizada usando uma fonte DC, com corrente de 50 mA, enquanto
que as camadas ferromagnéticas foram depositadas usando uma fonte RF, com 65 W. As taxas
de deposição, obtidas pela medida da dependência da espessura dos filmes com o tempo de de-
posição através do procedimento de XRD a baixos ângulos, juntamente com valores de corrente
(DC) ou potência (RF) das fontes, de fluxo de gás e de pressão, estão mostradas na tabela 4.1.
Tabela 4.1: Taxa de deposição para cada composição, obtida pela medida da dependência da espessura dos filmes
com o tempo de deposição através do procedimento de XRD a baixos ângulos, fonte de alimentação, corrente (DC)
ou potência (RF), pressão na câmara e fluxo de Ar, utilizados na produção das amostras.
Alvo sinterizado a frio,
Alvo comercial.
Composição Taxa Fonte Corrente/ Pressão Fluxo
(Å/s) Potência (mTorr) (sccm)
Ta 1.79 DC 50 mA 5.2 20
Ni
81
Fe
19
(Permalloy) 2.8 RF 65 W 5.2 20
Fe
75
Si
15
B
10
(FeSiB) 2.33 RF 65 W 5.2 20
Co
75
Si
15
B
10
(CoSiB) 2.35 RF 65 W 5.2 20
Co
70.4
Fe
4.6
Si
15
B
10
(CoFeSiB) 2.5 RF 65 W 5.2 20
Co
77
Fe
23
(CoFe) 1.35 RF 65 W 5.2 20
Fe
73.5
Si
18.5
Cu
1
Nb
3
B
4
(B4) 1.67 RF 65 W 5.2 20
Fe
73.5
Si
16.5
Cu
1
Nb
3
B
6
(B6) 2.31 RF 65 W 5.2 20
Fe
73.5
Si
13.5
Cu
1
Nb
3
B
9
(B9)
2.37 RF 65 W 5.2 20
Fe
73.5
Si
13.5
Cu
1
Nb
3
B
9
(B9)
2.73 RF 65 W 5.2 20
Os filmes foram depositados sobre substratos de vidro cobertos por uma camada de Ta, com
2 nm de espessura, previamente depositada (“buffer”), cuja tensão superficial permite “molhar”
o substrato de vidro. Em filmes, a presença de uma camada “buffer” de Ta proporciona a
redução dos efeitos das imperfeições do substrato.
Todo o procedimento de deposição é controlado por um computador. A rotina de deposição
é programada utilizando-se um software comercial desenvolvido na plataforma Quick-Basic.
Neste, são fornecidas, pelo usuário, a velocidade e distância nos quais o porta-substratos e “shut-
ter” devem ser movidos pelos motores de passo. Conhecida a taxa de deposição, juntamente
com os mesmo parâmetros como valores de fluxo de gás, pressão, distância alvo-substrato e cor-
rente (DC) ou potência (RF) das fontes, a espessura dos filmes é controlada através do tempo
de exposição do substrato ao plasma.
A deposição dos filmes foi realizada com os substratos em movimento com velocidade
constante, de forma que cada porção do substrato seja exposta a todas as regiões do plasma
por um mesmo período, a fim de melhorar a uniformidade do filme ao longo do substrato.
109
Como só existe a possibilidade de rotação do porta-substratos, há uma falta de uniformidade na
direção perpendicular à do movimento. Sendo assim, assume-se que a amostra será uniforme
nesta direção numa região de até 0.5 polegadas distante do centro do substrato, quando este é
mantido a 50 mm do alvo.
Durante a deposição, os substratos foram submetidos a um campo magnético externo de 1
kOe, gerados por um sistema composto por ímãs permanentes, a fim de induzir uma anisotropia
e definir um eixo de fácil magnetização. Deve-se enfatizar que o campo magnético apresenta
direção perpendicular à direção do movimento, como mostrado na figura 4.1.
4.2.5 Campo magnético dos canhões e o sistema de indução de anisotropia
em filmes magnéticos
Para as medidas de ruído Barkhausen, é fundamental o conhecimento das propriedades
magnéticas da amostra, uma vez que as medidas das séries temporais usualmente são realizadas
ao longo do eixo de fácil magnetização, onde o movimento de paredes é o principal mecanismo
responsável pelo processo de magnetização.
Para aumentar a eficiência dos canhões de deposição, os mesmos são equipados com uma
série de ímãs permanentes. O conjunto de ímãs, que, nos canhões, pode ser posicionado de
variadas formas a fim de obter diversas configurações de campo magnético, é responsável pelo
confinamento dos elétrons em torno do alvo através do campo magnético. Conseqüentemente,
este tipo de deposição exige que o substrato esteja sob a ação de um campo magnético.
Em todos os canhões do sistema de deposição de filmes, foram utilizados ímãs permanentes
de Nd
2
Fe
14
B, cilíndricos com dimensões de 5 mm de altura e 10 mm de diâmetro, modelo
REN35UH, fornecidos pela empresa Cibas, mostrados na figura 4.10.
Figura 4.10: Ímãs permanentes de Nd
2
Fe
14
B que compõem o canhão do sistema de deposição de filmes.
Para a deposição dos filmes ferromagnéticos, com alvos sinterizados a frio, e da camada
“buffer” de Ta foi utilizada a configuração de ímãs “desbalanceada”. A figura 4.11 mostra a
110
configuração de ímãs utilizada, juntamente com a forma das linhas de campo magnético em
torno do canhão. A orientação deste campo magnético é transversal ao campo elétrico e os
elétrons se deslocam ao longo de um caminho fechado tornando-se efetivamente confinados
numa região circular próxima ao alvo, resultando em aumento efetivo da ionização e da taxa de
deposição.
Por outro lado, para os filmes de B9, com alvos comerciais, a deposição foi realizada
utilizando-se a configuração “balanceada”, não mostrada aqui. Uma vez que os alvos comerci-
ais são mais espessos, a configuração “desbalanceada” não favorece a manutenção do plasma,
fazendo com que o mesmo não fique ligado em condições de deposição.
Figura 4.11: Representação esquemática das linhas de campo magnético em torno do canhão, para configuração
“desbalanceada”. Todos os ímãs ao redor do centro possuem o mesmo pólo na parte superior, enquanto que os
imãs do centro possuem o pólo contrário, a fim de “fechar” as linhas de campo magnético.
Para uma distância alvo-substrato de 50 mm e configuração de ímãs “desbalanceada”, o
campo magnético sobre o substrato é de aproximadamente 80 Oe. Este, em combinação com o
movimento do substrato durante a deposição, acaba por induzir um eixo preferencial de magne-
tização nos filmes ferromagnéticos. Na figura 4.12, são apresentadas duas medidas de magneti-
zação de um filme de Permalloy. Neste caso, é possível identificar o eixo preferencial em 90
,
perpendicular à direção de movimento, durante a deposição, do porta-substratos em relação ao
canhão. Todos os trabalhos realizados anteriormente pelo grupo, de fato, indicam a indução do
eixo preferencial de magnetização nesta direção.
Entretanto, através de uma análise mais detalhada do comportamento angular das curvas
de magnetização, observou-se que esta configuração de indução de um eixo de fácil magneti-
zação ao longo da direção perpendicular ao movimento do substrato é muito influenciada por
condições do processo de produção dos filmes e por propriedades da liga que compõe o alvo.
O efeito do campo magnético, durante a deposição, sobre o substrato pode ser muito re-
duzido através do aumento na distância entre o alvo e o substrato, entretanto, este aumento
111
Figura 4.12: Curvas de magnetização, por VSM, de um filme de Permalloy, com espessura de 50 nm. Os ângulos
90
e 0
correspondem, respectivamente, à direção perpendicular e paralela ao movimento do porta-substratos
durante a deposição.
também afeta a eficiência dos canhões, acarretando a diminuição da taxa de deposição. Medi-
das de magnetização, realizadas em amostras, com mesma composição e espessura, depositadas
com 50 e 70 mm de distância alvo-substrato, mostram que a anisotropia diminui com o aumento
da distância. De forma surpreendente, o aumento da distância também acarreta um significativo
aumento do campo coercivo. Desta forma, optou-se por realizar as deposições utilizando 50
mm de distância entre o alvo e o substrato, a fim de obter melhores propriedades magnéticas,
com menores valores de campo coercivo e eixos de fácil magnetização definidos.
Foram realizados procedimentos a fim de verificar a influência da presença de materiais
ferromagnéticos próximos ao substrato, durante a deposição. Observou-se que a configuração
de anisotropia se deteriora quando são usados o porta-substratos, “shutter” ou máscaras de som-
breamento “sujos”, ou seja, utilizadas anteriormente e que apresentam material ferromagnético
depositado. Neste caso, as curvas de magnetização, não mostradas aqui, indicam que não é
possível induzir uma única direção preferencial de magnetização, fato que pode ser relacionado
às propriedades ferromagnéticas dos resíduos tanto no porta-substratos quanto no “shutter” que
influenciam na configuração de campo magnético associado ao canhão. Deste modo, uma etapa
crítica do processo de produção das amostras é a limpeza do sistema. Numa primeira etapa, lixa-
se o porta-amostras com lixas d’água com diferentes graduações ou granulometrias, partindo
das mais grossas, lixa de 400, até as mais finas, de 600, com o objetivo de retirar as impurezas
mais grosseiras. Após esta etapa, a superfície é limpa com acetona para a remoção de conta-
minantes. Os materiais usados na limpeza da superfície, tais como algodão hidrófilo e papeis
112
absorventes, são de alta pureza e os produtos químicos são da classe PA. Toda a manipulação
foi feita com pinça, luvas cirúrgicas e máscaras.
Considerando as características do material a ser depositado, para ligas que possuem valor
da magnetostricção de saturação negativo, como CoSiB, ou próximo de zero, Permalloy e Co-
FeSiB, os filmes, de fato, apresentam o eixo de fácil magnetização a 90
com respeito à direção
de movimento do substrato. Porém, para ligas com magnetostricção positiva, como FeSiB, B4,
B6 e B9, o comportamento magnético angular não é simples, como observado no caso anterior.
Como será apresentado na seção 5.3, observa-se que a direção do eixo de fácil magnetização
é dependente da espessura do filme. A combinação da tensão acumulada no filmes, devido à
interação do filme com o substrato, e de efeito relacionados à aplicação de uma tensão lon-
gitudinal sobre o substrato durante a deposição, fato relacionado às presilhas utilizadas para
fixar o substrato ao porta-substrato, constitui-se de um dos possíveis responsáveis pelo com-
portamento magnético observado. Em particular, inicialmente, quando depositados filmes com
mesma composição e espessura, algumas vezes, foram observados diferentes comportamentos
magnéticos, acarretando em uma falta de reprodutibilidade na produção das amostras.
Numa tentativa de induzir uma anisotropia magnética e induzir um eixo de fácil magne-
tização nos filmes produzidos, foi projetado e desenvolvido, em parceria com o técnico em
mecânica Marcelo Fogaça, um sistema de aplicação de campo magnético, utilizado durante a
deposição dos filmes.
Para o desenvolvimento do sistema, foram utilizados ímãs permanentes de Nd
2
Fe
14
B
1
, com
dimensões 52.4 mm × 16.1 mm × 3.8 mm, com pólos nas faces maiores, fornecidos pela
empresa Oximag. A fim de fechar o circuito magnético, foram adaptadas estruturas em forma
de “U”, que se constituem em calhas de ferro-doce. Por outro lado, as estruturas de base e
fixação do substrato foram produzidas a partir de peças de alumínio. A figura 4.13 mostra o
sistema de aplicação de campo magnético desenvolvido.
Figura 4.13: Sistema de indução de anisotropia em filmes ferromagnéticos. Na esquerda, dispositivo desen-
volvido para aplicação de campo magnético durante a deposição dos filmes e, em detalhe, na direita, peças que
compõem o sistema.
113
Na posição do substrato, o campo magnético medido é de aproximadamente 1 kOe, paralelo
ao plano da lamínula e perpendicular à direção do movimento do substrato sobre o canhão. A
figura 4.14 mostra uma representação esquemática do sistema, indicando a direção do campo
magnético sobre o substrato. É importante ressaltar que o campo magnético, associado ao
sistema desenvolvido, não influenciou o plasma, de forma que foram obtidas taxas de deposição
muito semelhantes às obtidas sem a utilização do sistema.
Figura 4.14: Representação esquemática, vista lateral, do sistema de indução de anisotropia (vista lateral).
4.3 Caracterização estrutural
É conhecido que a dinâmica em sistemas complexos é fortemente influenciada pela dimen-
são do sistema e pelo alcance das interações relevantes presentes no sistema. Por este motivo, a
caracterização estrutural é focada em dois aspectos: (a) espessura e (b) caráter estrutural.
Medidas de XRD a baixos (2
a 7
) e altos ângulos (10
a 110
) foram realizadas com o
objetivo de, respectivamente, obter a taxa de deposição para cada alvo, e assim determinar a
espessura de cada amostra, e para verificar o caráter estrutural dos filmes, amorfo ou cristalino.
No último caso, a identificação das fases foi realizada através da comparação dos espectros de
XRD medidos com os padrões de difração do International Centre for Diffraction Data (ICDD).
As mesmas foram efetuadas no LMMM utilizando um difratômetro Shimadzu modelo XD-
7A, com goniômetro Shimadzu, modelo VG-208R, na geometria θ - 2θ , usando radiação Cu-
K
α
, comprimento de onda λ = 1.54056 Å [141]. As figuras 4.15 e 4.16 mostram, respectiva-
mente, uma representação esquemática do difratômetro de raios-x e o equipamento utilizado
para realização das medidas. Como parâmetros para o equipamento, para todas as medidas,
foram usados 40 kV e 20 mA. Tanto para medidas a baixos, quanto para altos ângulo, os “slits”
de divergência, espalhamento e detecção são, respectivamente, iguais a 0.6
, 1
e 0.3
. Uma
descrição detalhada sobre a técnica pode ser encontrada em [142, 143].
114
Devido a uma limitação do equipamento, que possui um detector de radiação do tipo câmara
de ionização, em um momento posterior, a fim de refinar a caracterização estrutural, as medidas
XRD a altos ângulos foram realizadas utilizando um difratômetro Bruker AXS, modelo D8
Advance. O procedimento foi o mesmo adotado com o equipamento anterior, com 40 kV e 40
mA e “slit” de divergência igual a 0.5
. Entretanto, como vantagem, este último possui um
detector do tipo de estado sólido, que possibilita um maior número de contagens em um mesmo
tempo, de modo que a relação sinal-ruído é maior. A figura 4.17 mostra o segundo equipamento
utilizado.
Figura 4.15: Representação esquemática do difratômetro de raios-x, na geometria θ - 2θ .
Figura 4.16: Na esquerda, difratômetro Shimadzu, modelo XD-7A, e, em detalhe, na direita, fonte de radiação,
detector e goniômetro Shimadzu, modelo VG-208R, com suporte para a amostra.
115
Figura 4.17: Na esquerda, Difratômetro Bruker AXS, modelo D8 Advance, e, em detalhe, na direita, fonte de
radiação, detector, goniômetro e com suporte para a amostra.
4.4 Caracterização magnética
4.4.1 VSM
O dispositivo utilizado para caracterização magnética foi o magnetômetro de amostra vi-
brante (VSM). Este tipo de magnetômetro, desenvolvido, no final da década de 50, por S. Foner
[144, 145, 146], combinou avanços de métodos magnetométricos e indutivos estáticos e é, atu-
almente, o sistema mais difundido para obtenção das propriedades magnéticas dos materiais. O
seu princípio de funcionamento está baseado na Lei de Faraday-Lenz, ou seja, na detecção de
uma força eletromotriz induzida, em uma bobina, por um fluxo magnético variável devido ao
movimento da amostra.
A figura 4.18 mostra uma representação esquemática da estrutura básica do VSM. No sis-
tema, a amostra é colocada na extremidade de uma haste não magnética, fixada em um atuador
eletromecânico, semelhante a um alto-falante, que lhe confere um movimento vibratório harmô-
nico, através da vibração perpendicular à direção de um campo magnético constante. Sobre as
peças polares, do eletroímã ou bobina de Helmholtz, são colocadas quatro bobinas sensoras,
duas sobre cada pólo, de acordo com a configuração de Mallinson [147]. Esta configuração
exige que as bobinas, sobre cada peça polar, estejam em oposição de fase. O sinal de tensão
captado nas bobinas sensoras, proporcional ao momento magnético da amostra, em fase com a
freqüência de excitação de movimento da amostra, é adquirido por um amplificador lock-in.
Uma das grandes vantagens do VSM é que este arranjo é insensível a campos estáticos de
qualquer geometria e, deste modo, campos intensos podem ser aplicados sem efeitos adversos.
116
Figura 4.18: Representação esquemática da estrutura básica de um magnetômetro de amostra vibrante. No lado
esquerdo, computador, lock-in e fonte de corrente, que fornece a corrente elétrica à bobina de Helmholtz. No
centro, bobina de Helmholtz, atuador eletromecânico, amostra e bobinas sensoras, responsáveis pela detecção do
sinal de voltagem proporcional à magnetização.
Além disto, como a magnetização da amostra é estática, nenhum efeito de correntes de Foucault
é observado. Entretanto, como desvantagem, tem-se a sensibilidade do método que é limitada
principalmente pelo ruído mecânico, transmitido do atuador eletromecânico para as bobinas
sensoras. No caso de amostras no formato de filmes, muita sensibilidade do equipamento é re-
querida uma vez que, para amostras com pequenas dimensões, usualmente, pequenos valores de
momento magnético e, consequentemente, pequenas variações do fluxo magnético, associado à
amostra, são observados.
A caracterização magnética dos filmes foi realizada através de medidas de magnetização
obtidas no VSM presente no LMMM. O sistema é basicamente composto por uma bobina de
Helmholtz, uma fonte de potência/amplificador operacional bipolar Kepco (± 20 A), um Con-
versor Analógico/Digital Amplificador Lock-in Stanford Modelo SR830, uma fonte de tensão,
baseada no circuito integrado TDA1514A, conjunto de bobinas sensoras, cada uma com 4500
espiras, e um computador. A figura 4.19 mostra o equipamento do LMMM utilizado para aqui-
sição das medidas de magnetização.
Neste, o sinal de tensão aplicada no atuador eletromecânico é fornecido pela fonte de tensão,
que por sua vez, é controlada pelo lock-in. O mesmo lock-in controla a fonte de corrente, que
fornece no máximo ± 12 A às bobinas de Helmholtz, responsável pela aplicação do campo
magnético nas amostras. Neste caso, H = 26.6i Oe, onde i é a corrente elétrica.
117
Figura 4.19: Fotos, na esquerda, do magnetômetro de amostra vibrante do LMMM e, em destaque, na direita,
amostra presa na haste e bobinas sensoras.
O sinal de voltagem, proveniente do conjunto de bobinas sensoras, é também lido pelo lock-
in. Este é conectado ao computador através de uma interface GPIB IEEE-488. A aquisição
e controle das medidas são realizados através de um programa desenvolvido na plataforma
Agilent Vee
9
.
As medidas de magnetização, com campos máximos iguais a ± 300 Oe, foram realizadas
para vários valores, no intervalo de 0
a 90
, de θ , o ângulo entre o campo magnético aplicado
e a direção no filme definida pela direção de movimento do substrato sobre o canhão durante a
deposição. Deste modo, foram utilizadas, como citado anteriormente, amostras quadradas a fim
de serem obtidos campos desmagnetizantes similares, quando as medidas fossem realizadas em
diferentes direções.
4.4.2 Simulações das curvas de magnetização
Numa tentativa de compreender os processos responsáveis pela dinâmica da magnetização
e os mecanismos físicos que influenciam o comportamento magnético nos filmes, foram desen-
volvidas, juntamente com o Prof. Dr. Marcio Assolin Corrêa, da Universidade Federal do Rio
Grande do Norte, rotinas computacionais na linguagem Mathematica, que simulam as curvas
de magnetização obtidas por VSM.
A figura 4.20 mostra um diagrama de vetores, vetor magnetização
M e vetor campo magné-
9
Apêndice E: Softwares desenvolvidos (Figura E.1).
118
tico
H
ext
, utilizados na simulação das curvas de magnetização. A partir destes, são definidos θ
M
e θ
H
, que são, respectivamente, os ângulos entre o vetor magnetização e o vetor campo mag-
nético com o eixo z, e φ
M
e φ
H
, ângulos entre as projeções do vetor magnetização e do vetor
campo magnético, no plano xy, com o eixo x. A expressão geral para a densidade de energia
empregada nas simulações, em unidades cgs, é
f =
M ·
H
ext
K
an
ˆ
M · ˆu
an
2
3
2
λ σ
ˆ
M ·
ˆ
σ
2
+
1
2
N
d
M · ˆn
2
, (4.4)
onde, no lado direito da equação, o primeiro termo corresponde à densidade de energia Zeeman,
o segundo é a densidade de energia de anisotropia uniaxial, que descreve basicamente a aniso-
tropia observada, o terceiro, densidade de energia magnetoelástica, que pode induzir algum eixo
de fácil magnetização devido à tensão externa aplicada ou mesmo tensão interna armazenada
no filme, e, por fim, o quarto corresponde a densidade de energia magnetostática, associada à
forma da amostra e ao campo desmagnetizante. Ainda na equação 4.4, relacionado ao termo de
densidade de energia de anisotropia uniaxial, K
an
é a contante de anisotropia uniaxial e ˆu
an
é o
vetor unitário que indica a direção de anisotropia uniaxial, definida por θ
an
e φ
an
. Associado ao
termo de densidade de energia magnetoelástica, λ é a contante de magnetostricção do material
e σ é a tensão, de modo que o termo (3/2)λ σ pode ser definido como K
me
ou constante de
anisotropia magnetoelástica, sendo
ˆ
σ é o vetor unitário que indica a direção da tensão, dada
por θ
me
e φ
me
. Por fim, relacionado à densidade de energia magnetostática, ˆn indica a direção
ortogonal ao plano do filme.
Figura 4.20: Definição dos vetores magnetização e campo magnético utilizados nas simulações das curvas de
magnetização. Neste caso, para as simulações, foram considerados o eixo z orientado na direção normal ao plano
do filme, enquanto que o eixo x, na mesma direção do movimento do substrato sobre o canhão durante a deposição.
Sendo assim, o programa basicamente consiste em determinar o valor de
M para cada valor
de campo externo considerado. Neste caso, os ângulos θ
M
e φ
M
de equilíbrio são determinados
119
através da minimização da densidade de energia magnética, dada pela equação 4.4. Em parti-
cular, o processo numérico de minimização pode obter vários mínimos locais, de modo que a
escolha do mínimo correto foi realizado através da consideração de condições de vínculos.
A partir da determinação dos ângulos de equilíbrio da magnetização, para cada valor de
campo, o valor da magnetização é obtido através da projeção do vetor magnetização
M na
direção do campo magnético externo, ou seja,
M = M
S
cos(φ
M
φ
H
)sen(θ
M
), (4.5)
onde, neste caso, θ
M
e φ
M
são os ângulos de equilíbrio. Para todas as simulações, o campo
magnético externo sempre foi considerado no plano da amostra, θ
H
= 90
, embora φ
H
possa
variar de 0 a 90
.
4.5 Ruído Barkhausen
A grande maioria dos últimos resultados experimentais de BN em filmes, publicados recen-
temente na literatura, foi obtida através de técnicas magneto-ópticas baseadas em efeito Kerr.
Entretanto, neste trabalho, os experimentos realizados para aquisição de séries temporais de BN
estão baseados no tradicional método indutivo, originalmente tratado no artigo de H. Barkhau-
sen [1]. Este é caracterizado pela indução de uma mudança de fluxo magnético em uma bobina
sensora em resposta a uma lenta variação do campo magnético externo. Neste caso, a regula-
ridade da variação do campo aplicado contrasta com o caráter irregular dos pulsos, que são o
resultado do complexo movimento das DWs.
Para a realização de uma medida indutiva de BN, como componentes essenciais, têm-se,
basicamente, o dispositivo capaz de produzir um campo magnético e uma bobina sensora para
detectar a taxa de variação de fluxo magnético da amostra.
Para a geração do campo magnético sobre a amostra, várias possibilidades, como solenóide,
eletroímã, yoke ou uma bobina de Helmholtz, podem ser utilizadas. Neste trabalho, um longo
solenóide foi utilizado, pois, como vantagens do seu uso, tem-se um campo homogêneo apli-
cado ao longo de toda a amostra, conhece-se o valor correto do campo magnético aplicado e
trata-se de um circuito magnético aberto. Esta última característica está associada à presença
de um campo desmagnetizante, que aumenta as chances de obter-se uma taxa de magnetização,
dM/dH, constante, ou seja, do sinal Barkhausen ser estacionário, parâmetro fundamental para
descrever as propriedades estatísticas do ruído.
120
Para a detecção do sinal Barkhausen, uma bobina sensora, enrolada em torno da amostra,
é utilizada. Como a magnetização muda na amostra, devido à aplicação do campo magnético,
variações do fluxo magnético dΦ/dt induzem uma força eletromotriz V na bobina sensora. Esta
tem contribuição do campo magnético aplicado e do material, ou seja
V = N
dΦ
dt
= N
A
bobina
µ
o
dH
dt
+ A
amostra
µ
o
dM
dt
, (4.6)
onde µ
o
é a permeabilidade magnética no vácuo, N é o número de espiras do bobina sensora,
A
bobina
corresponde à seção transversal da bobina, A
amostra
é a seção transversal da amostra, H
é o campo magnético aplicado e M é a magnetização do material. No caso de filmes, como
A
amostra
A
bobina
e a contribuição do campo magnético não pode ser negligenciada, é necessá-
rio compensar a contribuição induzida no ar, Nµ
o
A
bobina
dH/dt. Sendo assim, as medidas são
realizadas utilizando uma segunda bobina sensora, idêntica à primeira, ligada em série e em
oposição de fase. Assim, com a adição da bobina de compensação, é razoável assumir que a
variação do fluxo magnético é aproximadamente proporcional à taxa de mudança da magneti-
zação, de modo que o sinal detectado pelo conjunto de bobinas sensoras é
10
V = NA
amostra
µ
o
dM
dt
. (4.7)
Nas condições experimentais mais simples possíveis, por exemplo, quando um material
possui apenas dois domínios com magnetizações opostas e, portanto, apenas uma parede de
domínio, o sinal detectado é simplesmente proporcional à velocidade v da DW. Porém, em um
caso real, as medidas indutivas detectam sempre o resultado do movimento coletivo de muitas
DWs. Como conseqüência, o sinal detectado não permite a distinção entre saltos Barkhausen
únicos e a superposição espacial e/ou temporal dos mesmos.
4.5.1 Sistema experimental de aquisição de séries temporais de BN
A montagem do sistema experimental e aquisição das séries temporais de BN foram reali-
zadas no Labmag do CBPF, através de colaboração com o Prof. Rubem L. Sommer.
As medidas de BN foram obtidas através da técnica indutiva tradicional em um circuito
magnético aberto. A figura 4.21 mostra uma representação esquemática do sistema experimen-
tal Barkhausen montado no Labmag. O sistema é basicamente composto por um solenóide, um
conjunto de bobinas sensoras, uma fonte de potência/amplificador operacional bipolar Kepco (±
20 A), um gerador de funções Stanford Research Systems Model DS345, um filtro passa-baixa
10
Apêndice F: Dedução da expressão.
121
e pré-amplificador de baixo ruído Stanford Research Systems Model SR560, um computador
e um conversor analógico/digital (A/D), PCI-DAS4020/12 da Measurement Computing
11
. A
figura 4.22 mostra o equipamento utilizado para aquisição das séries temporais de BN.
Figura 4.21: Representação esquemática do sistema experimental para medidas de ruído Barkhausen através da
técnica indutiva tradicional. No lado esquerdo, gerador de funções, fonte de tensão e filtro passa-baixa fornecem a
corrente elétrica ao solenóide. No centro, solenóide, amostra e bobinas sensoras. No lado direito, pré-amplificador,
filtro passa-baixa, placa digitalizadora (conversor A/D) e computador, que adquirem o sinal Barkhausen.
Figura 4.22: Sistema experimental de aquisição de séries temporais de ruído Barkhausen do Labmag, CBPF.
11
Apêndice G: PCI-DAS4020/12.
122
Neste sistema, a amostra é colocada no interior de um longo solenóide
12
, com compensação
nas extremidades, necessária para reduzir os efeitos de bordas e garantir a aplicação de um
campo magnético homogêneo ao longo de todo comprimento da amostra. O solenóide, com
resistência de 9 , fornece um campo magnético de aproximadamente 520 Oe, H = 260i Oe,
onde i é a corrente em Ampères. O campo magnético aplicado é medido através da detecção da
queda de tensão sobre um resistor de 1 , ligado em série ao solenóide. A corrente elétrica, ao
solenóide, é fornecida pela fonte Kepco, no modo tensão, controlada pelo gerador de funções.
A fonte está conectada ao filtro passa-baixa, com freqüência de corte igual a 50 Hz, a fim de
diminuir efeitos relacionados à rede elétrica.
O sinal Barkhausen é detectado por uma bobina sensora, com 400 espiras, de 4 mm de
comprimento, feita com fio 44 AWG esmaltado, enrolada em torno da região central da amos-
tra. Uma segunda bobina sensora, com mesmo número de espiras e seção transversal, ligada
em série com a primeira, porém em contra fase, está adaptada ao sistema com o intuito de
compensar o fluxo induzido no ar e retirar o sinal captado referente à contribuição do campo
magnético externo. A resistência de cada bobina sensora é de 40 , de modo que a resistência
total é aproximadamente 80 , e a freqüência de ressonância do conjunto de bobinas senso-
ras
13
é 1.25 MHz. O conjunto solenóide + suporte para amostra com bobinas sensoras fica
dentro de uma caixa metálica, “shield”, a fim de reduzir os ruídos externos. Toda a captação
do sinal, foi realizada via cabos coaxiais com impedância de 50 . Cabos coaxiais criogênicos,
ligando o conjunto de bobinas sensoras até uma conexão BNC, no “shield”, e cabos coaxiais
convencionais, para as demais conexões, foram utilizados.
O sinal de voltagem, depois de detectado, é amplificado e filtrado pelo pré-amplificador de
baixo ruído, com ganho e filtro passa-baixa ajustáveis, e adquirido pela placa digitalizadora.
Esta, por sua vez, está conectada ao computador através de um “slot” PCI. Toda a aquisição
de dados e controle do experimento são realizados através de um programa desenvolvido na
plataforma Agilent Vee
14
.
Para todas as aquisições, as amostras foram submetidas a um campo magnético externo
com freqüência de 50 mHz e forma de onda triangular. O campo foi aplicado ao longo do
eixo principal da amostra e, de acordo com cada amostra, foi intenso o suficiente para levá-la
à saturação, com amplitude máxima de 520 Oe. As medidas foram realizadas com taxa de
amostragem de 4 MS/s, escala do canal de entrada da placa de ±1 V, freqüência de corte de
12
Apêndice H: Projeto e construção do solenóide utilizado no sistema experimental para aquisição de ruído
Barkhausen.
13
Apêndice I: Freqüência de ressonância do conjunto de bobinas sensoras do sistema Barkhausen.
14
Apêndice E: Softwares desenvolvidos (Figura E.2).
123
100 kHz e atenuação de 12 dB/oitava no filtro passa-baixa do pré-amplificador. O ganho no
pré-amplificador foi variado de amostra para amostra.
Na aquisição de dados, a amostra é levada a excursionar seu laço de histerese, com valores
máximos de campo magnético definido. O programa desenvolvido faz que, a um dado valor de
campo, definido pelo operador, seja enviado um sinal de disparo do computador para a placa
digitalizadora, iniciando a aquisição. Este valor de campo pré-ajustado é chamado de “trigger”.
Em um experimento, para uma determinada amostra, o campo de “trigger” é mantido constante,
de forma que o sinal captado corresponde ao mesmo intervalo de indução na curva de histerese.
4.5.2 Análise dos dados - Propriedades estatísticas do ruído
As medidas de BN, para todas as amostras, foram realizadas com condições experimentais
similares. Em cada experimento, 150 séries temporais subseqüentes foram consideradas a fim
de obter uma média estatística satisfatória.
Estacionariedade do sinal
O processo de magnetização nos materiais ferromagnéticos ocorre através de diferentes
processos ao longo da curva de magnetização. Sendo assim, todas as medidas foram adquiridas
apenas na parte central da curva de histerese, em torno do campo coercivo, onde o movimento
de paredes de domínio é o principal mecanismo do processo de magnetização [6, 9, 10, 54] e o
ruído atinge a condição de processo estacionário do ponto de vista estatístico [121].
A figura 4.23 mostra, como exemplo, o comportamento típico da permeabilidade ao longo
de meio ciclo da curva de magnetização, indicando o intervalo de campo, onde a permeabili-
dade é aproximadamente constante, no qual a análise do ruído é realizada. Os níveis de campo
apropriados para o “trigger” foram escolhidos caso a caso, pela verificação direta do compor-
tamento da permeabilidade ao longo da meia curva de magnetização, determinadas a partir do
comportamento correspondente da taxa de magnetização com taxa de aplicação do campo mag-
nético constante. Para a realização deste procedimento, foi utilizado um programa desenvolvido
na plataforma Agilent Vee
15
.
A partir dos dados digitalizados, quando consideradas as propriedades estatísticas do ruído,
geralmente, são obtidas as seguintes funções: distribuições de área e duração, a curva de área
média do salto vs. duração, espectro de potência. Recentemente sugerida, tem-se a forma média
do salto Barkhausen. Menos conhecidas, são as distribuições de tempo de espera e de zeros.
15
Apêndice E: Softwares desenvolvidos (Figura E.3).
124
Figura 4.23: Exemplo de comportamento típico da permeabilidade ao longo de meio ciclo da curva de magne-
tização. A barra indica o intervalo de campo onde o ruído é analisado.
Distribuição de amplitude do sinal Barkhausen e definição do salto Barkhausen
A figura 4.24 mostra, como exemplo, um pequeno intervalo de uma série temporal medida
um filme de Permalloy com 200 nm de espessura. Como primeira parte da análise, a figura
4.25 mostra o gráfico da distribuição de amplitude V do sinal Barkhausen, que constitui-se da
contagem do número de pontos para cada valor de amplitude V dividida pelo número total de
pontos, em escala monolog.
Inicialmente, a distribuição de amplitude foi obtida para cada uma das séries temporais.
Neste caso, o valor de V , relacionado ao pico, observado no gráfico, corresponde ao valor do
“offset” do ruído de fundo na respectiva série temporal. Uma vez que os experimentos são
realizados em um longo período de tempo, flutuações no “offset” pode ocorrer. Assim, através
da distribuição de amplitude, para cada série temporal, este valor é retirado. Para a realização
deste procedimento, foi utilizado um programa desenvolvido, na plataforma Agilent Vee
16
.
A partir da distribuição de amplitude geral, como apresentada na figura 4.25, obtida a
partir de todas séries temporais medidas para esta amostra pelo mesmo programa, é possí-
vel observar que, quando plotado ln(P(V )) vs. V , de acordo com a equação 3.1, P(V ) =
V
(1c)
exp(V /V
o
), a inclinação da reta fornece o valor (1/V
o
), onde V
o
é um valor ca-
racterístico de “cutoff”.
A fim de padronizar o procedimento de análise, é necessário fixar onde começa e onde
16
Apêndice E: Softwares desenvolvidos (Figura E.3).
125
Figura 4.24: Exemplo de um detalhe da série temporal de ruído Barkhausen, obtida para um filmes de Permalloy
com espessura de 200 nm.
Figura 4.25: Distribuição de amplitude V do sinal Barkhausen obtida a partir da análise das séries temporais
obtidas para a amostra de 200 nm de Permalloy. A linha sólida corresponde ao ajuste linear, com inclinação de
0.05·10
9
V, resultando em V
o
= 20 nV e ν
r
2.5 nV.
termina o salto Barkhausen e, consequentemente, definir univocamente a área e a duração de
um salto [3]. Tradicionalmente, esta tarefa é realizada através da definição de um valor de
referência, ν
r
, também chamado de coeficiente de resolução [26, 27, 109, 110, 111], que além
de indicar limites temporais, também evita a presença de ruído de fundo. Assim, como regra
geral, assume-se ν
r
entre 5 e 15 % de V
o
. Este procedimento de obtenção da distribuição de
amplitude do sinal e determinação de ν
r
é realizada para cada experimento. A figura 4.26
126
mostra a mesma série temporal, juntamente com o valor de referência ν
r
, escolhido acima do
ruído de fundo, onde é possível distinguir o mínimo sinal Barkhausen do ruído espúrio e definir
o tempo de duração (T ) do salto Barkhausen, o intervalo de tempo entre dois pontos sucessivos
para o qual o sinal cruza o valor de referência, e a área (s) do salto, área abaixo do sinal até
o valor de referência, entre os mesmos dois pontos [110], que corresponde à mudança total de
fluxo magnético devido ao salto.
Figura 4.26: Série temporal de ruído Barkhausen. A linha sólida vermelha corresponde ao valor de referência,
ν
r
2.5 nV, que define o salto Barkhausen. Em detalhe, definição do salto Barkhausen e sua área e duração.
Distribuições de área e duração dos saltos
A análise estatística do ruído foi calculada através da média das distribuições sobre 10
5
10
6
saltos Barkhausen. Através das definições de área (s) e duração (T ), foram obtidas as distri-
buições de P(s) e P(T ). Para o cálculo das distribuições, foi utilizado um programa desenvol-
vido
17
, na plataforma Agilent Vee, pelo Prof. Dr. Gianfranco Durin, do Istituto Elettrotecnico
Nazionale Galileo Ferraris, de Turim, Itália. A rotina basicamente consiste de, utilizando o
valor de referência ν
r
, contar o número de saltos Barkhausen, de todas as séries temporais ad-
quiridas em um experimento, para cada valor de área e duração, resultando em gráficos P(s) vs.
s e P(T ) vs. T , respectivamente.
Seguindo o exemplo, as figuras 4.27 e 4.28 mostram, respectivamente, as distribuições de
área e duração dos saltos Barkhausen. Ambas apresentam um comportamento de lei de potência
17
Apêndice E: Softwares desenvolvidos (Figura E.4).
127
com “cutoff” e foram ajustadas, respectivamente, por
P(s) = As
τ
exp((s/s
o
)
m
) (4.8)
e
P(T ) = BT
α
exp((T/T
o
)
n
), (4.9)
onde τ e α são os expoentes, s
o
e T
o
são os valores do “cutoff”, m e n são expoentes positivos da
função exponencial e A e B são constantes. Nas mesmas figuras, os expoentes e o valor “cutoff
do são indicados.
Figura 4.27: Distribuição de área, P(s) vs. s. Os círculos abertos são dados obtidos experimentalmente e a linha
sólida vermelha é o ajuste, no qual são identificados o expoente τ, que corresponde à inclinação, e s
o
, valor de
“cutoff”. Neste caso, τ = 1.51, s
o
= 7·10
12
Wb e m = 1.5.
Área média dos saltos vs. duração
É possível investigar a correlação entre a área e a duração dos saltos através da a área média
dos saltos (s(T )) vs. duração (T ). Neste caso, o mesmo programa, que calcula as distribuições
de área e duração, fornece s(T ) vs. T . Obtida na mesma análise de P(s) e P(T ) apresentadas,
a figura 4.29 mostra o gráfico s(T )vs. T . Da mesma forma, este apresenta um comportamento
de lei de potência, que é ajustado por
s(T ) = CT
1/(σνz)
, (4.10)
onde C é uma constante e 1/(σνz) é o expoente definido nesta investigação.
128
Figura 4.28: Distribuição de duração, P(T ) vs. T . Da mesma forma, os círculos abertos são dados obtidos
experimentalmente e a linha sólida vermelha é o ajuste, no qual são identificados o expoente α, que corresponde à
inclinação, e T
o
, valor de “cutoff”. Neste caso, α = 1.99, T
o
= 0.17·10
3
s e n = 2.
Figura 4.29: Área média em função da duração do salto, s vs. T . Os círculos abertos correspondem aos dados
obtidos experimentalmente e apresentam um comportamento de lei de potência, se desconsiderada a região para
valores grandes de T . A linha sólida vermelha, apenas para guiar os olhos, é uma lei de potência com expoente
1/(σνz) = 2.
Espectro de potência
Para a obtenção do espectro de potência, da mesma forma, foi desenvolvido um programa
na plataforma Agilent Vee
18
. Neste, foi empregada uma rotina que, utilizando uma janela do
18
Apêndice E: Softwares desenvolvidos (Figura E.5).
129
tipo Bartlet, calcula a Transformada de Fourier Rápida (FFT), na qual o cálculo ocorre em um
intervalo de freqüência definido por f
am
, intervalo de Nyquist (f
am
/2, + f
am
/2), que é dividido
em um número de freqüências que necessariamente deve ser uma potência de 2 [148]. Sendo
assim, ao realizar o cálculo da FFT dos dados, amostrados discretamente, os valores obedecem
o teorema da amostragem, segundo o qual, se um conjunto de dados é amostrado com um
intervalo n entre pontos consecutivos, a transformada de Fourier discreta deste conjunto de
dados só tem significado físico dentro do intervalo de freqüências dado por
f < f
c
, (4.11)
onde f
c
=
1
2n
é chamada de freqüência crítica de Nyquist [148]. Qualquer componente fora
desse intervalo de freqüências é falsamente transladado para dentro do mesmo, contribuindo
com componentes indesejadas no espectro de potência, caracterizando o fenômeno chamado
de “aliasing”. Para satisfazer este critério e evitar as componentes indesejadas, é necessário
filtrar as freqüências maiores que a freqüência de Nyquist. Isto é feito através do uso do fil-
tro passa-baixa do pré-amplificador, que corta freqüências maiores que a metade da freqüência
de amostragem e, consequentemente, evita o “aliasing” nos espectros de potência. Neste tra-
balho, foram utilizadas f
am
= 4MS/s, logo f
c
= 2MS/s, e freqüência de corte 100 kHz, em
concordância com determinado pela equação 4.11.
O espectro de potência para o conjunto de séries temporais, obtidas em um experimento,
corresponde a uma simples média aritmética dos espectros parciais. A figura 4.30 mostra o
espectro de potência, S vs. f , onde f é a freqüência, obtido pelo programa desenvolvido.
Como característica notável do espectro de potência, para altos valores de freqüência, a
curva apresenta um comportamento típico de lei de potência, que é ajustada por
S( f ) = D1/ f
ϑ
, (4.12)
onde D é uma constante e ϑ é o expoente definido no espectro de potência. Como mostrado na
seção 3.4.4, os expoentes obtidos em s vs. T e S vs. f estão diretamente relacionados.
A forma do salto Barkhausen e as distribuições de tempo de espera e de zeros
A análise apresentada até o momento corresponde ao que geralmente é obtido para o BN
obtido em materiais “bulk”. Em filmes, basicamente a distribuição de área dos saltos é inves-
tigada. A fim de obter a análise estatística mais completa possível, além do apresentado até
agora, são obtidas as distribuições de tempo de espera e e de zeros e, finalmente, a curva que
indica a forma do salto Barkhausen.
130
Figura 4.30: Espectro de potência, S vs. f . A linha sólida preta corresponde ao espectro de potência obtido
experimentalmente. A linha sólida vermelha, apenas para guiar os olhos, é uma lei de potência com expoente
1/(ϑ) = 2.
Uma análise que não é padrão, é a determinação das distribuições de tempo de espera e de
zeros. Obtidas com o mesmo programa que obtém as distribuições de área e duração, a primeira
basicamente consiste de, utilizando o valor de referência ν
r
, contar o número de intervalos entre
os saltos Barkhausen, de todas as séries temporais adquiridas em um experimento, para cada
valor de duração de intervalo, resultando no gráfico P(T
d
) vs. T
d
ou distribuição de tempo
de espera. A segunda, por outro lado, trata-se de contar o número de intervalos de tempo,
independente de corresponder à duração de um salto ou de um intervalo entre saltos, para cada
valor de duração, resultando no gráfico P(T
z
) vs. T
z
ou distribuição de zeros.
Ambas apresentam um comportamento de lei de potência com “cutoff e são ajustadas,
respectivamente, por
P(T
d
) = ET
d
exp((T
d
/T
d
o
)
x
) (4.13)
e
P(T
z
) = FT
Ξ
z
exp((T
z
/T
z
o
)
y
), (4.14)
onde e Ξ são os expoentes, T
d
o
e T
z
o
são os valores do “cutoff”, x e y são expoentes positivos
da função exponencial e E e F são constantes. Infelizmente, para comparação, resultados sobre
estas distribuições ainda não estão disponíveis na literatura.
Como última análise, a forma do salto Barkhausen foi obtida. Para tanto, foi utilizado um
programa
19
desenvolvido, na plataforma Agilent Vee, pelo Prof. Dr. Gianfranco Durin. A
19
Apêndice E: Softwares desenvolvidos (Figura E.6).
131
forma do pulso é definida como a voltagem média V (t, T ) em um tempo t, sendo que a média
é sobre todas avalanches de duração T . Além disto, o mesmo pode ser definido considerando a
área s, de modo que V (S,s).
Em particular, a forma do salto pode indicar, em princípio, três informações fundamentais.
Primeiro, quando propriamente normalizado e plotado em função de t/T ou S/s, chega-se ao
expoente 1/(σνz), que pode ser também confirmado pela área média do salto em função de
sua duração e pelo espectro de potência, em altas freqüências. Neste caso, o correto expoente
fará com que as curvas, em diferentes duração ou áreas, reescalem do melhor modo possível e
acabem por colapsar ou se sobrepor perfeitamente.
Considerando que V s/T , a primeira relação indica que a forma média do salto deve
escalar como
V (t,T ) = T
1/(σνz)1
f
shape
(t/T ), (4.15)
onde V é o sinal Barkhausen, t é o tempo, T é a duração do salto e f
shape
(t/T ) é uma função
universal de escala.
Um resultado similar pode ser obtido quando considerada a média dos saltos com mesma
área s, sendo que s =
T
0
V dt. Assim, a segunda relação de escala indica que a forma média
deve escalar como
V (S,s) = s
1σνz
g
shape
(S/s), (4.16)
onde S é a variável de área, s é a área do salto e g
shape
(S/s) é uma função universal de escala.
Segundo, a forma do salto indicará os mecanismos que atuam na amostra e influenciam no
movimento das paredes de domínio. Neste caso, para amostras como fitas, devido à presença
de correntes de Foucault, é observada uma assimetria, com relação ao ponto central, na forma
do pulso. Em particular, em filmes, devido à espessura, distintos efeitos podem ser identifica-
dos. Por fim, a determinação da forma do pulsos pode trazer importantes informações, quando
comparados com resultados obtidos teoricamente.
5 Resultados e discussão
Neste capítulo, são apresentados e discutidos os resultados obtidos ao longo do trabalho.
Primeiramente, seção 5.1, são mostrados os resultados adquiridos em aços elétricos de grão
não-orientado, incluindo medidas de magnetostricção e ruído Barkhausen e as propriedades es-
tatísticas do ruído. Em seguida, seções 5.2 - 5.5, são apresentados os resultados obtidos em
filmes ferromagnéticos. Esta segunda parte do trabalho está dividida em seções nas quais são
abordados, separadamente, os resultados relacionados à caracterização estrutural e magnética
das amostras e, por fim, ao ruído Barkhausen e suas propriedades estatísticas. Embora vários
conjuntos de amostras, filmes com diferentes composições e características estruturais, tenham
sido produzidos, são apresentados somente os resultados relacionados aos conjuntos de amos-
tras de Permalloy, CoFe e FeSiB.
5.1 Ruído Barkhausen em aços elétricos de grão não-orientado
5.1.1 Detalhamento dos processos de magnetização ao longo da curva de
histerese
Como parte inicial do trabalho desenvolvido nesta tese e primeiro teste para o sistema
experimental de aquisição de séries temporais de BN desenvolvido, o BN, aliado a medidas
de magnetostricção, foi investigado, em aços elétricos de grão não orientado FeSi
3.2%
, classe
E110, produzidos pela Acesita, em função do nível de indução magnética da amostra. O prin-
cipal objetivo deste estudo em aços é identificar os mecanismos responsáveis pelo processo de
magnetização em diferentes pontos da curva de histerese. Para uma revisão completa sobre o
assunto, sugere-se a referência [10].
Medidas similares às realizadas nos filmes foram obtidas para os aços. Entretanto, neste
caso, é importante ter em mente que as séries temporais foram obtidas, com campo magnético
externo com forma de onda triangular e freqüência de 50 mHz e amplitude de ±520 Oe, ao
longo de todo o meio ciclo da histerese, e não apenas em torno do campo coercivo. Assim,
133
partindo do estado de saturação negativa para a positiva, a estatística do BN foi realizada através
de medidas em subseqüentes ciclos, de modo que é possível expressar os sinais Barkhausen em
função do tempo, campo magnético ou indução ao longo da curva de magnetização.
Quando analisada cada uma das séries temporais individualmente, V será diferente das
demais pela presença de uma componente estocástica, equação 4.7, que corresponde ao BN.
Neste caso, a componente média do sinal BN, V = NA
amostra
µ
o
µdH
ext
/dt, obtida através da
média das séries temporais, corresponde a um sinal proporcional à permeabilidade ao longo
da curva de magnetização. Em particular, a relativa importância das componentes média e
estocástica de V depende de dH
ext
/dt. Quando a taxa de aplicação do campo for pequena o
suficiente, a componente média V torna-se negligenciável, de modo que as flutuações são
dominantes. Neste caso, o sinal Barkhausen corresponde a uma seqüência randômica de saltos
distribuídos sobre um largo intervalo de áreas e durações. Caso a componente média V não
seja negligenciável, a componente estocástica pode ser obtida através da subtração de V do
sinal medido.
A figura 5.1 mostra uma série temporal de BN, como medida, e o sinal Barkhausen obtido
após o desconto de uma linha base, V , que corresponde ao valor médio da permeabilidade ao
longo do meio ciclo da curva de magnetização [10]. A partir do sinal Barkhausen obtido, com
o objetivo de quantificar a atividade Barkhausen ao longo da curva de magnetização, o valor
médio quadrático V
rms
em função da indução magnética foi calculado [10], de acordo com a
definição apresentada no apêndice A.
Figura 5.1: Na esquerda, série temporal de BN medida na amostra de aço elétrico de grão não-orientado FeSi
3.2%
.
Na direita, sinal Barkhausen obtido após a retirada uma linha base, determinada através de um procedimento de
“smoothing”.
134
Combinando os resultados de BN e magnetostricção, os mecanismos de magnetização ao
longo da curva de magnetização podem ser elucidados. Neste caso, os resultados podem ser
relacionados ao movimento de DWs, rotação da magnetização, nucleação, crescimento e ani-
quilação de domínios [2, 8, 9, 149, 150, 151]. A figura 5.2 mostra o valor V
rms
do BN e a
magnetostricção λ (B) em função da indução magnética, onde é possível indicar intervalos de
indução, sendo que cada região de indução está associada a um particular e predominante me-
canismo de magnetização. A figura 5.3 mostra meio ciclo da indução, separada nas mesmas
regiões.
Figura 5.2: Valor V
rms
, na esquerda, e curva de λ (B), na direita, em função da indução magnética. O valor
de referência para λ = 0 foi tomado na indução de saturação negativa. As linhas tracejadas nos mesmos níveis
de indução, para guiar os olhos, têm como objetivo associar as mudanças de V
rms
e λ (B) aos mecanismo de
magnetização e delimitar as regiões de indução associadas a um mecanismo particular e predominante.
Figura 5.3: Curva de indução em função do campo magnético externo para a amostra de aço elétrico de grão
não-orientado FeSi
3.2%
. As linhas tracejadas indicam os mesmos intervalos de indução separadas de acordo com
os respectivos mecanismos de magnetização.
135
As regiões são as seguintes:
Região I: Partindo da saturação negativa até níveis de indução de aproximadamente 1.8
T, o processo de magnetização ocorre inicialmente por rotação da magnetização, que pode ser
verificado através do aumento de λ (B) e por V
rms
= 0, uma vez que este mecanismo não gera
BN. Sendo assim, é razoável considerar que a amostra, por rotação da magnetização, passa de
um estado saturado a um estado no qual os vetores magnetização estão orientados paralelos aos
eixos de fácil magnetização, neste caso, os eixos [100], [010] e [001] dos cristais. Em torno de
1.8 T, o máximo de λ (B) corresponde justamente a este último estado.
Região II: Entre 1.8 T e 1.5 T, λ (B) diminui significantemente, característica que pode
ser associada ao movimento de DWs de 90
. Nestes níveis de indução, em aproximadamente
1.5 T, o movimento de DWs é uma conseqüência da nucleação e crescimento de novos do-
mínios, fato que pode ser identificado através do primeiro pico na curva de V
rms
. É importante
notar que neste intervalo de indução o joelho da curva de magnetização é observado.
Região III: Em níveis de indução de 1.5 T até 0.7 T, como λ não apresenta significante
variação, enquanto que V
rms
diminui, o processo de magnetização ocorre principalmente por
movimento de DWs de 180
e a nucleação de novos domínios ocorre em menores proporções.
Região IV: Para 0.7 T até 0 T, λ (B) e V
rms
não apresentam mudanças significativas. As-
sim, o processo de magnetização procede principalmente através do movimento de DWs de
180
.
Região V: Para valores de indução magnética entre 0 T e 0.7 T, um rearranjo da estru-
tura de domínios através do movimento de DWs de 180
e 90
uma vez que o V
rms
não muda
significantemente e λ (B) começa a aumentar.
Região VI: Para valores de indução de 0.7 T até 1.5 T, a evolução da estrutura de domínios
procede através do movimento de DWs de 180
e 90
, como uma impressão do aumento de
λ (B) e V
rms
. Em aproximadamente 1.5 T, o valor V
rms
apresenta o segundo pico. Neste nível de
indução, o movimento de DWs pode ser relacionado com a aniquilação de domínios magnéticos.
Região VII: Acima de 1.5 T, uma vez que os domínios são aniquilados, o V
rms
diminui até
zero. O movimento de DWs de 90
ocorrem em menor proporção até aproximadamente 1.8 T,
onde ocorre o segundo pico de λ (B) e, novamente, os domínios têm os vetores magnetização
orientados nas direções [100], [010] e [001] dos cristais de FeSi.
Região VIII: Na região anterior, o joelho da curva de magnetização pode ser observado, de
modo que, em níveis de indução magnética maiores, acima de 1.8 T, V
rms
= 0 e λ(B) diminui, de
modo que as pequenas mudanças da magnetização ocorrem devido à rotação da magnetização.
136
Resumindo a discussão desta seção, os resultados em aços elétricos revelam que o BN
está presente em níveis de alta e baixa indução, entretanto, este ruído é resultado de diferen-
tes mecanismos de magnetização. No caso de intervalos de alta indução, o BN, assim como o
movimento de DWs, está associado ao principal processo de magnetização neste intervalo de in-
dução: a nucleação, crescimento e aniquilação de domínios magnéticos. Estes são responsáveis
por intensas modificações na estrutura de domínios, que produzem instabilidades em grande
escala e resultam nos picos do V
rms
. Entretanto, em baixos níveis de indução, regiões IV e V, o
BN é originado principalmente pelo movimento irregular das DWs, o principal mecanismo de
magnetização em torno do campo coercivo.
Sendo assim, estas considerações mostram que o BN tem uma estrutura extremamente rica
e contém informações sobre muitos aspectos do processo de magnetização. Mas, em particular,
estes resultados constituem-se de uma evidência experimental de que o ruído deve ser detectado
e analisado em um limitado intervalo de indução, ou magnetização, ou seja, corrobora a res-
trição de que o BN deve ser somente adquirido na parte central da curva de magnetização, em
torno do campo coercivo, onde o movimento de DWs é o principal mecanismo de magnetização,
a permeabilidade é aproximadamente constante e a estatística do ruído é estacionária.
5.1.2 Propriedades estatísticas do ruído Barkhausen em aços elétricos
Uma segunda etapa do estudo do ruído em aços elétricos corresponde à análise estatística
padrão das séries temporais, incluindo distribuições de área e duração dos saltos, área média
em função da duração e espectro de potência. Em particular, é importante citar que esta análise
estatística foi realizada considerando somente o ruído obtido nas regiões IV e V, de acordo
com a figura 5.3, ou, se considerado o ruído apresentado na figura 5.1, no intervalo de tempo
de 0.9 a 1.1 s. Assim, os resultados obtidos são confiáveis uma vez que a permeabilidade é
aproximadamente constante e a estatística do ruído é estacionária.
A figura 5.4 mostra as distribuições de área e duração dos saltos Barkhausen obtidas para a
amostra de aço elétrico de grão não-orientado, juntamente com os expoentes τ e α obtidos.
Em ambos os casos, é possível observar um comportamento de lei de potência com “cutoff”.
Deste modo, a partir dos ajustes realizados com as equações 4.8, P(s) = As
τ
exp((s/s
o
)
m
), e
4.9, P(T ) = BT
α
exp((T/T
o
)
n
), foram obtidos, respectivamente, τ 1.45 e α 2.
137
Figura 5.4: Distribuições de área, na esquerda, e de duração dos saltos Barkhausen, na direita, para a amostra
de aço elétrico de grão não-orientado FeSi
3.2%
. As linhas sólidas vermelhas correspondem aos ajustes de lei de
potência com “cutoff”, com respectivos expoentes τ e α indicados na legenda.
Foram considerados também dois importantes expoentes, 1/(σνz), que relaciona a área
média do salto e sua duração, e ϑ , expoente obtido para o espectro de potência. A figura 5.5
mostra a curva da área média do salto em função da duração e o espectro de potência, obtidos a
partir das séries temporais de ruído Barkhausen medidas na amostra de aço elétrico.
Figura 5.5: Na esquerda, área média do salto em função da duração e, na direita, espectro de potência para a
amostra de aço elétrico de grão não-orientado FeSi
3.2%
. As linhas sólidas vermelhas, apenas para guiar os olhos,
correspondem a leis de potência com expoente 1/(σνz) = 2 e ϑ = 2, respectivamente.
Para o caso da curva de área média do salto em função da duração, utilizando a equação
4.10, s(T ) = CT
1/(σνz)
, é possível observar que, para um limitado intervalo de durações, a
curva a apresenta um comportamento de lei de potência. Em particular, o expoente 1/(σνz) = 2
descreve bem o comportamento para durações T de até aproximadamente 0.6 ms. Para durações
maiores acima do limite citado, a curva apresenta um desvio do comportamento proporcional a
T
2
, sendo reduzido o expoente para 1/(σνz) 1.4.
138
Por outro lado, para o espectro de potência, para altos valores de freqüência, acima do
máximo, a curva apresenta um comportamento típico de lei de potência, que pode ser ajustada
pela equação 4.12, S( f ) = D1/ f
ϑ
. Neste caso, a curva é muito bem ajustada considerando
ϑ = 2. Notavelmente, os resultados obtidos nesta amostra de aço elétrico mostram que os
expoentes 1/(σνz) e ϑ coincidem, em concordância com a previsão ϑ = 1/(σνz) [115].
Como mostrado no capítulo 3, quando considerados materiais magnéticos macios “bulk”,
devido à grande quantidade de experimentos realizados e resultados teóricos obtidos, é possível
afirmar que os expoentes assumem valores que pertencem a duas classes de universalidade
distintas e bem conhecidas. Neste caso, para materiais policristalinos e amorfos parcialmente
cristalizados, dinâmica governada por interações de longo-alcance de origem dipolar, tem-se
τ 1.5, α 2 e 1/(σ νz) ϑ 2. Por outro lado, a outra classe de universalidade inclui as
ligas amorfas sob tensão e está relacionada a interações de curto-alcance. Os expoentes, neste
caso, são τ 1.27, α 1.5 e 1/(σνz) ϑ 1.77.
Sendo assim, é importante citar que, realizada a análise estatística do ruído obtido na amos-
tra de aço elétrico, os expoentes obtidos, neste trabalho, estão em perfeita concordância com os
valores obtidos experimentalmente para vários materiais magnéticos policristalinos “bulk”, em
particular, aços elétricos [28, 29, 33]. Deste modo, como esperado, quando comparados com
os resultados obtidos teoricamente, através do modelo CZDS, seção 3.6.5, todos os resultados
claramente indicam, para esta amostra, um comportamento magnético d = 3 com interações de
longo-alcance dominando a dinâmica de DWs.
A concordância da análise estatística, realizada nos aços elétricos, com os resultados ob-
tidos para amostras policristalinas, encontrados na literatura, de certa forma garantem que as
medidas obtidas no sistema experimental desenvolvido são confiáveis. Sendo assim, a partir
deste ponto, nas seções seguintes, serão abordados os todos os resultados obtidos para os filmes
ferromagnéticos.
5.2 Caráter estrutural dos filmes - padrões de difração de
raios-x
Medidas de difração de raios-x a altos ângulos (10
a 110
) foram realizadas em todos os
filmes a fim de verificar o caráter estrutural, amorfo ou cristalino, dos mesmos.
A figura 5.6 mostra os padrões de XRD a altos ângulos para os filmes de Permalloy no
intervalo de espessura de 10 a 1000 nm. Neste caso, é possível observar uma clara indicação do
estado cristalino dos filmes para todas espessuras. Em particular, este é assinado pelos picos do
139
Permalloy (111) e (200), respectivamente identificados em 2θ 44.2
e 2θ 51.5
.
Todas amostras exibem picos bem definidos e de grande intensidade. Notavelmente, apenas
para as amostras de 10 e 20 nm, os padrões de difração exibem somente um pico, em aproxi-
madamente 44.2
. Entretanto, à medida que a espessura é aumentada, é possível observar um
aumento na intensidade do segundo pico, em aproximadamente 51.5
, indicando um estado
policristalino nas amostras. Em particular, esta evolução do espectro pode, possivelmente, ser
associado a um efeito da tensão armazenada no filme à medida que a espessura é aumentada.
A influência da espessura também é evidenciada na largura à meia-altura dos picos, relaci-
onada ao tamanho de grão na direção normal ao plano do filme [142]. Neste caso, é observado
um aumento na largura dos picos, e consequente diminuição do tamanho de grão, com a redução
da espessura, pois, nesta direção, o tamanho de grão é limitado pela espessura da amostra.
Medidas de difração de raios-x foram realizadas com as amostras posicionadas com dife-
rentes ângulos de rotação ao redor do vetor de espalhamento, sendo que, quando considerados
diferentes medidas, os espectros mostram-se idênticos, indicando que, embora apresentem um
caráter policristalino, as amostras não são texturizadas no plano.
As figuras 5.7 e 5.8 mostram os padrões de XRD a altos ângulos para, respectivamente, os
filmes de CoFe e FeSiB no intervalo de espessura de 10 a 1000 nm.
Primeiramente, para os filmes de FeSiB, figura 5.8, é possível observar uma clara indicação
do estado amorfo dos filmes para todas espessuras, o que pode ser inferido devido a ausência de
picos finos e de alta intensidade no padrão de XRD. Mais precisamente, os espectros de difração
exibem somente um pico largo com baixa intensidade, 2θ 44
, indicando a estrutura amorfa
do FeSiB.
Para o caso dos filmes de CoFe, figura 5.7, da mesma forma que observado para as amos-
tra de FeSiB, é possível observar uma indicação do estado amorfo dos filmes com espessuras
de 10 a 5000 nm, uma vez que os espectros de difração de XRD exibem somente um pico
razoavelmente largo e com baixa intensidade, em 2θ 45
.
Entretanto, para a amostra de CoFe com 1000 nm de espessura, além de um pico com
baixa intensidade em 2θ 45
, é possível observar o surgimento de um segundo pico bastante
evidente em 2θ 65
. Mais precisamente, a partir da amostra de 200 nm, já é possível observar
modificações no padrão de difração de raios-x, como mostrado nos “insets”.
Neste caso, é verificado que este segundo pico é, além de menos intenso, mais largo quando
comparado com os picos existentes no padrão de XRD obtido para a amostra de Permalloy com
mesma espessura. Além disto, a largura à meia-altura é similar as observadas nos espectros de
140
XRD das amostras mais finas de Permalloy.
Existem vários fatores que determinam a largura à meia-altura do pico de difração, nos
quais podem ser incluídos fatores instrumentais, a presença de defeitos na rede, tamanho de
grão e diferença na deformação em grãos distintos. Em particular, este último está diretamente
relacionado à tensão aplicada externamente ou acumulada no filme.
Sendo assim, no caso da amostra mais espessa de CoFe, o pico em 2θ 65
pode estar
relacionado tanto a existência de regiões parcialmente cristalizadas, quanto a uma tensão muito
grande acumulada no filme. É razoável considerar que, embora apresentem um caráter geral
amorfo, existam regiões parcialmente cristalizadas originadas a partir de um possível aqueci-
mento da amostra durante a deposição, uma vez que a produção das amostras mais espessas
é realizada através da passagem do substrato sobre o canhão várias vezes. Além disto, é ob-
servado um abaulamento nos filmes, observado principalmente nas amostras mais espessas,
existente mesmo nas amostras como-feitas, fato que indica uma grande tensão armazenada no
filme durante o processo de deposição.
Deste modo, a partir de uma análise qualitativa do padrão de padrões de XRD dos filmes
de CoFe, para todas as espessuras, é possível inferir que a fase amorfa realmente existe e é
predominante. Por outro lado, para a amostra com 1000 nm de espessura, é difícil confirmar sua
estrutura detalhada, ou seja, se existem “clusters” nanocristalinos na matriz amorfa. Entretanto,
se de fato eles existem, são da ordem dos observados para as amostras mais finas de Permalloy.
141
Figura 5.6: Padrões de difração de raios-x a altos ângulos para os filmes de Permalloy com diferentes espessuras.
142
Figura 5.7: Padrões de difração de raios-x a altos ângulos para os filmes de CoFe com diferentes espessuras.
Para as amostras de 200, 500 e 1000 nm, em detalhe, o surgimento de um segundo pico no padrão de difração de
raios-x.
143
Figura 5.8: Padrões de difração de raios-x a altos ângulos para os filmes de FeSiB com diferentes espessuras.
144
5.3 Propriedades magnéticas dos filmes - curvas de magneti-
zação
A caracterização magnética dos filmes foi realizada através de medidas de magnetização
para todas as amostras, com dimensões de 4 mm × 4 mm × t, onde t é a espessura. Em
particular, curvas foram obtidas para vários valores de θ, no intervalo entre 0
e 90
, onde
θ é o ângulo entre o campo magnético aplicado e a direção no filme definida pela direção
do movimento do substrato sobre o canhão durante a deposição. A figura 5.9 mostra uma
representação esquemática do conjunto filme + presilhas + porta-substratos, juntamente com
indicação da direção do movimento do substrato sobre o canhão e do campo magnético aplicado
durante a deposição.
Figura 5.9: Representação esquemática do conjunto filme + presilhas + porta-substratos, utilizado na deposição.
As setas indicam a direção do campo magnético aplicado e a direção do movimento do substrato sobre o canhão,
durante a deposição.
A figura 5.10 mostra as curvas de magnetização normalizadas obtidas para os filmes de Per-
malloy no intervalo de espessura de 10 a 1000 nm. Quando as curvas são analisadas em função
da espessura dos filmes, uma das características mais notáveis é a existência de um intervalo
de espessura que separa os filmes em dois grupos, de acordo com o comportamento magnético
observado. Neste caso, o intervalo de espessura, onde ocorre a mudança do comportamento
magnético, é de 150 a 200 nm.
No primeiro grupo, para os filmes com espessura abaixo do intervalo citado, ou seja, amos-
tras com espessuras de 10, 20, 50, 100 e 150 nm, a dependência angular das curvas de magneti-
zação indica um comportamento magnético típico de uma amostra com anisotropia magnética
uniaxial e no plano do filme, com eixo de fácil magnetização com θ = 90
, com respeito à
direção de movimento do substrato durante a deposição.
É importante lembrar que, com o objetivo de induzir uma anisotropia magnética e definir um
eixo de fácil magnetização, um campo magnético constante e uniforme foi aplicado ao substrato
145
Figura 5.10: Curvas de magnetização normalizadas para as amostras de Permalloy com diferentes espessuras.
Por simplicidade, são mostrados somente as curvas para θ = 0
, em vermelho, e θ = 90
, em preto, que correspon-
dem, respectivamente, à direção paralela e perpendicular ao movimento do porta-substratos durante a deposição.
No caso do Permalloy, o intervalo de espessura, onde ocorre a mudança do comportamento magnético, é de 150 a
200 nm.
146
dentro da câmara de “sputtering” durante o processo de deposição. Em outras palavras, o eixo
de fácil magnetização observado, de fato, está na mesma direção do campo magnético aplicado.
Para o segundo grupo, filmes com espessura acima de 200 nm, ou seja, filmes de 200, 500 e
1000 nm, as curvas exibem propriedades magnéticas isotrópicas no plano, com uma contribui-
ção anisotrópica para fora do plano. Neste caso, a forma peculiar das curvas de magnetização
observadas no segundo grupo é, geralmente, interpretada como sendo o resultado da justaposi-
ção de regiões magnéticas com eixos de fácil magnetização orientados em diferentes direções,
acarretando em uma isotropia no plano, sendo que uma parte destas regiões apresenta uma com-
ponente da magnetização para fora do plano, resultando em uma contribuição de anisotropia
perpendicular ao plano.
A evolução das curvas de M x H pode também ser analisada quando considerados os valores
dos campos coercivo H
c
e de saturação H
s
e da magnetização remanente normalizada M
r
/M
s
,
obtidos a partir das curvas de magnetização das amostras de Permalloy. A figura 5.11 mostra a
dependência com a espessura de H
c
, H
s
e M
r
/M
s
.
Figura 5.11: Campos coercivo H
c
e de saturação H
s
, na esquerda, e magnetização remanente normalizada
M
r
/M
s
, na direita, em função da espessura para os filmes de Permalloy. Valores obtidos a partir das curvas de
magnetização medidas ao longo do eixo de fácil magnetização de cada amostra.
Neste caso, em geral, o alto valor inicial do campo coercivo, para pequenas espessuras, é as-
sociado a uma anisotropia magnética uniaxial e ao aprisionamento das DWs em irregularidades
da superfície do filme [152]. Entretanto, é possível observar que esta contribuição dos centros
de aprisionamento superficiais torna-se menos importante à medida que a espessura aumenta,
um fato que pode ser relacionado à pequena redução de H
c
.
147
Por outro lado, para os filmes acima do intervalo de espessura onde a mudança do compor-
tamento magnético é observada, o aumento inicial em H
c
pode ser atribuído, principalmente, à
formação de centros locais de tensão, ou seja, tensões residuais armazenadas no filme devido
à interação entre este e o substrato, que são induzidos durante o processo de crescimento do
filme [152]. Entretanto, à medida que a espessura aumenta, H
c
gradualmente diminui, sendo
um comportamento relacionado ao aumento da contribuição da rotação da magnetização para o
processo de magnetização devido à anisotropia perpendicular.
Os valores de H
s
e M
r
/M
s
, para os filmes incluídos no primeiro grupo, são aproximada-
mente constantes, uma vez que o principal mecanismo de magnetização, neste caso, é o mo-
vimento de DWs. Entretanto, para os filmes com espessura pertencentes ao segundo grupo,
com o aumento da contribuição da rotação da magnetização, as curvas perdem sua forma qua-
drada e, consequentemente, H
s
aumenta consideravelmente enquanto que M
r
/M
s
drasticamente
diminui.
A mudança do comportamento magnético em um intervalo de espessura é geralmente atri-
buída à competição entre o termo de energia magnetostático, ou seja, anisotropia de forma
relacionada ao campo desmagnetizante orientado na direção normal ao plano do filme, o termo
magnetoelástico, para materiais com magnetostricção diferente de zero, o termo de energia da
parede de domínio e termo de energia de anisotropia, existente devido à presença de um campo
magnético durante a deposição e a um possível crescimento colunar do filme [153].
Sendo assim, para o primeiro grupo, filmes abaixo do intervalo de espessura crítico, a ener-
gia de anisotropia, devido ao campo magnético aplicado durante a deposição, e a energia mag-
netostática são os principais termos de energia responsáveis, respectivamente, pela observada
anisotropia uniaxial e no plano filme [153].
Entretanto, à medida que a espessura do filme aumenta, para o segundo grupo, esta aniso-
tropia uniaxial no plano é obscurecida pela tensão residual acumulada no filme. Além disto, o
crescimento colunar, devido à incidência oblíqua de partículas arrancadas do alvo, pode tam-
bém ser responsável, juntamente com a tensão, pela criação de uma efetiva anisotropia magné-
tica perpendicular ao plano do filmes em ambos, materiais amorfos, tal como filmes de FeCoB
[154] e FeN [155], e policristalinos, como NiCo [156] e Permalloy [157].
Em particular, estas afirmações relacionadas ao comportamento magnético, diferentes me-
canismos associados à forma da curva quando consideradas diferentes espessuras e distintos
termos de energia influenciando a dinâmica, são verificadas, como será apresentado na seção
5.3.1, através da simulação das curvas de magnetização.
148
Esta evolução do comportamento magnético em função da espessura não é observado so-
mente neste conjunto de amostras de Permalloy. De fato, além de ser encontrado em vários
outros materiais, com diferentes composições [45, 158], curvas de magnetização com compor-
tamento similar são facilmente identificadas nos outros conjuntos de amostras utilizados neste
trabalho. Entretanto, embora diferentes conjuntos apresentem características semelhantes, em
cada um, é possível observar algumas peculiaridades. Em particular, assim como a espessura
onde a mudança de anisotropia é observada, por exemplo, o comportamento magnético também
pode apresentar pequenas diferenças, uma vez que é fortemente influenciado por parâmetros
de preparação do filme, como tipo de substrato, potência dos canhões, pressão de deposição
e distância entre o alvo e o substrato, e características da liga, como composição e valor da
magnetostricção.
As figuras 5.12 e 5.13 mostram, respectivamente, as curvas de magnetização normalizadas
e o gráfico da dependência com a espessura de H
c
, H
s
e M
r
/M
s
, obtidas para os filmes de CoFe,
enquanto que as figuras 5.14 e 5.15, similarmente, para os filmes de FeSiB.
Para o conjunto de amostras de CoFe, o intervalo de espessura crítico é de 100 a 150 nm.
Deste modo, as amostras com 10, 20, 50 e 100 nm apresentam uma anisotropia magnética unia-
xial e no plano do filme, com eixo de fácil magnetização em θ = 90
, enquanto que as amostras
de 150 e 200 nm mostram um comportamento magnético isotrópico no plano, com uma con-
tribuição anisotrópica fora do plano. Neste caso, além das curvas de magnetização, o gráfico
que expressa a dependência com a espessura de H
c
, H
s
e M
r
/M
s
corrobora o comportamento
convencional descrito anteriormente.
Entretanto, em particular, a amostra de 1000 nm apresenta um comportamento distinto das
demais pertencentes ao segundo grupo. Neste caso, além de ser observado uma pequena aniso-
tropia no plano, o caráter de uma componente de anisotropia perpendicular ao plano do filme
desaparece da curva de magnetização. O reduzido valor de M
r
/M
s
, quando comparado às amos-
tras com curva de magnetização com forma quadrada, pode ser atribuído a formação de uma
estrutura de domínios de fechamento [158]. Um comportamento similar foi observado em
diferentes materiais amorfos com espessuras maiores, como 5000 nm, como obtido em traba-
lhos anteriores para amostras de Finemet [158]. Usualmente, este comportamento é associado a
uma falta de homogeneidade na amostra, sendo resultado da combinação do aumento da espes-
sura e da tensão acumulada no filme. Entretanto, neste caso, a anisotropia induzida pela tensão
parece ter um papel mais complexo, uma vez que a tensão pode não ser uniforme ao longo da
espessura da amostra.
149
Figura 5.12: Curvas de magnetização normalizadas para os filmes de CoFe com diferentes espessuras. Por
simplicidade, são mostrados somente as curvas para θ = 0
, em vermelho, e θ = 90
, em preto. No caso do CoFe,
o intervalo de espessura, onde ocorre a mudança do comportamento magnético, é de 100 a 150 nm.
150
Figura 5.13: Campos coercivo H
c
e de saturação H
s
, na esquerda, e magnetização remanente normalizada
M
r
/M
s
, na direita, em função da espessura para os filmes de CoFe. Valores obtidos a partir das curvas de magne-
tização medidas ao longo do eixo de fácil magnetização de cada amostra.
Por outro lado, para o conjunto de amostras de FeSiB, o intervalo de espessura crítico é de
200 a 500 nm. As curvas de magnetização, bem como o gráfico que expressa a dependência
com a espessura de H
c
, H
s
e M
r
/M
s
, indicam o comportamento convencional descrito anteri-
ormente, sendo que as amostras com espessura de 10, 20, 50, 100 e 150 nm apresentam um
comportamento magnético uniaxial e no plano do filme, enquanto que as amostras de 200, 500
e 1000 nm mostram um comportamento magnético isotrópico no plano, com uma contribuição
anisotrópica fora do plano.
Como ponto interessante para este conjunto, abaixo do intervalo de espessura crítico, as
amostras apresentam o eixo de fácil magnetização orientado em θ = 0
, exceto a amostra de 200
nm, que tem o eixo em θ = 90
. Em primeiro lugar, um fato que chama a atenção é a orientação
do eixo de fácil magnetização, que é diferente do observado para as amostras de Permalloy
e CoFe. Segundo, observa-se que a direção do eixo de fácil magnetização é dependente da
espessura do filme, ocorrendo a mudança desta orientação, de θ = 0
para θ = 90
, à medida
que a espessura aumenta.
Neste caso, ambos os fatos são um resultado de uma importante contribuição magnetoelás-
tica para a anisotropia efetiva. A combinação da tensão acumulada no filme, devido à interação
do filme com o substrato, e de efeitos relacionados à aplicação de uma tensão longitudinal sobre
o substrato durante a deposição, fato relacionado às presilhas utilizadas para fixar o substrato ao
porta-substrato, constitui-se de um dos possíveis responsáveis pelo comportamento magnético
observado.
151
Figura 5.14: Curvas de magnetização normalizadas para os filmes de FeSiB com diferentes espessuras. Por
simplicidade, são mostrados somente as curvas para θ = 0
, em vermelho, e θ = 90
, em preto. No caso do FeSiB,
o intervalo de espessura, onde ocorre a mudança do comportamento magnético, é de 150 a 200 nm.
152
Figura 5.15: Campos coercivo H
c
e de saturação H
s
, na esquerda, e magnetização remanente normalizada
M
r
/M
s
, na direita, em função da espessura para os filmes de FeSiB. Valores obtidos a partir das curvas de magne-
tização medidas ao longo do eixo de fácil magnetização de cada amostra.
A figura 5.16 mostra uma foto de um filme depositado fixado no porta-substrato utilizado
na deposição. Em particular, é possível observar que, devido à tensão armazenada no filme,
um abaulamento da amostra como resultado do aumento da espessura.
Figura 5.16: Filme depositado fixado no porta-substrato utilizado na deposição. Em particular, é possível
observar um abaulamento do filme, relacionado à tensão acumulada no filme.
Deve ser citado que, no início do processo de produção das amostras, sem a utilização do
sistema de aplicação de campo magnético sobre o substrato durante a deposição, através de uma
análise do comportamento angular das curvas de magnetização, foi observado que a direção do
eixo de fácil magnetização é fortemente influenciada por condições do processo de produção
dos filmes e por propriedades da liga que compõe o alvo.
Quando consideradas amostras de materiais com magnetostricção diferentes de zero, mesmo
produzidas em uma mesma deposição, as curvas de magnetização indicavam eixos de fácil
magnetização orientados em diferentes direções, quase aleatoriamente. Este fato foi atribuído à
competição entre o termo de energia de anisotropia uniaxial, relacionado ao campo magnético
associado ao canhão em combinação com o movimento do substrato durante a deposição, e o
153
termo de energia magnetoelástico, que é mais difícil de ser controlado experimentalmente.
É importante notar que a energia magnetoelástica, equação 2.13, é dependente do produto
dos termos λ e σ . Se λσ > 0, um eixo de fácil magnetização é induzido na mesma direção
que a tensão é aplicada, caso contrário, λ σ < 0, o eixo de fácil magnetização é induzido em
uma direção perpendicular à direção da tensão. Sendo assim, a fim de compreender o com-
portamento dos eixos de fácil magnetização em função da espessura, é necessário considerar
algumas características do material depositado, em particular, o valor da magnetostricção.
Neste sentido, para as amostras de Permalloy, material com valor de magnetostricção pró-
ximo de zero, anisotropias de origem magnetoelásticas não são observadas. Assim, o eixo de
fácil magnetização está na direção do campo magnético aplicado durante a deposição.
De acordo com a figura 5.16, é possível inferir que a tensão no filme é longitudinal, na
mesma direção do movimento do substrato, e positiva, σ > 0. Assim, para amostras de CoFe
e CoSiB, não mostrada aqui, com magnetostricção negativa, λσ < 0, a contribuição magne-
toelástica favorece a contribuição uniaxial associada ao campo, de modo que o eixo de fácil
magnetização é paralelo à direção do campo magnético aplicado durante a deposição, θ = 90
.
Por outro lado, para as amostras de FeSiB, B4, B6 e B9, as últimas não apresentadas aqui,
com magnetostricção positiva, o comportamento magnético angular não é simples, como nos
casos anteriores. Neste caso, λ σ > 0, é observado que o termo magnetoelástico favorece a dire-
ção ortogonal à direção do campo magnético aplicado durante a deposição, ou seja, θ = 0
. Em
particular, para as amostras mais finas, o efeito da tensão se sobrepõe ao do campo magnético,
de modo que o eixo de fácil magnetização, de fato, está em θ = 0
. Entretanto, à medida que a
espessura aumenta, é observado a indução de um eixo de fácil magnetização em θ = 90
. Esta
evolução da orientação do eixo de fácil magnetização ainda não foi completamente compre-
endida, porém, pode ser considerada através do aumento da contribuição da energia uniaxial,
o que é pouco provável, ou através de redução da contribuição magnetoelástica. Neste último
caso, considera-se a diminuição da componente de tensão na direção longitudinal, para por fim,
induzir uma componente perpendicular ao plano, ou mesmo uma troca no sinal da tensão, po-
dendo variar de tensão para compressão, uma vez que diferentes contribuições, de acordo com
a espessura do filme, podem ser observadas [158].
Por este motivo, a fim de padronizar o processo de deposição e obter reprodutibilidade
das amostras, no sentido de comportamento magnético, foi utilizado o sistema de aplicação
de campo magnético sobre o substrato durante a deposição. Embora a aplicação do campo
magnético durante a deposição dos filmes não foi suficiente para orientar a direção do eixo de
fácil magnetização, como no caso das amostras com magnetostricção positiva, é importante
154
citar que a reprodutibilidade das amostras foi alcançada. Em particular, isto se deve ao fato de
que, com o sistema utilizado, o modo no qual os substratos foram fixados acarretou em uma
padronização na produção.
5.3.1 Simulações das curvas de magnetização
Nesta seção, são apresentados exemplos de simulações de curvas de magnetização obtidas
para os dois grupos de amostras, de acordo com o comportamento magnético observado, quando
analisadas em função da espessura dos filmes. Como principal objetivo das simulações, visa-se
encontrar uma configuração energética que possibilite descrever o comportamento das amostras
estudadas e compreender os efeitos dos termos de energia responsáveis por tal comportamento.
Em particular, através das simulações das curvas de magnetização é possível obter informações
sobre a anisotropia das amostras, sua orientação em relação à direção de aplicação do campo
magnético e dispersão.
O comportamento magnético observado nas curvas de magnetização foi comprovado atra-
vés de simulações numéricas, baseadas no método de minimização da energia livre magnética
do sistema, descrito na seção 4.4.2. As simulações foram realizadas utilizando rotinas com-
putacionais na linguagem Mathematica. Em uma situação geral, são considerados os seguintes
termos de energia: Zeeman, anisotropia uniaxial, magnetostática e magnetoelástica. Neste caso,
o filme ferromagnético é descrito como uma única camada ferromagnética com magnetização
M.
Por simplicidade, para facilitar a notação dos ângulos e haver uma conexão direta entre os
ângulos empregados nas simulações com o ângulo θ, definido durante a deposição das amostras,
de acordo com a figura 4.20, página 118, foram considerados o eixo z orientado na direção
normal ao plano do filme, enquanto que o eixo x, na mesma direção do movimento do substrato
sobre o canhão durante a deposição. Ou seja, para as curvas de magnetização θ = 0
obtidas
por VSM, θ
H
= 90
e φ
H
= 0
, enquanto que para θ = 90
, θ
H
= 90
e φ
H
= 90
.
A figura 5.17 mostra, juntamente com as curvas simuladas a partir da rotina desenvol-
vida, curvas de magnetização normalizadas obtidas para a amostra de Permalloy com 50 nm
de espessura, como um exemplo de comportamento magnético observado no primeiro grupo de
amostras, filmes abaixo do intervalo de espessura crítico.
Para estas curvas, foi considerado, além do termo Zeeman e magnetostático, somente um
termo de energia uniaxial, ou seja, o termo de origem magnetoelástica não foi incluído na
expressão para a densidade de energia. Para ambas, foram mantidos fixos os parâmetros da
155
Figura 5.17: Curvas de magnetização normalizadas, juntamente com as simulações, obtidas para a amostra de
Permalloy com 50 nm de espessura. Os pontos correspondem à medida experimental e a linha sólida vermelha
corresponde à simulação. Na esquerda, a curva de magnetização foi obtida na direção do eixo de fácil magnetiza-
ção, θ = 90
, e a simulação, com parâmetros θ
H
= 90
, φ
H
= 80
, M
s
= 780 emu/cm
3
, K
an
= 1560 erg/cm
3
, sendo
que θ
an
= 90
e φ
an
= 90
. Na direita, a curva de magnetização foi obtida na direção do eixo duro, θ = 0
, e a
simulação, com φ
H
= 20
e demais parâmetros idênticos aos utilizados na simulação anterior.
amostra, M
s
= 780 emu/cm
3
, K
an
= 1560 erg/cm
3
, sendo que θ
an
= 90
e φ
an
= 90
, ou seja,
no plano do filme, e do campo magnético, θ
H
= 90
, sendo somente variado o ângulo φ
H
.
Para melhor ajuste entre as curvas medidas e simuladas, na curva para θ = 90
, foi utilizado
φ
H
= 80
, enquanto que na curva de θ = 0
, φ
H
= 20
. Este fato pode estar associado a peque-
nos desvios na magnetização, originados durante a deposição ou durante o corte das amostras,
ou, até mesmo, ao posicionamento da amostra durante a medida experimental.
As curvas de magnetização simuladas apresentam boa concordância com os dados obtidos
experimentalmente. Devido a este fato, através da análise dos termos de energia considerados,
é possível corroborar a descrição, para o comportamento observado, realizada anteriormente.
Considerando o comportamento magnético observado no primeiro grupo, os parâmetros utili-
zados nas simulações, de fato, indicam, que a energia de anisotropia uniaxial, que está associada
ao campo magnético aplicado durante a deposição do filme, e a energia magnetostática, que des-
favorece a orientação da magnetização para fora do plano, são os principais termos de energia
responsáveis, respectivamente, pela observada anisotropia uniaxial e no plano do filme, com
eixo fácil de magnetização com θ = 90
, ou seja, ao longo da direção de aplicação do campo
magnético aplicado durante a deposição.
Por outro lado, a figura 5.18 mostra, juntamente com as curvas simuladas, curvas de mag-
netização normalizadas obtidas para a amostra de Permalloy com 200 nm de espessura, como
um exemplo de comportamento magnético observado para o segundo grupo de amostras, filmes
acima do intervalo de espessura crítico.
156
Figura 5.18: Curvas de magnetização normalizada, juntamente com as simulações, para a amostra de Permalloy
com 200 nm de espessura. Os pontos correspondem à medida experimental e a linha sólida vermelha corresponde
à simulação. Na esquerda, a curva de magnetização foi obtida na direção do eixo de fácil magnetização, θ = 0
,
e a simulação, com parâmetros θ
H
= 90
φ
H
= 0, M
s
= 780 emu/cm
3
, K
an1
= 7800 erg/cm
3
, sendo θ
an1
= 90
,
φ
an1
= φ
H
, K
me2
= 31200 erg/cm
3
, sendo θ
me2
= 0
, φ
me2
= 0
. Na direita, a curva de magnetização obtida para
θ = 90
e simulação, com φ
H
= 90
e demais parâmetros idênticos aos utilizados na simulação anterior.
Neste caso, para a simulação, o filme ferromagnético é descrito como sendo composto
por duas camadas ferromagnéticas desacopladas, com magnetização
M
1
e
M
2
, respectivamente.
Relacionado à densidade de energia, para a camada 1, foram considerados o termo Zeeman,
magnetostático e um termo de energia de anisotropia uniaxial, entretanto, para a camada 2,
este último foi substituído por um termo de energia magnetoelástica. Assim, foram mantidos
fixos os parâmetros da amostra, M
s
= 780 emu/cm
3
, K
an1
= 7800 erg/cm
3
, sendo θ
an1
= 90
,
φ
an1
= φ
H
, ou seja, no plano do filme, para camada 1, K
me2
= 31200 erg/cm
3
, sendo θ
me2
= 0
,
φ
me2
= 0
, ou seja, perpendicular ao plano do filme, para a camada 2, e do campo magnético
θ
H
= 90
, sendo somente variado o ângulo φ
H
.
Da mesma forma, as curvas de magnetização simuladas apresentam boa concordância com
as obtidas experimentalmente. Assim, através da análise dos termos de energia considerados, é
possível corroborar a descrição, para este comportamento, realizada anteriormente. Neste caso,
os parâmetros utilizados nas simulações, inferem que o termo de energia de anisotropia uniaxial,
para camada 1, sempre orientado na direção do campo magnético descreve bem as proprieda-
des magnéticas isotrópicas no plano. Por outro lado, o termo de energia magnetoelástico, para
camada 2, associado à tensão residual acumulada no filme durante o processo de deposição, re-
flete a existência de uma contribuição anisotrópica perpendicular. Deste modo, a consideração
de duas camadas ferromagnéticas, descrevendo um sistema que apresenta a justaposição de re-
giões com eixos de fácil magnetização orientados em diferentes direções com regiões com uma
contribuição de anisotropia perpendicular ao plano, parece ser uma alternativa para descrever o
comportamento magnético observado nos filmes acima do intervalo de espessura crítico.
157
É importante ressaltar que, embora não tenham sido apresentadas as curvas simuladas para
todas as amostras, devido ao comportamento similar, quando consideradas amostras dentro do
mesmo grupo, estas podem ser obtidas facilmente. Entretanto, o que deve ser ressaltado através
das simulações são os termos de energia identificados como responsáveis pelo comportamento
magnético observado em cada um dos grupos. Neste caso, para o primeiro, um termo de energia
uniaxial no plano, juntamente com o termo de energia magnetostática, enquanto que para o
segundo, um termo de anisotropia com componente perpendicular ao plano do filme.
5.4 Ruído Barkhausen em filmes ferromagnéticos
5.4.1 Séries temporais de ruído Barkhausen
Medidas de BN foram realizadas através do método indutivo, com campo magnético ex-
terno com freqüência de 50 mHz, amplitude máxima de 520 Oe e forma de onda triangular.
Nestas, o sinal Barkhausen foi detectado por uma bobina sensora com 400 espiras, enrolada em
torno da parte central da amostra, amplificado e filtrado por um pré-amplificador, com freqüên-
cia de corte de 100 kHz e ganho ajustável, e digitalizado com taxa de amostragem de 4 MS/s.
Foram utilizadas amostras com dimensões de 10 mm × 4 mm × t, onde t é a espessura,
com eixo mais longo da amostra cortado ao longo do eixo de fácil magnetização, verificado
através das curvas de magnetização.
Inicialmente, o estudo do ruído Barkhausen foi realizado em filmes de Permalloy. Em
particular, não foi observado ruído Barkhausen na amostra de 10 nm, de modo que os níveis
de ruído ou são muito baixos para serem detectados pelo sistema experimental ou, no caso do
Permalloy com 10 nm, o BN não existe.
É importante ressaltar que nem todos os materiais magnéticos são apropriados para medidas
de BN. Especialmente materiais que apresentam propriedades magnéticas muito macias, com
alto valor de permeabilidade e pequenas perdas energéticas, e, principalmente, limitado número
de defeitos, apresentam reduzido ou nenhum ruído Barkhausen. De fato, os ingredientes es-
senciais para o BN são a presença de desordem estrutural, que impede o fácil movimento das
DWs, e um campo desmagnetizante não-negligenciável, que limita o tamanho do salto ou da
avalanche.
A figura 5.19 mostra as séries temporais de BN obtidas para os filmes de Permalloy com
diferentes espessuras. É possível observar claramente que a reversão da magnetização em cada
amostra é realizada através de uma seqüência de saltos discretos e irregulares das DWs. Além
158
disto, a ocorrência dos saltos parece ser aleatória com respeito à área, duração e localização dos
saltos.
O mesmo comportamento do BN é observado para os filmes de CoFe e FeSiB. No entanto,
para estes conjuntos de filmes, o BN não foi observado para a amostra de 150 nm, no caso
do CoFe, e para amostras de 10 e 20 nm, no caso do FeSiB. As figuras 5.20 e 5.21 mostram
séries temporais de BN obtidas para, respectivamente, filmes de CoFe e FeSiB com diferentes
espessuras.
Em todos os conjuntos de amostras, as séries temporais mostram que, para os filmes mais
finos, a reversão da magnetização ocorre através de apenas alguns poucos saltos, enquanto que,
para os mais espessos, o número de saltos aumenta consideravelmente. Este comportamento é
consistente com o esperado aumento da complexidade da amostra com a espessura.
Em particular, as séries temporais revelam as mudanças na estrutura de domínios que ocor-
rem à medida que a espessura é aumentada. Neste caso, as modificações das séries temporais
são associadas à evolução da estrutura magnética da amostra, tal como domínios magnéticos,
topologia das paredes de domínio, densidade e natureza dos centros de aprisionamento, entre
outros, com a espessura do filme.
Quando comparado com o ruído Barkhausen obtido em materiais “bulk”, a simples inspe-
ção visual das séries temporais obtidas em filmes revela importantes características. Primeira-
mente, o ruído apresenta uma menor amplitude. Usualmente observado ser da ordem de µV
para amostras “bulk”, neste trabalho, o ruído medido em filmes é da ordem de nV. Este fato
é facilmente verificado devido a uma maior presença do ruído de fundo nas séries temporais.
Entretanto, este não se torna um problema para a determinação dos expoentes, uma vez que o
ruído de fundo é eliminado, através da utilização do valor de referência, ν
r
, de modo que sua
existência não influencia a análise estatística do ruído.
Segundo, nos filmes, os saltos aparecem como picos finos e separados no tempo. Em geral,
os saltos não apresentam estrutura interna, de modo que saltos maiores compostos de vários
saltos individuais são pouco observados.
Além disto, os saltos apresentam menores áreas e durações. De fato, este comportamento
é verificado através das distribuições, onde os valores máximos de área e duração são várias
ordens de magnitude menores que os observados para amostras “bulk”, tais como as apresen-
tadas, por exemplo, na referência [3], onde s 10
12
- 10
8
Wb e T 10
4
- 10
2
s, ou, na
figura 5.1, para o aço elétrico estudado neste trabalho.
159
Figura 5.19: Séries temporais de ruído Barkhausen para filmes de Permalloy com diferentes espessuras. Para
cada amostra, é apresentado somente o ruído adquirido no intervalo de magnetização onde a permeabilidade é
aproximadamente constante.
160
Figura 5.20: Séries temporais de ruído Barkhausen para filmes de CoFe com diferentes espessuras. Para cada
amostra, é apresentado somente o ruído adquirido no intervalo de magnetização onde a permeabilidade é aproxi-
madamente constante.
161
Figura 5.21: Séries temporais de ruído Barkhausen para filmes de FeSiB com diferentes espessuras. Para
cada amostra, é apresentado somente o ruído adquirido no intervalo de magnetização onde a permeabilidade é
aproximadamente constante.
162
5.4.2 Distribuições de área e duração dos saltos Barkhausen
As figuras 5.22 e 5.23 mostram as distribuições de área e duração dos saltos Barkhausen,
respectivamente, obtidas a partir do ruído medido nos filmes de Permalloy. Juntamente, são
apresentados os ajustes realizados com as equações 4.8, P(s) = As
τ
exp((s/s
o
)
m
), e 4.9,
P(T ) = BT
α
exp((T/T
o
)
n
), e os respectivos expoentes τ e α medidos.
Como esperado, as distribuições de área e duração dos saltos Barkhausen apresentam, de
fato, valores menores do que tradicionalmente observados em amostras “bulk”. Em geral, para
filmes, são observados valores s 10
14
- 10
10
Wb e T 10
5
- 10
3
s.
Similarmente ao encontrado para materiais “bulk”, as distribuições apresentam um com-
portamento de lei de potência com “cutoff para todas as amostras, independentemente da es-
pessura do filme.
Entretanto, à medida que a espessura do filme é reduzida, é observada uma mudança nos
expoentes. Simultaneamente, os expoentes variam de τ 1.49 para τ 1.34 e α 1.99 para
α 1.51. Para este conjunto de amostras de Permalloy, esta variação dos expoentes ocorre
quando a espessura é diminuída de 100 para 50 nm. Neste caso, é possível identificar a exis-
tência de dois grupos de amostras diferentes, ou seja, diferentes intervalos de espessura, que
apresentam distintos valores de expoentes.
Um comportamento similar nas distribuições também é verificado para o conjunto de amos-
tras de CoFe. As figuras 5.24 e 5.25 mostram, respectivamente, as distribuições de área e dura-
ção dos saltos Barkhausen obtidas a partir do ruído medido nos filmes de CoFe.
No presente caso, devido ao comportamento de lei de potência com “cutoff para todas
amostras, através de ajustes realizados com as equações 4.8 e 4.9, uma mudança nos expoentes
também é verificada. Simultaneamente, os expoentes variam de τ 1.26 para τ 1.05 e
α 1.49 para α 1.08. Entretanto, para este conjunto, a variação dos expoentes ocorre quando
a espessura é diminuída de 50 para 20 nm. Assim, da mesma forma que observado para o
Permalloy, é possível identificar a existência de dois grupos de amostras, de acordo com os
valores de expoentes obtidos.
Por outro lado, as figuras 5.26 e 5.27 mostram, respectivamente, as distribuições de área
e duração dos saltos Barkhausen obtidas a partir do ruído medido nos filmes de FeSiB. Para
esta conjunto de amostras, visto que ruído Barkhausen não foi observado nas amostras mais
finas, através dos ajustes de leis de potência, é observado uma estabilidade, com a espessura
dos filmes, no valor dos expoentes. Neste caso, foram medidos τ 1.27 e α 1.54.
163
Figura 5.22: Distribuições de área dos saltos Barkhausen para filmes de Permalloy com diferentes espessuras.
As linha sólidas vermelhas correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes τ indicados
nas legendas.
164
Figura 5.23: Distribuições de duração dos saltos Barkhausen para filmes de Permalloy com diferentes espes-
suras. As linha sólidas vermelhas correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes α
indicados nas legendas.
165
Figura 5.24: Distribuições de área dos saltos Barkhausen para filmes de CoFe com diferentes espessuras. As
linha sólidas vermelhas correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes τ indicados nas
legendas.
166
Figura 5.25: Distribuições de duração dos saltos Barkhausen para filmes de CoFe com diferentes espessuras. As
linha sólidas vermelhas correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes α indicados nas
legendas.
167
Figura 5.26: Distribuições de área dos saltos Barkhausen para filmes de FeSiB com diferentes espessuras. As
linha sólidas vermelhas correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes τ indicados nas
legendas.
168
Figura 5.27: Distribuições de duração dos saltos Barkhausen para filmes de FeSiB com diferentes espessuras.
As linha sólidas vermelhas correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes α indicados
nas legendas.
169
A chave para a compreensão das propriedades estatísticas do ruído em filmes reside basi-
camente na combinação dos efeitos, sobre a dinâmica de paredes de domínio, do alcance das
interações predominantes no sistema e da dimensionalidade do sistema.
A fim de proceder com a discussão, é importante verificar as considerações de cada um dos
modelos teóricos utilizados e observar suas diferenças, com o objetivo de claramente definir
qual deles pode ser aplicado na descrição do comportamento dos filmes estudados.
Neste trabalho, os esforços foram concentrados nos seguintes modelos: CZDS [28, 29],
Cerruti e Zapperi [34], Vásquez e Sotolongo-Costa [35] e o modelo UMM, investigado por de
Queiroz [36].
Em particular, para todos os modelos considerados, a energia livre magnética é escrita
como a soma de diferentes contribuições, devido à energia Zeeman, magnetostática, energia de
paredes de domínio e potencial aleatório associado com a desordem e centros de aprisionamento
do material [28, 29, 42]. Entretanto, para os três primeiros modelos citados, um termo de energia
de origem dipolar ainda é introduzido na descrição.
Sendo assim, de acordo com o termo de energia predominante do sistema, haverá uma
mudança no kernel que define se este é de curto ou longo-alcance. Esta mudança, consequen-
temente, influencia no valor dos expoentes. Resumidamente, neste caso, se a presença do
termo de interação dipolar, o sistema é governado por interações de longo-alcance. Caso con-
trário, o termo de tensão superficial da parede de domínio é dominante e o sistema é governado
por interações de curto-alcance. Assim, são definidas duas classes de universalidade distintas,
de acordo com o tipo de interação, e o alcance da interação, presente no sistema, como sugerido
na referência [33].
Entretanto, é esperado que a dimensionalidade do sistema também influencie no valor dos
expoentes. Combinando o efeito do alcance das interações com o da dimensionalidade do sis-
tema, é possível estabelecer um quadro teórico geral, resumido na tabela 5.1. Além disto, para
facilitar a interpretação dos resultados, a tabela 5.2 mostra os principais expoentes obtidos ex-
perimentalmente para materiais com diferentes características estruturais, cristalinas e amorfas,
na forma “bulk” e na forma de filmes.
170
Tabela 5.1: Expoentes previstos pelos modelos teóricos para as duas classes de universalidade, definidas de
acordo com o alcance das interações predominantes no sistema, em d = 2 e d = 3.
d = 2 d = 3
τ α 1/(σνz) τ α 1/(σ νz)
Longo-alcance 1.34
a
, 1.33
b
1.55
a
, 1.5
b
1.5
a
1.50±0.05
b,c
2.0±0.2
b,c
2
c
Curto-alcance 1.06
d
- - 1.27±0.03
c,d
1.5±0.05
c
1.77
c
a
Modelo Cerruti-Zapperi [34].
b
Modelo Vásquez e Sotolongo-Costa [35].
c
Modelo CZDS [28, 29, 33].
d
Modelo UMM, investigado por de Queiroz [36].
Tabela 5.2: Expoentes obtidos experimentalmente para materiais com diferentes características estruturais, cris-
talinas e amorfas, na forma “bulk” e na forma de filmes. Na legenda, abaixo da tabela, são indicadas as referências,
juntamente com a respectiva técnica utilizada na medida do ruído Barkhausen, nas quais os expoentes são encon-
trados.
filmes “bulk”
τ α 1/(σνz) τ α 1/(σνz)
Cristalino 1.33
a,b
,
- - 1.50 ±0.05
c
2.0±0.2
c
2
c
Amorfo 1.1
b
, 1.25
d
,
1.6
d
- 1.27±0.03
c
1.5±0.05
c
1.77
c
a
S. -C. Shin et al., MOMM [40, 41, 43].
b
S. -C. Shin et al., MOMM [42]. Embora não sejam utilizadas amostras amorfas neste trabalho, devido ao
aumento de temperatura, há uma redução na contribuição do termo de energia dipolar, de modo que, em 35
C,
interações de curto-alcance são predominantes, como, similarmente, observado em amorfos.
c
G. Durin e S. Zapperi, método indutivo [33].
d
L. Santi et al., método indutivo [44].
Os valores obtidos por Puppin et al., via MOKE para filmes cristalinos, τ 1.1 [37, 122], e amorfos, τ 0.8 -
1.2 [39] não foram incluídos na tabela uma vez que não apresentam similaridade com os valores obtidos
teoricamente, o que torna difícil sua interpretação física.
Considerando, primeiramente, os resultados obtidos para os filmes amorfos de FeSiB, a
figura 5.29 mostra o comportamento geral dos expoentes τ e α em função da espessura.
Neste caso, em uma primeira e rápida observação, o comportamento aparentemente simples
dos expoentes pode esconder interessantes informações. Como já citado, os expoentes apresen-
tam, dentro do erro experimental, grande estabilidade com a espessura dos filmes. Em parti-
cular, τ 1.27 e α 1.54 são observados em um largo intervalo de espessura. Sendo assim,
como primeiro ponto interessante dos resultados obtidos para o conjunto de amostras de FeSiB,
tem-se que esta estabilidade dos expoentes é observada mesmo com a ocorrência de grandes
mudanças nas amostras, como, por exemplo, o aumento do número de defeitos, relacionados
ao aumento da espessura do filme e verificado pelo crescente número de saltos Barkhausen nas
séries temporais, e as intensas modificações das propriedades magnéticas observadas à medida
que a espessura dos filmes é aumentada, verificadas através das curvas de magnetização.
171
Figura 5.28: Valores experimentais de τ e α, em função da espessura, obtidos para filmes amorfos de FeSiB.
Para guiar os olhos, no gráfico superior, a linha tracejada superior indica τ = 1.27 e a região cinza mostra os limites
dados pela barra de erros, ±0.03, correspondendo ao valor previsto para sistemas d = 3 com interações de curto-
alcance. A linha tracejada inferior é τ = 1.06, com ±0.01, valor previsto para d = 2 e interações de curto-alcance.
No gráfico inferior, a linha tracejada superior tem α = 1.5, como barra de erros ±0.1, correspondendo à mesma
classe de universalidade, para d = 3. Neste caso, não há uma linha inferior uma vez que, para sistemas d = 2 com
interações de curto-alcance, não existem valores de α previstos. Valores retirados da tabela 5.1.
Entretanto, a característica mais interessante, para este conjunto, está associada ao fato
de que estes expoentes são completamente diferentes dos encontrados em recentes trabalhos
experimentais obtidos para filmes finos amorfos, através de técnicas magneto-ópticas, como,
por exemplo, na referência [39]. Pelo contrário, os expoentes são similares, de acordo com a
tabela 5.2, aos observados para vários materiais magnéticos amorfos “bulk” [33], que apresen-
tam τ 1.27 e α 1.50, e para filmes amorfos, com comportamento magnético d = 3, com
τ 1.25 e α 1.6 [44].
Além disto, de acordo com a tabela 5.1 e como pode ser verificado através da figura 5.28,
os resultados obtidos para esta conjunto de amostras estão em perfeita concordância com os
valores previstos teoricamente pelos modelos CZDS [28, 29] e UMM, investigado por de Quei-
roz [36], correspondendo a uma clara indicação de que estes filmes amorfos, neste intervalo de
espessura, apresentam um típico comportamento magnético tri-dimensional com interações de
curto-alcance governando a dinâmica do sistema. Em particular, os expoentes medidos corrobo-
ram uma das classes de universalidade observadas para materiais “bulk” e, neste caso, indicam
que este conjunto de filmes de FeSiB pode ser incluído na classe de ligas amorfas sob tensão.
172
Sendo assim, através deste primeiro resultado, é possível obter uma indicação de que o
comportamento magnético não é simplesmente bi-dimensional, como sempre indicado nos tra-
balhos experimentais encontrados na literatura. Pelo contrário, quando considerados diferentes
conjuntos de amostras, um comportamento extremamente rico pode ser observado.
A figura 5.29 mostra o comportamento geral dos expoentes τ e α, em função da espessura,
obtidos para os filmes policristalinos de Permalloy e amorfos de CoFe. Neste caso, quando
considerado separadamente cada um dos conjuntos e analisado em função da espessura, fica
mais clara a afirmação de que, para estes conjuntos, as amostras podem ser divididas em dois
grupos, de acordo com os respectivos expoentes.
Como primeiro ponto importante, e citado, é notável que, à medida que a espessura é
reduzida, os valores de τ e α variam simultaneamente. Para o Permalloy, de τ 1.49 para
τ 1.34 e de α 1.99 para α 1.51, no intervalo de espessura de 100 a 50 nm. Para o CoFe,
τ 1.26 para τ 1.05 e α 1.49 para α 1.08, no intervalo de espessura de 50 a 20 nm.
Para ambos, o comportamento, identificado através da redução dos expoentes com a dimi-
nuição da espessura, pode ser considerado com uma impressão do efeito da dimensionalidade
do sistema sobre a dinâmica de paredes de domínio.
Por outro lado, além da dimensionalidade, efeitos do alcance das interações que governam
a dinâmica de DWs podem ser observados. Pela comparação dos expoentes obtidos para os
filmes de Permalloy e CoFe com mesma espessura, uma vez que os filmes apresentam caráter
estrutural distintos, a diferença no valor dos expoentes indica que distintas interações governam
a dinâmica de DWs em cada um dos conjuntos.
Sendo assim, considerando os filmes mais espessos de cada um dos conjuntos, acima de 50
nm no caso do Permalloy e acima de 20 nm no caso do CoFe, dentro de um largo intervalo de
espessura, τ 1.49 e α 1.99, para o Permalloy, enquanto τ 1.26 e α 1.49, para o CoFe.
Primeiramente, de acordo com a figura 5.29, é importante notar que estes expoentes apre-
sentam valores similares, dentro do erro experimental, quando comparadas amostras com dife-
rentes espessuras dentro do mesmo conjunto, sendo aparentemente independentes da espessura
do filme. Este fato está em concordância com a predição de trabalhos teóricos que indicam a
invariância dos expoentes com respeito ao aumento do número de defeitos [21], que neste caso
está associado ao aumento da espessura do filmes.
Surpreendentemente, τ e α não são intensamente modificados, apesar das grandes modifi-
cações do comportamento magnético observadas através dos curvas de magnetização, relacio-
nadas à mudança de uma anisotropia no plano para fora do plano, no intervalo de espessura de
173
Figura 5.29: Valores experimentais de τ e α, em função da espessura, obtidos para filmes policristalinos de
Permalloy e amorfos de CoFe. Para guiar os olhos, para o Permalloy, no gráfico superior, a linha tracejada superior
indica τ = 1.5 e a região cinza mostra os limites dados pela barra de erros, ±0.05, correspondendo ao valor
previsto para sistemas d = 3 com interações de longo-alcance. A linha tracejada inferior é τ = 1.34, com ±0.01,
valor previsto para d = 2 e interações de longo-alcance. No gráfico inferior, a linha tracejada superior tem α = 2,
como barra de erros ±0.2, enquanto que a inferior tem α = 1.5, com ±0.01, correspondendo à mesma classe de
universalidade, para d = 3 e d = 2, respectivamente. Por outro lado, para o CoFe, no gráfico superior, a linha
tracejada superior indica τ = 1.27, com barra de erros de ±0.03, correspondendo ao valor previsto para sistemas
d = 3 com interações de curto-alcance. A linha tracejada inferior é τ = 1.06, com ±0.01, valor previsto para d = 2
e interações de curto-alcance. No gráfico inferior, a linha tracejada indica α = 1.5, com barra de erros de ±0.1.
Neste caso, não uma linha inferior uma vez que, para sistemas d = 2 com interações de curto-alcance, não
existems valores de α previstos. Valores retirados da tabela 5.1.
150 a 200 nm, para o Permalloy, e de 100 a 150 nm, para o CoFe.
Entretanto, apesar da estabilidade dos expoentes em função da espessura, flutuações, em
torno do valor médio, ainda são observadas. Neste caso, o erro nos expoentes é inerente da
medida das distribuições de duração, curta-duração, e área, pequena intensidade, uma vez que
pequenos pulsos podem ser mascarados pelo ruído de fundo. Por outro lado, embora os valores
possam ser incluídos no mesmo intervalo de valores obtidos para materiais “bulk”, região cinza
na figura 5.29, as flutuações, observadas, principalmente, para filmes com espessuras de 500
e 1000 nm, podem ser relacionadas a uma menor contribuição do movimento de DWs para o
processo de magnetização, uma vez que a rotação da magnetização torna-se predominante com
o aumento da contribuição da anisotropia para fora do plano do filme. Além disto, o valor
ligeiramente menor dos expoentes pode ser explicado em termos da grande desordem presente
nos filmes, que reduz a probabilidade da ocorrência de grandes reversões da magnetização.
174
Os expoentes τ e α medidos, para filmes de Permalloy com espessura acima de 50 nm, são
muito similares, de acordo com a tabela 5.2 aos obtidos para vários materiais magnéticos poli-
cristalinos “bulk”, τ 1.5 e α 2. Em particular, esta característica indica que os filmes neste
intervalo de espessura apresentam um comportamento típico tri-dimensional, com interações de
longo-alcance governando a dinâmica do sistema.
De fato, os expoentes medidos estão em perfeita concordância com os resultados teóricos
obtidos para d = 3 e com interações de longo-alcance, de acordo com a tabela 5.1 e como
comprovado pela figura 5.29.
Por outro lado, para os filmes de CoFe com espessura acima de 20 nm, os expoentes τ e α
medidos são similares, de acordo com a tabela 5.2, aos obtidos para vários materiais magnéticos
amorfos “bulk”, τ 1.27 e α 1.5, e para filmes amorfos, com comportamento magnético d =
3, τ 1.25 e α 1.6 [44]. Sendo assim, estes valores indicam que os filmes, neste intervalo de
espessura apresentam um comportamento magnético tri-dimensional, com interações de curto-
alcance governando a dinâmica de DWs.
Esta afirmação é comprovada uma vez que os expoentes medidos estão em perfeita concor-
dância com os resultados teóricos obtidos para sistemas d = 3 com interações de curto-alcance,
de acordo com a tabela 5.1 e como verificado pela figura 5.29.
Deste modo, estes resultados, para os conjunto de Permalloy e CoFe, claramente indicam
que os filmes, dentro do intervalo de espessura citado acima, apresentam um comportamento
magnético tri-dimensional. Assim, este fato fornece evidências experimentais que mostram que
o modelo UMM, para o caso de materiais amorfos, e o modelo CZDS [28, 29], que descreve
muito bem materiais “bulk”, podem ser estendidos para filmes. Além, consequentemente, os
expoentes τ e α medidos também corroboram as duas classes de universalidade propostas na
referência [33], indicando que o Permalloy pode ser incluído na classe dos materiais policrista-
linos e amorfos parcialmente cristalizados, associada a uma dinâmica governada por interações
de longo-alcance de origem dipolar, e o CoFe, na classe das ligas amorfas sob tensão, relacio-
nada a interações de curto-alcance.
Por outro lado, uma vez que este trabalho tem como base medidas de BN realizadas através
da técnica indutiva, a característica mais interessante nos expoentes obtidos reside nas distribui-
ções de área a duração medidas para os filmes mais finos.
Considerando os filmes mais finos, que, para o Permalloy, têm espessura igual e menor que
50 nm, os expoentes são τ 1.34 e α 1.51 e apresentam estabilidade em função da espessura.
para os filmes de CoFe, com espessura igual e menor que 20 nm, os expoentes apresentam
175
valores próximos a τ 1.05 e α 1.08.
Sendo assim, para os filmes de Permalloy no intervalo de espessura citado, um compor-
tamento semelhante, com expoentes menores, é observado em vários trabalhos experimentais
nos quais filmes finos são estudados. Em particular, o expoente τ, medido para os filmes finos
de Permalloy, concorda, de acordo com a tabela 5.2, perfeitamente os valores obtidos para fil-
mes cristalinos, através de métodos magneto-ópticos, τ 1.33 [40]-[43]. Assim, o valor e a
invariância dos expoentes neste intervalo de espessura claramente sugerem que os filmes mais
finos realmente apresentam um comportamento magnético bi-dimensional, com interações de
longo-alcance governando a dinâmica de DWs.
Através da consideração das mesmas classes de universalidade utilizadas para descrever os
filmes mais espessos, no caso do Permalloy, é facilmente verificado que os expoentes medidos
concordam muito bem com os valores previstos para sistema d = 2 com interações de longo-
alcance, de acordo com a tabela 5.1 e como comprovado pela figura 5.29. Deste modo, estes
resultados corroboram valores previstos e fornecem evidências experimentais para a validade
dos modelos propostos por B. Cerruti e S. Zapperi [34] e A. Vásquez e O. Sotolongo-Costa
[35].
Por outro lado, para os filmes de CoFe, no intervalo de espessura citado, o expoente τ
obtido, neste trabalho, está muito próximo do valor apresentado na referência [42], τ 1.1, para
o caso onde tensão superficial de uma DW é o termo de energia predominante na dinâmica de
DWs do filme. Entretanto, o valor difere consideravelmente de τ 0.8, publicado recentemente
para amostras amorfas [39]. Em ambos trabalhos, o valor dos expoentes foi considerado como
sendo uma indicação de um comportamento magnético bi-dimensional, entretanto, somente no
caso onde τ 1.1, que corresponde também ao valor obtido neste trabalho, o expoente foi
verificado através de resultados teóricos.
Embora o valor obtido para α não possa ser considerado na análise, é facilmente verificado
que o valor de τ concorda muito bem com o previsto para sistema d = 2 com interações de
curto-alcance, de acordo com a tabela 5.1 e como comprovado pela figura 5.29. Sendo assim
este resultado fornece evidências experimentais para a validade do modelo UMM, investigado
por de Queiroz [36]. Neste caso, é importante citar que este modelo foi capaz de descrever o
comportamento de filmes amorfos tanto com comportamento magnético d = 3, quanto d = 2.
Como um ponto que deve ser ressaltado, embora os conjuntos de filmes utilizados apresen-
tem características estruturais completamente diferentes, a mudança nos expoentes é observada
no mesmo intervalo de espessura, entre 20 e 100 nm.
176
Neste caso, é razoável considerar a existência de um “crossover” dimensional, uma vez que
os filmes de Permalloy apresentam um caráter cristalino e os de CoFe, amorfo, para todas es-
pessuras. Nenhuma indicação de modificação estrutural, passagem de um caráter policristalino
para amorfo, foi observada entre os filmes com espessuras entre 50 e 100 nm para o Permalloy,
ou de amorfo para cristalino, entre 20 e 50 nm para o CoFe, como verificado através dos padrões
de difração de raios-x nas figuras 5.6 e 5.7, respectivamente. Consequentemente, a hipótese de
um “crossover” entre as duas classes de universalidade, com respeito ao alcance das interações,
pode ser descartada.
Além disto, o comportamento magnético, observado através das curvas de magnetização,
apresentadas nas figuras 5.10 e 5.12, é similar para os filmes com espessura até 150 nm, no
caso do Permalloy, e até 100 nm, CoFe, incluindo os intervalos de espessura nos quais foram
observadas as mudanças dos expoentes. Deste modo, as variações nos expoentes não podem
ser associadas a modificações na forma das curvas de magnetização ou mudança do tipo de
anisotropia.
Sendo assim, devido à similaridade com os expoentes obtidos experimentalmente em outros
trabalhos e à comparação dos expoentes medidos com os obtidos teoricamente, a mudança de
τ e α pode ser entendida como um efeito da dimensionalidade do sistema sobre a dinâmica de
paredes de DWs. De fato, a variação dos expoentes experimentais é interpretada como uma
clara indicação de um “crossover” dimensional no comportamento magnético dinâmico das
DWs, de um caráter d = 3 para d = 2, à medida que a espessura é reduzida.
É importante salientar que as medidas indutivas realizadas neste trabalho permitiram, não
somente a observação do ruído Barkhausen em amostras muito finas, com espessuras de até
10 e 20 nm, com comportamento magnético d = 2, mas também o “crossover” dimensional da
dinâmica de DWs, de d = 3 para d = 2.
Neste caso, embora seja conhecido que a topologia dos domínios magnéticos em filmes
ferromagnéticos é complexa, rica e que diversos tipos de paredes de domínio existem, acredita-
se que este “crossover” dimensional, observado com a redução da espessura dos filmes, possa
estar relacionado a uma mudança do tipo de estrutura de paredes de domínio.
Livros clássicos [4, 5, 45, 46], de fato, indicam que a transição de geometria de paredes de
Bloch para Néel realmente ocorre no intervalo de espessura de 20 a 100 nm, onde a espessura
do filme tem a mesma ordem de magnitude da largura de parede de domínio.
Sendo assim, como discutido na seção 2.3.5, de forma simplificada, para filmes espessos,
são esperadas paredes de domínio do tipo Bloch. Entretanto, nos filmes mais finos, devido a
177
sua maior estabilidade, paredes de Néel são esperadas. Em espessuras intermediárias, entre 20
e 100 nm, a consideração de apenas um tipo de parede é mais difícil, devido à complexidade das
estruturas de domínio observada. Em particular, a figura 2.16, pagina 40, mostra uma seqüência
de imagens de domínios magnéticos, obtidas para filmes de Permalloy com diferentes valores de
espessura, que corrobora a transição do tipo de parede de domínio com a redução da espessura
do filme, sendo observadas paredes de Bloch, para os filmes mais espessos, de Néel, para os
filmes mais finos, e paredes do tipo “cross-tie”, em espessuras intermediárias.
5.4.3 Área média dos saltos vs. duração e espectro de potência
Como uma extensão da análise estatística do ruído, foram considerados também os expo-
entes 1/(σ νz), que relaciona a área média do salto e sua duração, e ϑ , expoente obtido para o
espectro de potência.
Na seção anterior, os resultados das distribuições de área e duração dos saltos Barkhausen
indicaram que os os filmes policristalinos de Permalloy caem na classe de universalidade onde
as interações de longo-alcance de origem dipolar dominam a dinâmica de DWs.
Neste caso, de acordo com a tabela 5.1, pagina 170, os valores previstos pelos modelos
teóricos para o expoente que relaciona a área média com a duração são, para d = 3, 1/(σνz) 2
[28, 29, 33] e, para d = 2, 1/(σνz) 1.5 [34]. Em particular, o expoente, para sistemas
d = 3, foi confirmado experimentalmente, quando consideradas medidas de BN realizadas
em amostras “bulk” policristalinas. Por outro lado, o valor previsto para d = 2 ainda não foi
verificado experimentalmente.
A figura 5.30 mostra curvas de área média do salto em função da duração para os filmes de
Permalloy com diferentes espessuras. Neste caso, esta função apresenta um comportamento de
lei de potência, de modo que, através da equação 4.10, s(T )= CT
1/(σνz)
, o expoente 1/(σνz)
pode ser estimado.
Sendo assim, para as amostras de Permalloy, com espessuras de 100, 150, 200, 500 e 1000
nm, filmes que apresentam um comportamento magnético d = 3, identificado através das distri-
buições de área e duração, o expoente 1/(σνz) 2 descreve bem o comportamento das curvas
obtidas. Embora a amostra de 500 nm apresente um expoente um pouco menor, para as outras
amostras consideradas, a concordância da lei de potência com expoente 2 corrobora o valor
previsto teoricamente para esta classe de universalidade em d = 3.
Em particular, assim como observado para a amostra de aço elétrico estudada neste traba-
lho, figura 5.5, e para diversos materiais “bulk” policristalinos estudados em outros trabalhos
178
experimentais, o expoente 1/(σνz) 2 descreve bem o comportamento para um intervalo li-
mitado de durações T . Para os filmes de Permalloy, em geral, este intervalo abrange pequenas
durações, de 20 a 70 µs. Acima deste limite, pode ser observado um “cutoff”, no qual a curva
apresenta um pequeno desvio do comportamento proporcional a T
2
.
Na mesma figura, para as amostras mais finas de Permalloy, filmes que apresentam um
comportamento magnético d = 2, um expoente 1/(σ νz) menor pode ser indicado para descrever
o comportamento observado. Neste caso, foram obtidos para as amostras com espessuras de 50
e 20 nm, respectivamente, 1/(σνz) 1.7 e 1/(σνz) 1.6. Sendo assim, os expoentes obtidos,
embora próximos do expoente indicado pelo modelo, não concordam perfeitamente com o valor
previsto teoricamente para esta classe de universalidade em d = 2. Entretanto a sistemática
redução do expoente, além da aproximação do valor medido a 1.5, pode ser entendida como um
efeito da espessura sobre a dinâmica de DWs e de um consequente “crossover” dimensional.
Uma vez que previsões teóricas indicam a relação entre expoentes ϑ = 1/(σνz) [115], a
figura 5.31 mostra os espectros de potência obtidos, a partir das séries temporais de BN, para o
mesmo conjunto de amostras de Permalloy. Como a taxa de amostragem foi mantida constante
em 4 MS/s na aquisição das séries temporais, a freqüência de Nyquist é 2 MHz. Entretanto,
como foi ajustada uma frequencia de corte, no filtro passa-baixa do pré-amplificador, igual a
100 kHz, os espectros de potência apresentam freqüência máxima igual a 50 kHz.
Sendo assim, para altos valores de freqüência, o espectro apresenta um comportamento
típico de lei de potência, de modo que, através da equação 4.12, S( f ) = D1/ f
ϑ
, o expoente ϑ
pode ser determinado.
Da mesma forma que no caso da curva da área média do salto em função da duração, para
as amostras com espessuras de 100, 150, 200, 500 e 1000 nm, o expoente ϑ 2 ajusta muito
bem o comportamento de lei de potência, confirmando a previsão teórica ϑ = 1/(σνz).
Similarmente, este comportamento é observado em um intervalo de freqüência limitado, de
modo que o espectro apresenta uma região intermediária de freqüências onde o espectro desvia
do simples comportamento de 1/ f
2
. É importante citar que, para estas amostras mais espessas,
os expoentes 1/(σνz) e ϑ apresentam uma notável estabilidade em função da espessura, assim
como observado para τ e α.
No caso das amostras mais finas de Permalloy, um expoente ϑ menor pode ser estimado.
Para a amostra de 50 nm, o expoente ϑ 1.7, mesmo valor de 1/(σνz), descreve muito bem o
comportamento de lei de potência observado em altas freqüências do espectro.
Entretanto, para a amostra de 20 nm, a situação ainda não é clara. Neste caso, o espectro de
179
potência apresenta uma forma bastante complexa, fato que pode estar associado a uma maior
contribuição do ruído de fundo para o espectro de potência. Para a obtenção do espectro de
potência, a subtração do ruído de fundo não foi realizada, de modo que, para algumas amos-
tras, principalmente as que apresentam poucos saltos Barkhausen, podem ser obtidos alguns
resultados distintos dos tradicionalmente observados.
Considerando os filmes amorfos de CoFe e FeSiB, os resultados das distribuições de área e
duração dos saltos indicaram que estes seguem a classe de universalidade onde a interação de
curto-alcance tensão superficial de uma parede de domínio domina a dinâmica de DWs.
Para esta classe, de acordo com a tabela 5.1, pagina 170, o valor previsto teoricamente para
o expoente que relaciona a área média do salto com a duração é, para d = 3, 1/(σνz) 1.77
[28, 29, 33], que, por sua vez, também já foi confirmado experimentalmente através de medidas
de BN realizadas em amostras “bulk” amorfas. Entretanto, para sistemas d = 2, valores teóricos
ainda não foram previstos. Tampouco, valores experimentais foram obtidos.
A figura 5.32 mostra curvas de área média do salto em função da duração para os filmes de
FeSiB com diferentes espessuras. Além, a figura 5.33 mostra os espectros de potência obtidos,
a partir das séries temporais, para o mesmo conjunto de amostras de FeSiB.
Através dos ajustes de lei de potência, para ambas figuras, a mesma estabilidade dos ex-
poentes τ e α, com o aumento da espessura, é verificada para 1/(σνz) e ϑ, indicando um
comportamento bastante simples para este conjunto de amostras.
Em particular, as curvas de área média do salto em função da duração apresentam um
comportamento de lei de potência para um largo intervalo de durações, ligeiramente maior do
que observado para as amostras policristalinas. Já nos espectros de potência, este fato também
pode ser confirmado, entretanto, o comportamento de lei de potência para uma larga faixa de
freqüências é observado somente em algumas amostras.
Neste caso, para as amostras de FeSiB com espessuras de 100 a 1000 nm, 1/(σ νz)
ϑ 1.77, em perfeito acordo com o valor teórico previsto para sistemas incluídos nesta classe
de universalidade com comportamento magnético d = 3, corroborando as conclusões obtidas
através das distribuições de área e duração dos saltos.
Somente para a amostra de 50 nm, uma redução no valor do expoente é verificada. Em-
bora nenhuma indicação de mudança no valor dos expoentes τ e α tenha sido observada, esta
diminuição de 1/(σνz) para 1.6 pode estar associada à influência da espessura sobre a di-
nâmica de DWs e à existência de um possível “crossover” dimensional, caso o BN tivesse sido
observado nas amostras mais finas de FeSiB.
180
Figura 5.30: Curvas de área média do salto em função da duração para os filmes de Permalloy com diferentes es-
pessuras. As linhas sólidas vermelhas, apenas para guiar os olhos, correspondem a leis de potência com expoentes
1/(σνz) indicados nas legendas.
181
Figura 5.31: Espectros de potência para filmes de Permalloy com diferentes espessuras. As linhas sólidas
vermelhas, apenas para guiar os olhos, correspondem a leis de potência com expoentes ϑ indicados nas legendas.
182
Figura 5.32: Curvas de área média do salto em função da duração para os filmes de FeSiB com diferentes es-
pessuras. As linhas sólidas vermelhas, apenas para guiar os olhos, correspondem a leis de potência com expoentes
1/(σνz) indicados nas legendas.
183
Figura 5.33: Espectros de potência para filmes de FeSiB com diferentes espessuras. As linhas sólidas vermelhas,
apenas para guiar os olhos, correspondem a leis de potência com expoentes ϑ indicados nas legendas.
184
A figura 5.34 mostra curvas de área média do salto em função da duração para os filmes de
CoFe com diferentes espessuras. Neste caso, através do ajuste de lei de potência, e do expoente
1/(σνz) estimado, um comportamento muito interessante pode ser verificado.
Considerando, primeiramente, as amostras de CoFe com espessuras entre 50 e 1000 nm,
que apresentam um comportamento magnético d = 3, identificado através das distribuições
de área e duração, é possível observar uma clara modificação do expoente 1/(σνz), quando
comparadas amostras com diferentes espessuras.
Neste caso, para as amostras com espessuras de 50, 100 e 1000 nm, apesar de haver um
“cutoff em altos valores de T , a função apresenta um comportamento de lei de potência para
mais de uma ordem de grandeza, com expoente muito próximo a 1/(σ νz) 1.77. Neste caso,
o valor obtido corrobora a previsão teórica obtida para esta classe de universalidade em d = 3.
Em particular, as curvas obtidas para as amostras de 200 e 500 nm serão explicadas, juntamente
com as respectivos espectros de potência, no final desta seção.
Na mesma figura, para as amostras mais finas de CoFe, que apresentam um comportamento
magnético d = 2 de acordo com os expoentes τ e α, diferentes valores para o expoente 1/(σνz)
foram obtidos. Neste caso, para as amostras com espessuras de 20 e 10 nm, respectivamente,
1/(σνz) 1 e 1/(σνz) 2. Sendo assim, devido à grande variação entre os expoentes medi-
dos e à falta de previsões teóricas para esta classe de universalidade em d = 2, uma completa
interpretação destes resultados ainda não foi obtida. Entretanto, a redução do expoente para
1/(σνz) 1 pode estar relacionada ao “crossover” dimensional, observado através de τ e α.
A figura 5.35 mostra os espectros de potência obtidos para o mesmo conjunto de amostras
de CoFe. Neste caso, através do ajuste de lei de potência, para altos valores de freqüência, o
expoente ϑ estimado revela um comportamento similar ao observado para 1/(σνz).
Para as amostras com espessuras de 100 e 1000 nm, o expoente ϑ 1.77 ajusta bem o com-
portamento de lei de potência observado no espectro de potência para altos valores de freqüên-
cia. Novamente, este comportamento é observado em um intervalo de freqüência limitado,
havendo um desvio do comportamento 1/ f
1.77
à medida que a freqüência é reduzida.
Porém, para a amostra de 50 nm, o espectro de potência apresenta uma forma bastante
complexa, fato que pode estar associado aos poucos saltos Barkhausen observados na série
temporal medida nesta amostra e a uma maior contribuição do ruído de fundo para o espectro
de potência. O comportamento de lei de potência, deste modo, não é observado e o expoente ϑ
não pode ser considerado.
No caso das amostras mais finas de CoFe, expoentes ϑ distintos podem ser observados,
185
entretanto, valores similares aos obtidos para 1/(σνz), através da curva de s(T ) vs. T , des-
crevem muito bem o comportamento de lei de potência observado em altas freqüências do
espectro. Assim, para a amostra de 20 nm, ϑ 1, e para a de 10 nm, ϑ 2.2.
Finalmente, retornando para a análise estatística obtida para as amostras mais espessas de
CoFe, com espessuras de 200 e 500 nm, um comportamento distinto é observado. Tradicional-
mente, amostras com comportamento magnético d = 3, que seguem a classe de universalidade
na qual materiais amorfos são incluídos, apresentam 1/(σνz) ϑ 1.77. Este comportamento
é verificado quando consideradas as amostras de 100 e 1000 nm de CoFe e as amostras de FeSiB
com espessuras de 100 a 1000 nm.
Entretanto, considerando a figura 5.34, para as amostras de CoFe com espessuras de 200 e
500 nm, o expoente 1/(σνz) 1.77 claramente não pode ser utilizado para descrever o compor-
tamento de lei de potência. Neste caso, valores maiores devem ser considerados. Em particular,
para a amostra de 200 nm, o expoente 1/(σ νz) 2 descreve bem o comportamento para um
limitado intervalo de durações T , entre 20 e 50 µs, enquanto que para a amostra de 500 nm,
1/(σνz) 2.2 parece ser o valor que mais se adapta ao comportamento para durações entre 20
e 40 µs.
Para durações maiores do que os intervalos citados, as curvas da área média do salto em
função da duração claramente apresentam desvios do comportamento proporcional a T
2
. Neste
caso, acima dos intervalos de T citados, as curvas podem ser muito bem descritas pelo expoente
1/(σνz) 1, como observado na mesma figura.
Já para o espectro de potência, figura 5.35, o expoente que melhor ajusta o comportamento
de lei de potência é similar a 1/(σνz). Para a amostra de 200 nm, ϑ 2, enquanto que para a
amostra de 500 nm, ϑ 2.2.
É importante ressaltar que os expoentes τ e α, obtidos para estas duas amostras, não apre-
sentam variações consideráveis, de modo que, neste caso, a obtenção de valores de 1/(σνz) e
ϑ distintos dos tradicionalmente observados não implica na existência de uma nova classe de
universalidade.
Um comportamento similar ao descrito para as amostras de CoFe, com espessuras de 200
e 500 nm, é observado quando considerada a análise do ruído Barkhausen medido em uma fita
amorfa sob tensão mecânica externa aplicada [159]. A figura 5.36 mostra as curvas de área
média do salto em função da duração obtidas para uma fita amorfa sob diferentes valores de
tensão, medidas para vários valores de freqüência de campo magnético aplicado. Na esquerda,
comportamento obtido para a fita sob tensão de 1.25 MPa e, na direita, de 75 MPa.
186
Figura 5.34: Curvas de área média do salto em função da duração para os filmes de CoFe com diferentes es-
pessuras. As linhas sólidas vermelhas, apenas para guiar os olhos, correspondem a leis de potência com expoentes
1/(σνz) indicados nas legendas.
187
Figura 5.35: Espectros de potência para filmes de CoFe com diferentes espessuras. As linhas sólidas vermelhas,
apenas para guiar os olhos, correspondem a leis de potência com expoentes ϑ indicados nas legendas.
188
Figura 5.36: Curvas de área média do salto em função da duração obtidas a partir de séries temporais de ruído
Barkhausen medidas em uma fita amorfa sob tensão, para diferentes valores de freqüência do campo magnético.
Na esquerda, comportamento obtido para fita sob tensão de 1.25 MPa, que apresenta 1/(σνz) 1.77, e, na direita,
sob tensão de 75 MPa, com 1/(σνz) 2. Gráficos gentilmente cedidos pelo Prof. Dr. Gianfranco Durin.
Similarmente, no caso da fita amorfa, sob diferentes valores de tensão, τ 1.27 e α 1.5.
Entretanto, à medida que a tensão é aumentada, 1/(σνz) muda de 1.77 para 2, compor-
tamento que pode ser verificado para um largo intervalo de durações. Além disto, para o caso
com maior tensão aplicada, é possível observar que, para altos valores de duração, a curva pode
muito bem ser descrita pelo expoente 1/(σνz) 1.
Da mesma forma, a figura 5.37 mostra os espectros de potência obtidos para a mesma fita
amorfa sob diferentes valores de tensão mecânica externa aplicada, medidos para vários valores
de freqüência do campo magnético aplicado [159]. Na esquerda, comportamento obtido para
fita sob tensão de 1.25 MPa e, na direita, de 75 MPa, onde, embora não apresentado na figura,
os expoentes de lei de potência são, respectivamente, ϑ 1.77 e ϑ 2.
Em geral, esta mudança nos expoentes 1/σνz e ϑ , observada na análise estatística obtida
para fitas amorfas, tem sido associada a um efeito da tensão, aplicada no material, sobre a
dinâmica de DWs. Neste caso, parece existir um limite de tensão na qual as propriedades
estatísticas do ruído não são modificadas. Porém acima deste limite, é observado a variação dos
expoentes 1/(σνz) e ϑ .
No caso dos filmes, a provável responsável por tal comportamento, observado tanto na
curva de área média do salto em função da duração quanto no espectro de potência, é a tensão
residual acumulada no filme durante o processo de deposição.
Entretanto, embora este hipótese pareça válida, ela ainda não foi completamente compro-
vada. Sendo assim, fica como uma ponto ainda em estudo o interessante fato de que somente os
189
expoentes 1/σνz e ϑ são influenciados pela tensão externa ou residual, uma vez que os expoen-
tes τ e α não apresentam modificações consideráveis em ambas análises, quando considerados
tanto os resultados obtidos nos filmes de CoFe, quanto nas fitas amorfas.
Figura 5.37: Espectros de potência obtidos a partir de séries temporais de ruído Barkhausen medidas em uma
fita amorfa sob tensão, para diferentes valores de freqüência do campo magnético. Na esquerda, comportamento
obtido para fita sob tensão de 1.25 MPa, que apresenta ϑ 1.77, e, na direita, de 75 MPa, com ϑ 2. Gráficos
gentilmente cedidos pelo Prof. Dr. Gianfranco Durin.
5.4.4 Forma média do salto Barkhausen
Como uma análise proposta recentemente, a forma média do salto Barkhausen tem sido
utilizada como uma importante ferramenta para comparar modelos e experimentos [32, 115,
116, 119, 160]. Mesmo quando considerados resultados experimentais obtidos em amostras
“bulk”, se comparados com resultados teóricos, várias questões ainda não são completamente
compreendidas, de modo que este corresponde a um tópico que ainda não é consenso entre os
pesquisadores da área.
Em particular, deve ser ressaltado que esta é a primeira vez que curvas da forma média do
salto Barkhausen são obtidas para filmes ferromagnéticos.
Colapso da forma do salto Barkhausen para diferentes áreas e durações
Em uma analogia com fenômenos críticos, é esperado que saltos com diferentes durações
ou áreas possam ser reescalados sobre uma função universal, cuja forma depende apenas de
190
características gerais do processo físico por trás do ruído.
Considerando, respectivamente, as curvas da forma média do salto Barkhausen obtidas em
função da duração e da área, como já discutido anteriormente, o sinal Barkhausen V (t,T ) escala
de acordo com a equação 4.15,
V (t,T ) = T
1/(σνz)1
f
shape
(t/T ), (5.1)
enquanto que V (S,s), com a equação 4.16,
V (S,s) = s
1σνz
g
shape
(S/s), (5.2)
onde 1/(σνz) é o mesmo expoente que relaciona s(T ) vs. T e f
shape
(t/T ) e g
shape
(S/s) são
funções de escala.
Sendo assim, pelo colapso da forma média do salto obtidas para vários valores de duração
T , é possível determinar a função de escala universal f
shape
(t/T ) e o expoente 1/(σνz). Simi-
larmente, o colapso da forma média do salto para vários valores de área s determina a função
g
shape
(S/s), bem como o expoente 1/(σνz).
Deste modo, a partir da análise da região onde um comportamento de lei de potência é ob-
servado nas curvas de s(T ) vs. T , para cada uma das amostras estudadas, foram definidos os
respectivos intervalos de duração T e área s nos quais a forma média do salto foi obtida. Como
primeiro ponto da discussão, com o objetivo de confirmar a validade dos expoentes 1/(σνz),
obtidos na seção anterior, para cada amostra, expoentes semelhantes foram utilizados na tenta-
tiva de realizar o colapso das curvas.
As figuras 5.38 e 5.39 mostram curvas da forma média do salto Barkhausen, respectiva-
mente, em função da área s e da duração T , obtidas a partir de medidas de BN realizadas nos
filmes policristalinos de Permalloy com diferentes espessuras.
No caso dos filmes de Permalloy, principalmente as amostras com espessura de 150, 200,
500 e 1000 nm, os dados experimentais de V (S,s) apresentam um colapso muito bom da forma
dos pulsos, validando, para estas amostras com comportamento d = 3 com interações de longo-
alcance dominando a dinâmica de DWs, o expoente 1/(σνz) 2.
Este fato também é confirmado quando considerados os dados experimentais de V (t,T ),
uma vez que a forma dos pulsos apresenta um colapso razoavelmente bom, exceto, nas amostras
de 150 e 200 nm, para os sinais com maiores durações T . Em particular, este fato está associado
ao pequeno desvio do comportamento proporcional a T
2
, para maiores durações, observado nas
curvas de área média em função da duração, figura 5.30, obtidas para as amostras de Permalloy.
191
Figura 5.38: Curvas da forma média do salto Barkhausen em função da área s obtidas a partir de medidas de
ruído Barkhausen realizadas em filmes de Permalloy com diferentes espessuras. As curvas de V (S,s), obtidas para
oito diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código de cores, foram reescaladas de acordo com
a equação 4.16. Para cada amostra, o expoente 1/(σνz), utilizado na tentativa de fazer com que os pulsos médios
colapsem, está indicado na legenda.
192
Figura 5.39: Curvas da forma média do salto Barkhausen em função da duração T obtidas a partir de medidas
de ruído Barkhausen realizadas em filmes de Permalloy com diferentes espessuras. As curvas de V (S,s), obtidas
para oito diferentes valores de T , indicados, em µs, na legenda com código de cores, foram reescaladas de acordo
com a equação 4.15. Para cada amostra, o expoente 1/(σνz), utilizado na tentativa de fazer com que os pulsos
médios colapsem, está indicado na legenda.
193
Em geral, mesmo considerando curvas da forma média do salto obtidas em materiais po-
licristalinos “bulk”, o colapso das curvas de V (S,s) apresenta melhores resultados do que as
curvas de V(t,T ). Também, como no caso do Permalloy, a razão desta divergência está relaci-
onada à pequena modificação do expoente 1/(σνz), observada para maiores durações.
Por outro lado, para as amostras mais finas, o colapso das curvas em ambos os casos é razo-
avelmente bom. Em particular, é possível observar uma redução do expoente 1/(σ νz) utilizado
e a sistemática aproximação ao valor 1.5, valor previsto para 1/(σνz) em sistemas d = 2 na
classe de universalidade governada por interações de longo-alcance. De modo, através do ex-
poente que melhor reescala as curvas para diferentes durações e áreas, é também possível obter
uma indicação do efeito da espessura sobre a dinâmica de DWs e do “crossover” dimensional.
Para os filmes amorfos, da mesma forma, as figuras 5.40 e 5.41, para o FeSiB, e 5.42 e 5.43,
para o CoFe, apresentam os respectivos resultados obtidos para estes conjuntos de amostras.
Considerando primeiramente os resultados obtidos para o conjunto de filmes de FeSiB,
a mesma estabilidade dos expoentes τ e α, 1/(σνz) e ϑ , observada anteriormente para este
conjunto, é verificada nas curvas da forma média do salto Barkhausen tanto para diferentes
durações, quanto para diferentes áreas. Em particular, a utilização de 1/(σ νz) = 1.77 acarretou
em um colapso muito bom das curvas, corroborando o valor teórico previsto para sistemas d = 3
com dinâmica de paredes governada por interações de curto-alcance.
Por outro lado, para os filmes de CoFe, as variações em 1/(σ νz), observadas na seção ante-
rior, foram confirmadas através dos expoentes utilizados nas tentativas realizadas para reescalar
as curvas da forma média do salto.
Para as amostras com espessuras de 50, 100 e 200 nm, os dados experimentais de V (S,s)
e V (t,T ) reescalam bem. Em particular, o efeito da tensão residual acumulada no filme pode
ser verificada através do valor 1/(σ νz), o qual foi utilizado valor igual a 2 para a amostra de
200 nm, enquanto que, para as de 50 e 100 nm, 1/(σ νz) = 1.77 foi empregado. Sendo assim,
da mesma forma estes valores também corroboram o valor teórico previsto para sistemas d = 3
com dinâmica de paredes governada por interações de curto-alcance.
Utilizando os expoentes 1/(σνz) considerados anteriormente, para as filmes de CoFe com
espessuras de 500 e 1000 nm, o colapso das curvas é apenas razoável. Além disto, uma
pequena assimetria, para a esquerda, com respeito ao ponto central. Este fato será discutido em
seguida.
194
Figura 5.40: Curvas da forma média do salto Barkhausen em função da área s obtidas a partir de medidas de
ruído Barkhausen realizadas em filmes de FeSiB com diferentes espessuras. As curvas de V (S,s), obtidas para oito
diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código de cores, foram reescaladas de acordo com a
equação 4.16. Para cada amostra, o expoente 1/(σνz), utilizado na tentativa de fazer com que os pulsos médios
colapsem, está indicado na legenda.
195
Figura 5.41: Curvas da forma média do salto Barkhausen em função da duração T obtidas a partir de medidas
de ruído Barkhausen realizadas em filmes de FeSiB com diferentes espessuras. As curvas de V(S, s), obtidas para
oito diferentes valores de T, indicados, em µs, na legenda com código de cores, foram reescaladas de acordo com
a equação 4.15. Para cada amostra, o expoente 1/(σνz), utilizado na tentativa de fazer com que os pulsos médios
colapsem, está indicado na legenda.
196
Figura 5.42: Curvas da forma média do salto Barkhausen em função da área s obtidas a partir de medidas de
ruído Barkhausen realizadas em filmes de CoFe com diferentes espessuras. As curvas de V (S, s), obtidas para oito
diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código de cores, foram reescaladas de acordo com a
equação 4.16. Para cada amostra, o expoente 1/(σνz), utilizado na tentativa de fazer com que os pulsos médios
colapsem, está indicado na legenda.
197
Figura 5.43: Curvas da forma média do salto Barkhausen em função da duração T obtidas a partir de medidas
de ruído Barkhausen realizadas em filmes de CoFe com diferentes espessuras. As curvas de V (S, s), obtidas para
oito diferentes valores de T, indicados, em µs, na legenda com código de cores, foram reescaladas de acordo com
a equação 4.15. Para cada amostra, o expoente 1/(σνz), utilizado na tentativa de fazer com que os pulsos médios
colapsem, está indicado na legenda.
198
Para as amostras mais finas de CoFe, o colapso das curvas é razoável. Em particular, para
a amostra de 20 nm, apenas algumas curvas reescalam de forma diferentes das demais, em
especial pequenos valores de T e s, fato que está associado ao pequeno intervalo de duração e
área, na curva da área média em função da duração, no qual o comportamento de lei de potência
é observado. Neste caso, um expoente consideravelmente menor, 1/(σνz) = 1 foi utilizado na
tentativa de colapso das curvas.
para a amostra de 10 nm, onde 1/(σνz) = 2.2 foi utilizado. Para V (S, s), apesar de haver
muitas flutuações nas curvas, o colapso é bom. Por outro lado, para V (t,T ) o comportamento
não é completamente claro. Neste caso, devido ao fato de as séries temporais apresentarem
poucos saltos Barkhausen e com amplitudes muito pequenas, a consideração de um maior nú-
mero de séries temporais é necessária para a realização da análise e obtenção de um resultado
satisfatório.
Simetria e assimetria na forma do salto
Além do expoente 1/(σνz) utilizado para reescalar as curvas, um segundo ponto a ser
discutido está relacionado às funções de escala que descrevem a forma do salto. Dentro deste
contexto, como característica notável, as previsões teóricas indicam que as curvas da forma dos
saltos são descritas por funções de escala universais simétricas.
Entretanto, na maioria dos dados experimentais, em particular para amostras “bulk”, a
forma dos pulsos é assimétrica com relação ao seu ponto central. Neste caso, a assimetria
para a esquerda com relação ao ponto central implica que o salto começa rapidamente e de-
cai de forma mais lenta. Em particular, quando considerados resultados obtidos em materiais
“bulk”, esta assimetria é bem clara na forma média do salto em função da duração T , sendo
menos evidente, embora existente, na forma média do salto em função da área s.
Esta assimetria foi recentemente associada a uma massa efetiva negativa da parede , um re-
sultado da existência de correntes de Foucault nos materiais ferromagnéticos condutores [119].
Neste caso, as correntes de Foucault, em resposta ao movimento de DWs, não são instantâneas
e atuam como um efeito anti-inercial à dinâmica, causando o retardo da parede.
Em particular, a assimetria depende da duração do salto, implicando na existência de um
tempo característico da dinâmica de DWs. Neste caso, em grandes escalas de tempo, a forma
do pulso se torna simétrica e a universalidade das curvas é recuperada [119]. A assimetria do
salto pode ser quantificada através da distorção média (“average skewness”), grandeza definida
199
por [119]:
(T ) =
1
T
T
0
dtV (t,T )(t
¯
t)
3
1
T
T
0
dtV (t,T )(t
¯
t)
2
3/2
, (5.3)
onde
¯
t = 1/T
T
0
dtV (t,T )t. Como exemplo, a figura 5.44 mostra um gráfico da distorção do
salto Barkhausen em função da duração, obtido a partir de medidas de BN realizadas em uma
fita amorfa submetida a diferentes valores de tensão mecânica [159]. Neste caso, a distorção é
sempre positiva, indicando uma assimetria negativa, e apresenta um pico em T
p
200µs. Este
valor T
p
, onde o pico é observado, corresponde justamente ao tempo característico na dinâmica
de DWs do material estudado.
Figura 5.44: Assimetria em função da duração do salto Barkhausen (Skewness vs. pulse duration), obtida para
diferentes valores de tensão mecânica aplicada sob uma fita amorfa, 3, 25, 50 e 75 MPa, indicados na legenda.
Gráfico gentilmente cedido pelo Prof. Dr. Gianfranco Durin.
Em um trabalho recentemente publicado, considerando o modelo ABBM, S. Zapperi et al.
[119] mostraram que uma análise mais detalhada da dissipação via de correntes de Foucault
indica uma massa efetiva da parede negativa, dada por M β τ/(2γ), onde β é uma constante
de amortecimento, τ é o maior tempo de relaxação e γ é uma constante igual a 1.05 [119].
Com o objetivo de compreender o papel da massa efetiva sobre a forma do pulso, o mesmo
efeito inercial negativo pode ser formulado através da adição de um termo de amortecimento
não-local na equação de movimento da parede. Neste caso, através da integração numérica desta
equação de movimento, resultados teóricos mostram que as distribuições de área e duração dos
saltos não são afetadas pelo termo de amortecimento, entretanto, o salto se torna assimétrico.
Os mesmos resultados verificam que a distorção é sempre positiva, indicando uma assimetria
negativa. Além, o pico, correspondente ao tempo característico, foi obtido como sendo T
p
10τ, onde τ é um tempo de relaxação, ou seja, a constante de tempo das correntes de Foucault
[119].
200
Deste modo, usando o maior tempo de relaxação das correntes de Foucault, dado por τ =
µσb
2
/π
2
, onde b é a espessura da amostra, µ é a permeabilidade e σ é a condutividade do
material [119], para as amostras “bulk” consideradas experimentalmente, τ 5µs, de modo
que T
p
50µs, valor que está razoavelmente próximo do valor obtido experimentalmente, como
mostrado na figura 5.44.
Sendo assim, em síntese, a assimetria do salto Barkhausen é uma assinatura da massa efe-
tiva negativa da parede de domínio. Mas em particular, esta assimetria decorre do fato do tempo
característico da dinâmica, T
p
, e do tempo de relaxação das correntes de Foucault, τ, ser da
mesma ordem de grandeza da duração dos saltos Barkhausen observados, de modo que o amor-
tecimento, devido a correntes de Foucault, torna-se relevante no movimento da parede.
Por outro lado, no caso de filmes ferromagnéticos, através da mesma análise, interessantes
resultados podem ser obtidos. Considerando um filme com espessura de 100 nm, por exemplo,
com as mesmas propriedades µ e σ da amostra “bulk”, e utilizando a expressão para o maior
tempo de relaxação τ = µσb
2
/π
2
, a situação é completamento diferente. Neste caso, τ 0.1ns,
logo, T
p
1ns.
No caso dos filmes, as durações dos saltos observadas são da ordem de 10
5
- 10
3
s.
Sendo assim, uma vez que o tempo característico é várias ordens de grandeza menor do que
a duração dos saltos Barkhausen observados nas séries temporais obtidas para filmes finos, as
correntes de Foucault, em princípio, não devem afetar a dinâmica de DWs. Assim, o efeito das
correntes não deve ser observado no salto Barkhausen, resultando em uma forma média do salto
simétrica.
No caso de filmes finos estudados, pela primeira vez, é observado que a forma média do
salto Barkhausen não apresenta assimetria, como identificada nos resultados obtidos em ma-
teriais “bulk”. Através dos resultados apresentados nesta tese, figuras 5.38 a 5.43, de fato,
grande parte das curvas da forma média do salto em função da área e da duração apresenta um
comportamento muito simétrico em relação ao ponto central.
Entretanto, para algumas algumas amostras, uma leve assimetria pode ser observada. Este
fato está relacionado a um efeito do filtro passa-baixa do pré-amplificador sobre o sinal medido.
Em particular, o pequeno amortecimento decorre do fato de que a freqüência de corte utilizada
no filtro é 100 kHz, logo T = 10µs, que é da mesma ordem de grandeza da duração dos saltos
Barkhausen.
Apenas para as amostras de CoFe com 500 e 1000 nm que uma assimetria mais pronunci-
ada, para a esquerda, com respeito ao ponto central, é observada. Este fato poderia ser associado
201
a um efeito de correntes de Foucault sobre a dinâmica das DWs. Entretanto, esta não é uma boa
hipótese quando no caso destes filmes finos, como descrito acima.
Como uma possível explicação, a assimetria observada pode ser relacionada a um efeito
da tensão acumulada no filme sobre a dinâmica de DWs, sendo a assimetria uma conseqüên-
cia direta sobre o salto Barkhausen. É importante salientar que medidas de ruído Barkhausen
realizadas em fitas amorfas sob tensão mecânica externa indicam um aumento da assimetria
do salto com uma tensão crescente aplicada, como pode ser verificado na figura 5.44, na qual
de fato, é possível ser observado um aumento da distorção do salto à medida que a tensão é
aumentada. Entretanto, embora este comportamento seja observado, uma explicação definitiva
sobre o aumento da assimetria ainda não foi obtida.
Funções de escala
O último ponto desta seção refere-se a função de escala que descreve a forma do salto. Em
particular, a forma das funções de escala universais ainda não é ainda um consenso para pesqui-
sadores da área. Neste caso, enquanto que a forma do salto quando plotada para diferentes áreas
indica um semi-círculo como função, para o caso de durações, funções como seno, parábola e
semi-círculo podem ser consideradas.
Inicialmente, para os filmes policristalinos de Permalloy, as figuras 5.45 e 5.46 mostram
uma comparação da forma média dos saltos Barkhausen em função da área e duração, obti-
das para o filme de Permalloy com espessura de 150 nm, com as formas de função de escala
previstas pelos modelos teóricos.
Considerando, primeiramente, a forma em função da área, como por ser confirmado na
figura 5.45, a previsão teórica de um semi-círculo, como função de escala, descreve muito bem
a forma média do salto para amostras policristalinas com comportamento magnético d = 3
[160]. Sendo assim, como uma solução para V (S,s), pode ser considerada a expressão [160]
V (S,s) = s
1σνz
π
(S/s)(1 S/s), (5.4)
de modo que g
shape
(S,s) = π
(S/s)(1 S/s).
Por outro lado, para a forma média do salto em função da duração, foram consideradas duas
possibilidades, sendo a primeira uma função seno [160]
V (t,T ) = T
1/(σνz)1
(π/2)sen(πt/T ), (5.5)
202
e a segunda, uma parábola
V (t,T ) = T
1/(σνz)1
[(t/T )(t/T 1)]. (5.6)
Neste caso, embora a função seno não seja ruim, apresentando pouca discrepância em re-
lação aos dados obtidos experimentalmente, a parabola parece descrever melhor a forma média
do salto em função da duração, como pode ser verificado pela figura 5.46.
Para sistemas com comportamento magnético d = 2, o as funções de escala a serem consi-
Figura 5.45: Forma média do salto Barkhausen em função da área s para o filme de Permalloy com espessura de
150 nm. As curvas de V (S, s), obtidas para oito diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código
de cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.16, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda. A
linha sólida preta é a previsão teórica, um semi-círculo.
Figura 5.46: Forma média do salto Barkhausen em função da duração T para o filme de Permalloy com espessura
de 150 nm. As curvas de V (t,T ), obtidas para oito diferentes valores de T , indicados, em µs, na legenda com
código de cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.15, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na
legenda. As linhas sólidas correspondem a previsões teóricas, sendo, na esquerda, um seno, enquanto que, na
direita, uma parábola.
203
deradas ainda não foram previstas teoricamente. Entretanto, considerando as mesmas funções
utilizadas para a amostra mais espessa, da mesma forma, as figuras 5.47 e 5.48 mostram os
resultados obtidos para o filme de Permalloy com espessura de 20 nm.
Relacionado, primeiramente, à forma em função da área, embora os dados experimentais
não reescalem perfeitamente, como observado para a amostra de 150 nm, a previsão teórica
de um semi-círculo, como função de escala, também pode ser utilizada para descrever a forma
média para amostras policristalinas com comportamento magnético d = 2.
Por outro lado, para a forma média do salto em função da duração, podem ser conside-
radas como possibilidades de funções de escala um seno, uma parábola e um semi-círculo.
Diferentemente do observado para a amostra com 150 nm, para amostras policristalinas com
comportamento magnético d = 2, um semi-círculo parece descrever melhor a forma média do
salto em função da duração, como pode ser verificado pela figura 5.48.
Considerando os conjuntos de filmes amorfos, da mesma forma, as figuras 5.49 e 5.50,
mostram uma comparação da forma média dos saltos Barkhausen em função da área e duração,
obtidas para o filme de FeSiB com espessura de 50 nm, com as formas de função de escala
previstas pelos modelos teóricos. Em particular, este caso reflete o comportamento magnético
d = 3 governado por interações de curto-alcance. No caso de V (S,s), da mesma forma como
observado para as amostras de Permalloy, a previsão teórica de um semi-círculo, como função
de escala, descreve muito bem a forma média do salto em função da área do salto. Por outro
lado, para V (t,T ), embora a função seno não seja ruim quando comparada com os dados expe-
rimentais, a parábola também descreve melhor a forma média do salto em função da duração.
Figura 5.47: Forma média do salto Barkhausen em função da área s para o filme de Permalloy com espessura de
20 nm. As curvas de V (S,s), obtidas para oito diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código
de cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.16, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda. A
linha sólida preta é a previsão teórica, um semi-círculo.
204
Figura 5.48: Forma média do salto Barkhausen em função da duração T para o filme de Permalloy com espessura
de 20 nm. As curvas de V (t, T ), obtidas para oito diferentes valores de T , indicados, em µs, na legenda com código
de cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.15, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda.
As linhas sólidas correspondem a previsões teóricas, sendo, no gráfico superior à esquerda, um seno, no superior à
direita, uma parábola, e no gráfico inferior, um semi-círculo.
Figura 5.49: Forma média do salto Barkhausen em função da área s para o filme de FeSiB com espessura de 50
nm. As curvas de V (S,s), obtidas para oito diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código de
cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.16, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda. A
linha sólida preta é a previsão teórica, um semi-círculo.
205
Figura 5.50: Forma média do salto Barkhausen em função da duração T para o filme de FeSiB com espessura de
50 nm. As curvas de V(t, T ), obtidas para oito diferentes valores de T , indicados, em µs, na legenda com código
de cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.15, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda.
As linhas sólidas correspondem a previsões teóricas, sendo, na esquerda, um seno, enquanto que, na direita, uma
parábola.
Por fim, para o conjunto de amostras de CoFe, as figuras 5.51 e 5.52, mostram uma compa-
ração da forma média dos saltos Barkhausen em função da área e duração, obtidas para o filme
com espessura de 200 nm, com as formas de função de escala previstas pelos modelos teóricos,
enquanto que as figuras 5.53 e 5.54, para a amostra com espessura de 20 nm.
Neste caso, para a amostra mais espessa, com comportamento magnético d = 3, o semi-
círculo descreve bem a forma média do salto em função da área. Por outro lado, para a forma em
função da duração, tanto a função seno quanto a parábola descrevem bem a curva. Entretanto,
quando consideradas outras amostras do mesmo conjunto, não apresentadas, a comparação com
as previsões teóricas indica que um melhor ajuste é dado pela parábola.
No caso d = 2, amostra mais fina, embora o semi-círculo descreva bem a forma média do
salto em função da área, para a forma em função da duração, a melhor forma que descreve a
forma média ainda não é clara. Devido à pequena assimetria devido ao filtro passa-baixa utili-
zado, a comparação com qualquer uma das previsões teóricas se torna difícil, como observado
através da figura 5.54, de modo que uma conclusão definitiva ainda não foi obtida.
206
Figura 5.51: Forma média do salto Barkhausen em função da área s para o filme de CoFe com espessura de 200
nm. As curvas de V (S,s), obtidas para oito diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código de
cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.16, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda. A
linha sólida preta é a previsão teórica, um semi-círculo.
Figura 5.52: Forma média do salto Barkhausen em função da duração T para o filme de CoFe com espessura de
200 nm. As curvas de V (t,T ), obtidas para oito diferentes valores de T , indicados, em µs, na legenda com código
de cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.15, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda.
As linhas sólidas correspondem a previsões teóricas, sendo, na esquerda, um seno, enquanto que, na direita, uma
parábola.
207
Figura 5.53: Forma média do salto Barkhausen em função da área s para o filme de CoFe com espessura de 20
nm. As curvas de V (S,s), obtidas para oito diferentes valores de s, indicados, em pWb, na legenda com código de
cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.16, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda. A
linha sólida preta é a previsão teórica, um semi-círculo.
Figura 5.54: Forma média do salto Barkhausen em função da duração T para o filme de CoFe com espessura de
20 nm. As curvas de V (t,T ), obtidas para seis diferentes valores de T , indicados, em µs, na legenda com código
de cores, foram reescaladas de acordo com a equação 4.15, utilizando o expoente 1/(σνz) indicado na legenda.
As linhas sólidas correspondem a previsões teóricas, sendo, no gráfico superior à esquerda, um seno, no superior à
direita, uma parábola, e no gráfico inferior, um semi-círculo.
208
5.4.5 Distribuições de tempo de espera e de zeros - um caso em estudo
Como última parte da análise estatística realizada a partir das séries temporais de BN me-
didas nos filmes ferromagnéticos, foram obtidas as distribuições de tempo de espera e de zeros.
Em particular, este constitui-se de um tópico ainda em estudo uma vez que previsões teóricas
ainda não existem para tais distribuições. Entretanto, alguns pontos muito interessantes podem
ser ressaltados.
As figuras 5.55, 5.56 e 5.57 mostram as distribuições de tempo de espera obtidas para filmes
de Permalloy, CoFe e FeSiB, respectivamente. Neste caso, para cada um dos conjuntos, foram
selecionadas duas amostras com espessuras distintas, uma com comportamento magnético d =
3, espessura maior de cada conjunto, e outra com comportamento magnético d = 2, espessura
menor
1
.
Em todos os casos, as distribuições apresentam um comportamento de lei de potência com
“cutoff”. Deste modo, nas mesmas figuras, são apresentados os ajustes, realizados com a equa-
ção 4.13, P(T
d
) = ET
d
exp((T
d
/T
d
o
)
x
), e os respectivos expoentes medidos.
É interessante notar e deve ser ressaltado que todos os expoentes considerados até o mo-
mento, τ, α, 1/(σνz) e ϑ, apresentaram uma dependência com a espessura dos filmes, re-
lacionada à dimensionalidade do sistema, e com as características estruturais de cada um dos
conjuntos de amostras estudados, associada ao alcance das interações que governam a dinâmica
do sistema.
Sendo assim, como primeiro fato pertinente, diferentemente do observado para os outros
expoentes, o expoente parece ser dependente apenas da dimensionalidade do sistema, sendo
insensível ao alcance das interações. Este fato é confirmado uma vez que, quando consideradas
as amostras mais espessas, independentemente do conjunto de filmes, o expoente obtido é
1.06. Por outro lado, para os filmes mais finos, 0.75. Embora não apresentadas, todas as
amostras com comportamento magnético d = 3 apresentaram valores similares aos obtidos para
as amostras mais espessas, enquanto que as amostras com comportamento magnético d = 2,
valores similares aos obtidos para as amostras mais finas.
Resultados obtidos por G. Durin et al. [159] em fitas amorfas sob tensão mecânica indicam
que 1.3, valor semelhante ao obtido para τ em amostras amorfas “bulk”. Fazendo uma
analogia com os resultados obtidos neste trabalho, o valor de obtido para os filmes mais
espessos é semelhante ao obtido para τ em filmes ferromagnéticos amorfos com comportamento
1
No caso do conjunto de filmes de FeSiB, o comportamento magnético d = 2 não foi observado. Entretanto,
para a amostra mais fina deste conjunto na qual o BN foi medido, seu comportamento nas distribuições de tempo
de espera e de zeros é similar ao observado nas amostras d = 2 pertencentes aos outros conjuntos.
209
magnético d = 2.
Por outro lado, as figuras 5.58, 5.59 e 5.60 mostram as distribuições de zeros obtidas para
os mesmos filmes de Permalloy, CoFe e FeSiB, respectivamente.
Similarmente, para todas as amostras, as distribuições apresentam um comportamento de
lei de potência com “cutoff”. Neste caso, as distribuições foram ajustadas com a equação 4.14,
P(T
z
) = FT
Ξ
z
exp((T
z
/T
z
o
)
y
), e os respectivos expoentes Ξ, apresentados nas figuras, foram
obtidos.
Assim como , o expoente Ξ também apresenta uma dependência somente com a dimensi-
onalidade do sistema, sendo insensível ao alcance das interações. Entretanto, neste caso, para as
amostras mais espessas, independentemente do conjunto de filmes, o expoente obtido é Ξ 1.3,
enquanto que, para os filmes mais finos, Ξ 1.06.
Em particular, os valores obtidos para esta distribuição são similares aos valores de τ ob-
tidos para amostras amorfas com comportamento d = 3 e d = 2, respectivamente. Deve ser
ressaltado que esta comparação dos expoentes obtidos para as distribuições de tempo de espera
e de zero com os expoentes obtidos para as distribuições de área dos saltos Barkhausen corres-
ponde apenas a uma especulação sobre o tópico. Entretanto, talvez possa existir alguma relação
entre os expoentes citados.
5.5 Síntese dos expoentes obtidos experimentalmente
A fim de formar um panorama geral da dinâmica de DWs em filmes ferromagnéticos, a
partir de toda análise estatística realizada, a tabela 5.3 apresenta, de forma condensada, os
expoentes obtidos experimentalmente.
Tabela 5.3: Quadro geral de expoentes obtidos experimentalmente a partir da análise estatística de séries tempo-
rais de BN obtidas em filmes ferromagnéticos policristalinos e amorfos, com espessuras abaixo de 50nm, com
comportamento mangético d = 2, e acima de 50nm, com comportamento d = 3.
Filmes Com espessura menor que 50 nm Com espessura maior que 50 nm
τ α 1/(σνz) ϑ τ α 1/(σνz) ϑ
Cristalinos 1.34 1.51 1.6 1.49 1.99 2.0
Amorfos 1.05 1.08 1.0 1.26 1.49 1.77
No caso dos expoentes e Ξ, para amostras com espessura menor que 50nm, 0.75 e
Ξ 1.06, enquanto que, para amostras com espessura maior que 50nm, 1.06 e Ξ 1.3,
independentemente do caráter estrutural da amostra.
210
Figura 5.55: Distribuições de tempo de espera para filmes de Permalloy selecionados. As linha sólidas vermelhas
correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes indicados nas legendas.
Figura 5.56: Distribuições de tempo de espera para filmes de CoFe selecionados. As linha sólidas vermelhas
correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes indicados nas legendas.
Figura 5.57: Distribuições de tempo de espera para filmes de FeSiB selecionados. As linha sólidas vermelhas
correspondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes indicados nas legendas.
211
Figura 5.58: Distribuições de zeros para filmes de Permalloy selecionados. As linha sólidas vermelhas corres-
pondem aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes Ξ indicados nas legendas.
Figura 5.59: Distribuições de zeros para filmes de CoFe selecionados. As linha sólidas vermelhas correspondem
aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes Ξ indicados nas legendas.
Figura 5.60: Distribuições de zeros para filmes de FeSiB selecionados. As linha sólidas vermelhas correspondem
aos ajustes de lei de potência com “cutoff”, com expoentes Ξ indicados nas legendas.
212
5.5.1 Considerações sobre os métodos indutivo e magneto-óptico
Considerando os mais recentes trabalhos experimentais que podem ser encontrados na li-
teratura, todos claramente indicam que filmes, com espessuras abaixo de 50 nm, realmente
apresentam um comportamento magnético bi-dimensional, corroborando os resultados obtidos
neste trabalho.
Entretanto, este caráter não pode ser generalizado para todas as espessuras, como mostrado
através dos resultados obtidos pela técnica indutiva. Por esta razão, é necessário enfatizar que,
embora as técnicas magneto-ópticas forneçam um considerável ganho de resolução, permitindo
medidas de ruído Barkhausen muito precisas, elas revelam as propriedades magnéticas da amos-
tra, como um todo, somente em casos particulares. Como o comprimento de penetração da luz
visível em metais é de apenas poucos nanometros, 10 nm em metais, de acordo com a referência
[39], apenas as propriedades da superfície são investigadas nos filmes mais espessos.
Os resultados obtidos através de métodos magneto-ópticos são muito confiáveis uma vez
que foram estudados somente amostras com espessuras de até 50 nm e, por esta razão, um
comportamento magnético bi-dimensional é esperado. Por outro lado, este tipo de técnica é
inapropriada para o estudo do “crossover” dimensional do comportamento magnético, desde
que este envolve amostras mais espessas.
Sendo assim, esta pode ser uma das razões pelo qual, neste trabalho, foi observado o “cros-
sover” dimensional através da redução da espessura dos filmes. Assim, embora a técnica indu-
tiva se torne menos efetiva com a diminuição da espessura, quando comparada com as técnicas
magneto-ópticas, a velha e tradicional técnica indutiva, se cuidadosamente utilizada e otimi-
zada, corresponde a uma importante e útil ferramenta para investigar o ruído Barkhausen e as
propriedades estatísticas do ruído em filmes ferromagnéticos.
6 Conclusões e perspectivas
Dentro da proposta inicial do trabalho, estava a implementação do sistema de medidas de
séries temporais de ruído Barkhausen do CBPF. Além do desenvolvimento, a otimização do sis-
tema era necessária uma vez que, para a realização de medidas em filmes, grande sensibilidade
é requerida. Neste sentido, uma placa digitalizadora de alta velocidade, PCI-DAS 4020/12 da
Measurement Computing, foi incorporada ao sistema, de modo que esta etapa foi realizada com
sucesso.
Motivado pelas conclusões obtidas para materiais “bulk” e pelos promissores resultados
obtidos para filmes, o ponto principal deste trabalho foi compreender o papel da dimensionali-
dade do sistema e do alcance das interações, associado a diferentes classes de universalidade,
sobre a dinâmica de DWs a fim de fornecer, através de um grande número de resultados, pa-
norama mais geral sobre o ruído Barkhausen e as propriedades estatísticas do ruído em filmes
ferromagnéticos.
Para tanto, o ruído Barkhausen foi investigado, utilizando a tradicional técnica indutiva,
em aços elétricos de grão não-orientado e em filmes ferromagnéticos amorfos e cristalinos,
com espessuras de 10 a 1000 nm. A partir das medidas de ruído Barkhausen, uma vasta e
sistemática análise estatística, envolvendo distribuições de área e duração, área média do salto
vs. duração, espectro de potência e distribuições de tempo de espera e zero, foi realizada e os
expoentes medidos foram comparados com resultados teóricos e experimentais encontrados na
literatura. Além desta análise padrão, foi obtida a forma média do pulso Barkhausen, nunca
obtida a partir de séries temporais medidas em filmes.
No que se segue, são apresentadas algumas conclusões que valem ser salientadas e algumas
das respostas às questões levantadas no capítulo 1.
Primeiramente, o estudo do ruído Barkhausen, aliado a medidas de magnetostricção, em
aços elétricos foi importante no sentido identificar os mecanismos responsáveis pelo processo
de magnetização, em diferentes pontos da curva de magnetização. Com este estudo, foi possível
delimitar uma região da curva de magnetização, onde o movimento de paredes de domínio é o
214
principal mecanismo de magnetização, na qual BN pode ser obtido e analisado estatisticamente.
Além, através da analise do BN obtido nos aços, os resultados se mostraram similares aos
encontrados na literatura para materiais “bulk” com características estruturais similares.
No caso dos filmes ferromagnéticos, o ruído Barkhausen, obtido através da técnica indutiva,
foi observado em filmes em um largo intervalo de espessura, incluindo amostras muito finas,
com espessuras de 50, 20 e até 10 nm. Neste caso, através do sistema experimental Barkhausen
foi comprovado que a técnica indutiva pode fornecer importantes informações sobre o complexo
comportamento magnético em sistemas com dimensões reduzidas.
Em particular, os resultados confirmam que a dinâmica de paredes de domínio é intensa-
mente afetada pela dimensionalidade do sistema, como retratado pelo “crossover” nos expo-
entes das leis de potência. Diferentemente do tradicionalmente constatado em filmes finos,
onde apenas o comportamento magnético d = 2 é observado, os resultados obtidos claramente
evidenciam que filmes com espessuras, acima do intervalo 50 - 100 nm, apresentam um com-
portamento magnético d = 3, enquanto que filmes abaixo de 50 nm, um comportamento mag-
nético d = 2. Neste caso, é importante salientar que as medidas indutivas realizadas neste
trabalho permitiram, não somente a observação do ruído Barkhausen em amostras muito finas,
com comportamento magnético d = 2, mas também o “crossover” dimensional, de d = 3 para
d = 2.
Através dos resultados obtidos, os expoentes medidos fornecem evidências experimentais
para a validade de diferentes modelos tri e bi-dimensionais para a dinâmica de paredes de domí-
nio. Quando analisados em função da espessura, para filmes mais espessos, tanto policristalinos
quanto amorfos, a concordância dos expoentes medidos com as previsões teóricas fornece evi-
dências experimentais para a validade do modelo CZDS [28, 29] e claramente indica que este
modelo pode ser estendido para descrever filmes como comportamento magnético d = 3.
Por outro lado, para os filmes mais finos, os valores dos expoentes medidos para as amos-
tras policristalinas são consistentes com os expoentes previstos pelos modelos que abordam o
problema de interações de longo-alcance d = 2, de modo que, neste caso, os modelos propos-
tos por B. Cerruti e S. Zapperi [34] e A. Vásquez e O. Sotolongo-Costa [35] são válidos para
descrever os resultados. para as amostras amorfas, os expoentes são consistentes com os
expoentes previstos pelo modelo que aborda o problema de interações de curto-alcance d = 2,
neste caso, o modelo UMM investigado por S. L. A. de Queiroz [36].
Através da comparação com os valores previstos pelos modelos teóricos, o efeito das in-
terações que governam a dinâmica de paredes de domínio também foi verificado. Neste caso,
levando em consideração o caráter estrutural das amostras, as classes de universalidade propos-
215
tas, por G. Durin et al. [33], para materiais “bulk”, se mostraram válidas também para filmes
ferromagnéticos.
Relacionado à forma média do salto, pela primeira vez obtida para filmes, os resultados
apresentados são promissores. Através dos expoentes verificados, o “crossover” dimensional,
assim como a existência de classes de universalidade, também foi observado. Além, a simetria
na forma do salto claramente indica que, em filmes, os efeitos das correntes de Foucault não
estão presentes. Por fim, quanto a forma da função de escala, os resultados indicam semi-
circulos, para descrever V (S, s), enquanto que parábolas e semi-círculos parecem descrever
V (t,T ) para sistemas d = 3 e d = 2, respectivamente.
É importante ressaltar que, em geral, todos os expoentes considerados, τ, α, 1/(σνz) e ϑ
se mostraram coerentes com as predições teóricas e corroboram as conclusões citadas anterior-
mente. Sendo assim, através desta ampla análise dos expoentes, um primeiro passo foi dado no
sentido de obter uma interpretação completa da dinâmica de DWs e das propriedades estatísti-
cas do BN em filmes ferromagnéticos. Em particular, espera-se que estes resultados sirvam de
motivação para futuros trabalhos, tanto experimentais, quanto teóricos.
A continuidade do trabalho se dará através de diversos passos. Primeiro, um trabalho en-
globando medidas de BN em função da freqüência do campo magnético aplicado será realizado,
a fim de obter os efeitos da taxa de variação das condições externas sobre as propriedades esta-
tísticas do ruído. Em particular, para amostras “bulk” cristalinas, é conhecido que o valor dos
expoentes é alterado quando diferentes taxas de variação do campo magnético são utilizadas,
entretanto, nenhuma modificação é observada quando considerados materiais amorfos.
Como uma segunda parte, para melhor caracterizar o estudo da dinâmica de paredes de
domínio, nos mesmos filmes utilizados para a realização de medidas via método indutivo, o
ruído Barkhausen será investigado através de medidas de efeito Kerr magneto-ótico que é, por
outro lado, a principal técnica usada em materiais d = 2, conforme a literatura recente. Este
consiste de um procedimento inédito uma vez que não é encontrado na literatura um estudo
envolvendo a técnica indutiva e magneto-óptica juntas. De posse de um completo conjunto
de medidas experimentais e conseqüentemente resultados obtidos através da análise estatística,
estes serão comparados com resultados obtidos teoricamente para sistemas tri-dimensionais
[28, 29, 33] e bi-dimensionais [34, 35, 36], a fim de interpretá-los e obter uma compreensão
mais completa da dinâmica de DWs em filmes.
Por fim, do ponto de vista tecnológico, visa-se avançar o conhecimento dos mecanismos
que controlam a dinâmica da magnetização de filmes ferromagnéticos e, em particular, identi-
ficar um procedimento a fim de obter a fase nanocristalina nos chamados Finemet em filmes.
216
Para este fim, serão produzidas, utilizando o mesmo processo de deposição, amostras com com-
posição Fe
73.5
Cu
1
Nb
3
Si
22.5x
B
x
, com x = 4, 6 e 9. Como justificativa, esta composição da liga
Finemet, é conhecida por apresentar, quando na fase nanocristalina, propriedades magnéticas
muito boas, com alto valor de saturação e alta permeabilidade. Entretanto, até o momento,
este estudo somente foi realizado em fitas [161, 162]. De fato, o procedimento para nano-
cristalização de amostras, embora seja bastante conhecido para o caso de fitas com a mesma
composição, ainda não é conhecido para o caso de filmes. Trabalhos realizados previamente
em filmes [39, 44], indicam que a produção das amostras via “magnetron sputtering” resulta em
amostras com caráter estrutural amorfo. Sendo assim, como tentativa para obter a fase nano-
cristalina, procedimentos de tratamentos térmicos e tratamentos por implantação iônica serão
realizados. Da mesma forma, como anteriormente, após a caracterização estrutural e magné-
tica, o BN seria umas das técnicas utilizadas para o estudo da dinâmica da magnetização nestes
filmes. Neste caso, a completa compreensão dos mecanismos de magnetização e da dinâmica
de DWs, associada ao controle do processo de produção e tratamento de amostras, poderá ser
utilizadas para posteriores aplicações, tais como a produção de filmes com características que
serão utilizados em específicos dispositivos eletrônicos.
217
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224
APÊNDICE A -- Ruído Barkhausen e
magnetostricção em aços elétricos
de grão não-orientado
Medidas de ruído Barkhausen e magnetostricção foram realizadas em aços elétricos de
grão-não-orientado FeSi
3.2%
, classe E110, produzidos pela empresa Acesita, com o objetivo
de obter maiores informações sobre os processos de magnetização em aços e, em particular,
identificar os mecanismos responsáveis pelos processos de magnetização ao longo da curva de
magnetização.
A.1 Ruído Barkhausen
Neste caso, as medidas de ruído Barkhausen foram realizadas utilizando o mesmo procedi-
mento utilizado para os filmes ferromagnéticos, descrito na seção 4.5, portanto não será descrito
novamente. Entretanto, duas considerações devem ser enfatizadas.
Primeiro, como principal diferença, as medidas foram realizadas ao longo de todo o meio
ciclo da histerese, com campo magnético externo triangular, freqüência de 50 mHz e amplitude
de ±520 Oe, e não apenas em torno do campo coercivo. Assim, partindo do estado de saturação
negativa para a positiva, a estatística do BN foi realizada através de medidas em subseqüentes
ciclos, de modo que é possível expressar os sinais Barkhausen em função do tempo, campo ou
indução ao longo da curva de magnetização.
Segundo, com o objetivo de quantificar a atividade Barkhausen ao longo da curva de mag-
netização, o valor médio quadrático V
rms
em função da indução magnética foi calculado [10].
O valor médio quadrático é definido por
V
rms
=
1
N
N
i=1
(V
i
)
2
1/2
, (A.1)
225
onde V é o sinal Barkhausen e N é o número total de pontos por amostragem. Neste caso, o V
rms
efetivo é obtido através da média aritmética do V
rms
de cada uma das aquisições.
A.2 Magnetostricção
Curvas de magnetostricção λ(B) foram medidas utilizando uma técnica baseada em “strain
gauges”. A idéia básica de um “strain gauge” reside no fato de que um fio metálico, quando
esticado, tem seu comprimento aumentado e sua seção transversal diminuida, ambos relacio-
nados a um observado aumento na resistência elétrica do fio. Sendo assim, estes sensores de
deformação, disponíveis comercialmente, consistem em um fio fino, condutor ou semicondutor,
em formato sinuoso com o padrão de zig-zag, colado num material flexível, tal como plástico.
A figura A.1 um exemplo de “strain gauge”, similar ao utilizado.
Figura A.1: “Strain gauge” similar ao utilizado, sendo que a parte em preto corresponde ao fio metálico e a parte
em amarelo, ao material flexível.
Este dispositivo é firmemente colado sobre o material com o objetivo de se expandir e
contrair solidariamente com a amostra. Sendo assim, o material sendo deformado, provocará
uma deformação no “strain gauge” e, deste modo, haverá uma variação da resistência elétrica
do “strain gauge”. Esta variação na resistência é proporcional à variação do comprimento da
amostra, ou seja, proporcional à magnetostricção. A relação de proporcionalidade é dada pela
seguinte expressão:
R
R
= K
l
l
, (A.2)
onde K é o fator de “gauge”.
Apesar de muito práticos e relativamente baratos, os “strain gauges” possuem resolução
típica de 10
8
. Os “strain gauges” são adaptados para medidas em sistemas macroscópicos ou
em materiais na forma de fitas delgadas, não sendo úteis em fios ou filmes finos.
226
A.2.1 Sistema experimental de medidas de magnetostricção
A figura A.2 mostra uma representação esquemática do sistema experimental, montado no
LMMM, utilizado para a realização de medidas de magnetostricção. O sistema é basicamente
composto por um eletroímã comercial GMW Magneto System 5403, um amplificador lock-in
Stanford Research Systems Modelo SR830, uma fonte de potência/amplificador operacional
bipolar Kepco (± 20 A), um sensor Hall modelo Globalmag TMAG-01T , “strain gauges”,
ponte de Wheatstone e um computador.
Figura A.2: Representação esquemática do sistema experimental para medidas de magnetostricção, composto
por um eletroímã, um amplificador lock-in, uma fonte de corrente, um sensor Hall (indicado como voltímetro),
“strain gauges”, uma ponte de Wheatstone e um computador.
Neste sistema, o sinal de voltagem proporcional à variação da resistência do “strain gauge”
e ao alongamento do material foi medido usando uma ponte de Wheatstone, com quatro resis-
tores, na qual um destes resistores é o “strain gauge”, conectada a um amplificador lock-in. O
mesmo lock-in controla uma fonte de corrente, que fornece ±20 A ao eletroímã, que é respon-
sável pelo campo magnético aplicado ao longo do eixo principal da amostra. O campo aplicado,
durante toda a medida, é medido por um sensor Hall. Um programa desenvolvido pelo Prof.
Dr. André Gündel, da Universidade Federal do Pampa, na plataforma Agilent VEE, controla e
monitora o experimento.
227
Em particular, a magnetostricção longitudinal foi medida nos experimentos realizados. Em
uma medida longitudinal, o “strain gauge” é colado paralelamente ao eixo principal da amostra.
Foram utilizados “strain gauges”, modelo 062BG de constantan, produzidos pela empresa Excel
Sensors Ind. Com. E Exportação Ltda, com resistência de 350 , fator de “gauge” igual a
2.10 ±0.05 e dimensões para grelha de (a) 1.57 mm × (b) 1.27 mm e totais de (c) 2.79 mm ×
(d) 1.27 mm, como indicado na figura A.3. Para a realização da medida, o “strain gauge” foi
montado como um braço de uma ponte de Wheatstone com os outros três braços consistindo de
três resistores de 350 cada. A voltagem de excitação para a ponte de Wheatstone fornecida
pelo lock-in foi de 2.5 V.
Figura A.3: Representação esquemática das dimensões do “strain gauge” utilizados para a realização das medi-
das de magnetostricção. (a) Comprimento da grelha, (b) comprimento total do strain gauge, (c) largura da grelha e
(d) largura total do strain gauge.
Com o objetivo de identificar os efeitos externos de temperatura e campo magnético apli-
cado sobre o “strain gauge”, realizou-se o procedimento de colagem sobre uma amostra de
cobre, com as mesmas dimensões das amostras estudadas. Nenhuma variação de resistência
foi observada. Sendo assim, tem-se que as variações de resistência observadas são associadas
somente a variações dimensionais da amostra.
Todas as medidas foram realizadas com um campo magnético estático com amplitude má-
xima de 2000 Oe. O campo foi aplicado ao longo do eixo principal da amostra. Para cada
amostra foram realizadas várias medidas uma vez que o sistema é muito sensível a ruídos ex-
ternos.
A.2.2 Colagem do “strain gauge”
Uma etapa crítica do processo para realizar as medidas de magnetostricção é a colagem
dos “strain gauges”, pois, se conduzida de forma incorreta, pode comprometer os resultados
obtidos. O objetivo é o “strain gauge” reproduzir fielmente todas as deformações da superfície
da peça. Para tanto, a primeira condição é o “strain gauge” estar firmemente aderido a esta
228
superfície, durante todo o tempo de medida. A preparação foi realizada com cuidado para
evitar contaminação da amostra e do “strain gauge”. Toda a manipulação foi feita com pinça,
isso porque os “strain gauges” são fabricados, limpos e embalados em ambientes controlados.
Os materiais usados na limpeza da superfície, tais como algodão hidrófilo e papeis absorventes,
são de alta pureza e os produtos químicos são da classe PA.
Na primeira etapa, lixa-se a amostra com lixas d’água com diferentes graduações ou granu-
lometrias, partindo das mais grossas, lixa de 400, até as mais finas, de 600, com o objetivo de
retirar as impurezas mais grosseiras. Após essa etapa, se limpa a superfície com acetona para a
remoção de contaminantes.
Para a colagem do “strain gauge”, utiliza-se um adesivo, à base de Epoxi KBR-610. Usa-se
fita adesiva com 12 mm de largura para auxiliar na manipulação, transferência e posicionamento
dos “strain gauges”. Uma almofada de borracha de silicone, com dimensões de 40 mm × 40
mm, permite a distribuição da pressão aplicada sobre o “strain gauge” e uma película de teflon
isola o contato do adesivo com o que não deve ser colado, quando o adesivo se espalhar pela
pressão exercida. Todo o material utilizado foi produzido pela empresa Excel Sensores. O
“strain gauge”, através de uma fita, fica preso à superfície da amostra por apenas um de seus
lados, como se fosse a página de um livro. Então, levantando-se o “strain gauge”, como se fosse
virar a página do livro, aplica-se o adesivo a base de Epóxi na superfície da amostra e do lado
inferior do “strain gauge”. Com uma película de teflon por sobre o “strain gauge”, este é virado
e encostado na amostra com a pressão dos dedos. Sobre o teflon coloca-se uma almofada
de borracha de silicone, que é presa sobre a amostra utilizando um suporte, desenvolvido no
LMMM.
Com o suporte, aplica-se pressão de 1 a 5 kg/mm
2
. As duas partes, suporte mais amostra
com “strain gauge”, são levadas para cura em um forno a temperatura de aproximadamente
150
C por 2 horas. Após o processo de cura, retira-se a almofada de borracha de silicone e a
película de teflon e, com uma pinça, remove-se a fita adesiva.
229
APÊNDICE B -- Dedução da relação de escala
entre as expoentes τ, α e 1/(σνz)
Considerando que
P(s)ds =
P(T )dT = 1, tem-se
P(s) = P(T )
dT
ds
. (B.1)
Como, de acordo com a relação 3.4, s(T ) T
1/(σνz)
, fazendo
ds
dT
, chega-se a
dT
ds
T
11/(σνz)
, logo
P(s) = P(T )T
11/(σνz)
. (B.2)
Substituindo as leis de potência em P(s) e P(T ), dados, respectivamente, pelas equações
3.2 e 3.3, tem-se
s
τ
= T
α
T
11/(σνz)
. (B.3)
Como, de acordo com a equação 3.4, T = s
σνz
, tem-se
s
τ
= s
α(σνz)
s
σνz[11/(σνz)]
, (B.4)
s
τ
= s
[σνz(α1)+1]
. (B.5)
Assim, obtém-se a seguinte relação de escala
α =
1
σνz
(τ 1) + 1. (B.6)
230
APÊNDICE C -- Espectros de difração de raios-x a
baixos ângulos dos pós utilizados
na produção dos alvos
Nesta seção, são apresentados os espectros de difração de raios-x a alto ângulo dos pós
utilizados para fabricação dos alvos. A figura C.1 mostra o espectro para cada um dos pós,
sendo que picos de difração são identificados através da comparação com os padrões de difração
do International Centre for Diffraction Data (ICDD).
Embora os pós sejam considerados puros, devido à armazenagem dos mesmos, é possível
observar também, nos padrões de difração de raios-x dos pós de Si, Cu e B, picos associados a
óxidos.
231
Figura C.1: Espectros de difração de raios-x a alto ângulo dos pós de Ferro (Ficha JCPDS 06-0696), Cobalto
(Ficha JCPDS 15-0806, 05-0727), Níquel (Ficha JCPDS 04-0850), Silício (Fichas JCPDS 27-1402, 39-0973 e
44-1394), Cobre (Fichas JCPDS 05-0667, 34-1354 e 33-0480), Nióbio (Fichas JCPDS 35-0789 e 34-0370), Boro
(Fichas JCPDS 11-0617, 31-0210 e 06-0634).
232
APÊNDICE D -- Software para cálculo da massa
dos pós para produção dos alvos
Para a fabricação dos alvos, o cálculo da massa foi realizado através de um programa desen-
volvido, juntamente com o doutorando João Tibúrcio Dias de Oliveira, utilizando o Microsoft
Office Excel. A figura D.1 apresenta o “layout” do programa desenvolvido. Neste, as partes
em azul correspondem aos itens digitados pelo usuário, como a espessura do alvo, símbolo do
elemento e porcentagem atômica, e o restante, número atômico, massa molar e densidade, é
obtido através de uma tabela periódica como base de dados.
Figura D.1: “Layout” do programa “alvos.xls”, utilizado no cálculo da massa do de cada elemento que
constitui a liga. As partes em azul correspondem aos itens digitados pelo usuário.
233
D.1 Cálculo da massa dos elementos que compõem a liga
A massa de cada elemento é calculada pelo programa através do seguinte procedimento:
Na liga, o volume de cada elemento é dado pela soma do volume dos átomo do elemento.
Sendo assim, para um dado elemento A, com N
A
átomos, cada um com volume V
A
i
, tem-se
V
A
=
N
A
i=1
V
A
i
= N
A
V
A
i
. (D.1)
Deste modo, o volume total do alvo é dado pela soma do volume de cada elemento que
compõe a liga, ou seja,
V
total
=
N
elementos
i=1
V
i
= V
A
+V
B
+V
C
+ ..., (D.2)
V
total
= N
A
V
A
i
+ N
B
V
B
i
+ N
C
V
C
i
+ ... (D.3)
A partir da equação D.3, pode-se obter duas expressões principais. Primeiro, o volume de
cada elemento pode ser escrito como
V
A
= N
A
V
A
i
V
A
=
N
A
N
total
V
A
i
N
total
, (D.4)
e, segundo, dividindo a equação (D.3) pelo número total de átomos, N
total
, tem-se
V
total
N
total
=
N
A
N
total
V
A
i
+
N
B
N
total
V
B
i
+
N
C
N
total
V
C
i
+ ..., (D.5)
onde
N
A
N
total
,
N
B
N
total
e
N
C
N
total
correspondem, respectivamente, ao percentual atômico dos elementos A,
B e C.
Escrevendo a seguinte igualdade
N
total
=
V
total
V
total
/N
total
, (D.6)
e substituindo D.5 em D.6, o número total de átomos, N
total
, será
N
total
=
V
total
N
A
N
total
V
A
i
+
N
B
N
total
V
B
i
+
N
C
N
total
V
C
i
+ ...
. (D.7)
A partir da massa molar e da densidade de cada elemento, pode-se calcular o volume de um
átomo do respectivo elemento através da expressão
V
A
i
=
m
molarA
/ρ
A
6.02×10
23
. (D.8)
234
A massa total da liga é M
total
= m
A
+ m
B
+ m
C
+ ..., logo, como ρ =
m
V
é a densidade do
elemento, tem-se
M
total
= ρ
A
V
A
+ ρ
B
V
B
+ ρ
C
V
C
+ ..., (D.9)
de modo que a massa de um dado elemento é
m
A
= ρ
A
V
A
. (D.10)
Substitui-se a equação D.4 em D.10, a massa de um dado elemento é
m
A
= ρ
A
N
A
N
total
V
A
i
N
total
, (D.11)
onde ρ
A
é a densidade do elemento,
N
A
N
total
corresponde ao percentual atômico, V
A
i
é o volume de
cada átomo, calculado através da equação D.8, e N
total
é o número total de átomos do elemento,
dado pela equação D.7.
235
APÊNDICE E -- Softwares desenvolvidos
Ao longo do período de doutoramento, foram desenvolvidos vários programas na plata-
forma Agilent Vee. Alguns tinham como objetivo aperfeiçoar os sistemas existentes no
LMMM, como as rotinas atualmente utilizadas para controle do experimento e aquisição de
dados dos sistemas Magnetômetro de torque, Magnetorrestistência, Magnetoimpedância, Mag-
netostricção e VSM, e novos, como o do sistema Barkhausen do Labmag do CBPF. Outros,
porém, são utilizados na análise estatística de ruído Barkhausen, como os softwares de cálculo
do valor médio quadrático nível de atividade Barkhausen, espectro de potência. As figuras E.1
- E.6, mostram o “layout” de cada um dos programas diretamente utilizados neste trabalho.
Figura E.1: “Layout” do programa “VSM.vee”, utilizado no controle do experimento e aquisição das curvas de
magnetização, obtidas via VSM.
236
Figura E.2: “Layout” do programa Adquire_BN.vee”, utilizado no controle do experimento e aquisição de
séries temporais de BN.
237
Figura E.3: “Layout” do programa “Bias.vee”, utilizado no cálculo da permeabilidade média e subtração do
“offset” de cada série temporal
Figura E.4: “Layout” do programa Analise_distribuicoes.vee”, utilizado no cálculo das distribuições de área e
duração dos saltos, área média vs. duração e distribuições de tempo de espera e zeros. Programa desenvolvido pelo
prof. Dr. Gianfranco Durin.
238
Figura E.5: “Layout” do programa “Analise_FFT_Bartlet.vee”, utilizado no cálculo dos espectros de potência.
Figura E.6: “Layout” do programa “Kuntz_Analysis.vee”, utilizado na determinação da forma média dos saltos
Barkhausen. Programa desenvolvido pelo prof. Dr. Gianfranco Durin.
239
APÊNDICE F -- Sinal de voltagem induzido
Pela definição de fluxo, tem-se
Φ =
B ·
A, (F.1)
onde
B é o vetor indução magnética e
A é a área da região que intercepta o vetor indução. Sendo
assim, no caso que todos os vetores apresentam a mesma direção, considerando uma bobina,
com seção transversal A
bobina
, enrolada em torno de uma amostra, A
amostra
, o fluxo total, devido às
contribuições do campo magnético aplicado H e do material, será
Φ
1
= N
A
bobina
µ
o
H + A
amostra
µ
o
M
. (F.2)
No caso de filmes, como A
amostra
A
bobina
, é necessário compensar a o fluxo associado ao
campo magnético, de modo que, geralmente, é utilizada uma segunda bobina sensora, com
mesmo número de espiras e seção transversal, em série, porém em oposição de fase com a
primeira. Na segunda, somente o campo magnético aplicado é atuante. Deste modo, o fluxo
magnético total, bobina 1 + bobina 2, pode ser escrito como
Φ = Φ
1
+ Φ
2
, (F.3)
Φ = NA
bobina
µ
o
H + A
amostra
µ
o
M NA
bobina
µ
o
H. (F.4)
De acordo com a definição da Lei de indução de Faraday, o sinal induzido em uma bobina
sensora com N espiras, por uma variação do fluxo dado pela equação F.4 será
V = N
dΦ
dt
=
NA
bobina
µ
o
dH
dt
NA
amostra
µ
o
dM
dt
+
NA
bobina
µ
o
dH
dt
. (F.5)
Assim, tem-se que o sinal de voltagem induzido no conjunto de bobinas sensoras é
V = N
dΦ
dt
= NA
amostra
µ
o
dM
dt
. (F.6)
240
APÊNDICE G -- PCI-DAS4020/12
A PCI-DAS4020/12 é uma placa I/O multifuncional com alta velocidade para aquisição de
dados. A figura G.1 apresenta uma foto da placa digitalizadora utilizada no sistema de aquisição
de séries temporais de ruído Barkhausen do CBPF. O LMMM dispõe de um osciloscópio digital
Tektronix Modelo TDS320, com taxa de aquisição ajustável até 500 MS/s e resolução de 8 bits.
Entretanto, este não foi utilizado pois em cada aquisição, obtêm-se somente 1000 pontos, de
forma que, quando utilizadas taxas de aquisições maiores, um intervalo de tempo muito pequeno
poderia ser adquirido. Neste caso, a placa digitalizadora, além de possuir resolução superior,
permite fazer aquisições de séries temporais mais longas. Como principais características, ela
apresenta [163]:
(a) quatro canais de entrada de alta velocidade, resolução de 12 bits, com conexões BNC;
(b) escalas programáveis dos canais de entrada para ± 1 V ou ± 5 V;
(c) taxa amostragem de 10 S/s a 20 MS/s, ajustável, dependendo do número de canais utili-
zados;
(d) uma entrada para “trigger” externo;
(e) impedância de entrada ajustável: 1.5 M ou 50 .
Figura G.1: PCI-DAS4020-12 da Measurement Computing. Retirada da referência [163].
241
APÊNDICE H -- Projeto e construção do solenóide
utilizado no sistema experimental
para aquisição de ruído
Barkhausen
Para a realização das medidas de ruído Barkhausen, foi projetado e construído, juntamente
com o técnico em mecânica Marcelo Fogaça, um solenóide com compensação nas extremida-
des, necessária para reduzir os efeitos de bordas e garantir a aplicação de um campo magnético
homogêneo ao longo de todo comprimento da amostra.
A figura H.1 mostra o campo magnético ao longo do eixo central do solenóide. Nesta,
são apresentados os valores medidos, utilizando-se um sensor Hall, e os valores obtidos por
simulação, através de um programa em linguagem Basic desenvolvido pelo prof. Dr. Lúcio
Strazzabosco Dorneles, utilizados para determinação do número de camadas e espiras no de-
senvolvimento do solenóide.
A homogeneidade de campo obtida nesta bobina, entre x = 30 mm e x = 90 mm, foi melhor
que 96%. Sendo assim, o suporte para amostra foi construído adequadamente de modo que a
mesma ficasse posicionada nesta região do solenóide.
A tabela H.1 apresenta as características do solenóide.
242
Figura H.1: Campo magnético ao longo do eixo central do solenóide vs. posição x. O valor x = 0 corresponde à
parte inferior do solenóide, de acordo com a figura 4.21.
Tabela H.1: Características técnicas do solenóide.
Fio 15 AWG
Comprimento total 15 cm
Diâmetro interno 1.5 cm
Camadas completas 30
Espiras por camada completa 97
Camadas de compensação 12
Espiras das camadas de compensação 30, 29, 27, 24, 21, 18, 15, 12, 9, 6, 3, 1
(em cada lado)
Resistência 9
Indutância 25 mH
Relação campo/corrente 260 Oe/A
243
APÊNDICE I -- Freqüência de ressonância do
conjunto de bobinas sensoras do
sistema Barkhausen
Para a determinação do sinal Barkhausen, um parâmetro crítico é a freqüência de resso-
nância do conjunto de bobinas sensoras do sistema Barkhausen. Em particular, a freqüência de
ressonância deve ser maior do que a freqüência máxima a ser analisada. Caso contrário, o sinal
será “sujo” pela própria bobina sensora.
Sendo assim, após serem enroladas, o conjunto passa por um teste de ressonância. A figura
I.1 mostra uma representação esquemática do sistema utilizado no teste para determinação da
freqüência de ressonância. Neste caso, tem-se uma bobina de excitação, posicionada no interior
da bobina sensora, conectada ao gerador de tensão através de um resistor variável em série. Este
último é responsável pelo casamento de impedância, em 50 , na saída do gerador. No gerador
de funções, foi selecionada uma forma de onda quadrada, com 2 V
pp
de amplitude e freqüência
de 0.5 Hz.
Na figura I.2 (a), o canal 1 do osciloscópio mostra o sinal adquirido no resistor e o canal 2,
o sinal lido nos terminais da bobina sensora. Quando a variação do fluxo, devido ao campo
gerado pela bobina de excitação, a bobina sensora detecta um sinal e este é amortecido uma vez
que o conjunto é resistivo. O amortecimento se através de uma oscilação. A freqüência da
oscilação corresponde à freqüência de ressonância do conjunto de bobinas sensoras. Para o con-
junto de bobinas sensoras utilizado, com resistência de aproximadamente 80 , composto por
duas bobinas idênticas com 400 espiras cada, a freqüência de ressonância é de 1.25 MHz. Con-
sequentemente, uma vez que a freqüência do filtro passa-baixa foi de 100 kHz, os experimentos
foram realizadas dentro do regime desejado.
Uma fato interessante é que, no caso de uma bobina sensora de apenas uma camada de en-
rolamento, observa-se apenas uma freqüência de ressonância. Entretanto, como a sensibilidade
ficou muito baixa, optou-se por bobinas com várias camadas e, como conseqüência, observou-
244
se, no teste de ressonância, uma pequena modulação no sinal amortecido, como pode ser visto
na figura I.2 (b).
Figura I.1: Representação esquemática do sistema utilizado para a determinação da freqüência de ressonância
das bobinas sensoras. Lado esquerdo: gerador de funções, resistor variável e bobina de excitação. Lado direito:
Osciloscópio e bobina sensora. Para facilitar a visualização, a bobina de excitação não está posicionada no interior
da bobina sensora.
Figura I.2: (a) Sinal induzido na bobina sensora, devido à aplicação de um sinal de campo com forma de onda
quadrada e, em detalhe, (b) modulação do sinal de voltagem durante o amortecimento.
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